專利名稱：2,3二氰基丙酸乙脂的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2，3 二氰基丙酸乙脂的合成工藝，屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
當(dāng)前，我國的醫(yī)藥、農(nóng)藥等化學(xué)產(chǎn)品產(chǎn)量一直持續(xù)穩(wěn)步增長，進(jìn)而帶動(dòng)其合成中間體的持續(xù)穩(wěn)步增長，中間體市場需求量進(jìn)一步擴(kuò)大，原有的2，3 二氰基丙酸乙脂的合成工藝中，反應(yīng)體系溫度控制偏高，達(dá)20-30°C，反應(yīng)過程中副反應(yīng)多，物料易聚合，產(chǎn)生的危險(xiǎn)廢物多，收率低；萃取劑的選擇不同，直接影響粗品的收率，而且由于萃取劑的不同，萃取效果不高，直接導(dǎo)致在工藝廢水中含粗品的量增多，廢水的COD明顯偏高，給廢水處理帶來了難度。因此，需要提供一 種新的技術(shù)方案來解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)溫度適宜、收率高的2，3 二氰基丙酸乙脂的合成工藝。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
2，3 二氰基丙酸乙脂的合成工藝，包括以下步驟:
a、啟動(dòng)電機(jī)攪拌，用真空吸入800-1000重量份的二甲基亞砜，并開啟冷卻閥門降溫；
b、用真空吸入200-230重量份的氰乙酸乙酯；
C、當(dāng)溫度降至4-6°C，投入55-65重量份的多聚甲醛，8_12分鐘后再投入95-100重量份的氰化鈉，溫度保持在4-6°C ；
d、投料結(jié)束后，保持I小時(shí)，加熱共沸12-13小時(shí)，加入30重量份的大蘇打，滴加鹽酸，使得PH值達(dá)到3-4 ；
e、快速加入350-450重量份的二氯乙烷萃取劑，攪拌18-22分鐘，靜止0.5小時(shí)分層，把上層物料和二氯乙烷分層至二道反應(yīng)釜中，下層水和二甲基亞砜另行回收；
f、把分層后的物料抽入脫溶釜，開攪拌，同時(shí)打開蒸汽閥門，回收二氯乙烷，得2，3-二
氰基丙酸乙脂粗品；
g、把2，3-二氰基丙酸乙脂粗品用真空吸入2000L精餾釜，進(jìn)行先升溫后冷凝降溫，得2，3- 二氰基丙酸乙脂成品，最后放掉釜?dú)?，清洗精餾釜。上述f步驟中當(dāng)釜溫58_62°C時(shí)，二氯乙烷在視鏡玻璃開始有流量并溫度達(dá)到78-82°C時(shí)，二氯乙烷回收率達(dá)50%以上；視鏡玻璃逐漸有流量后開啟真空泵，進(jìn)一步把二氯乙烷回收完，得2，3- 二氰基丙酸乙脂粗品。上述g步驟中開始升溫至80_85°C，當(dāng)冷凝器視鏡有流量時(shí)，此時(shí)為前餾，顏色為橙色，開始有透明液體時(shí)，轉(zhuǎn)入另一只接收罐，取樣測2，3-二氰基丙酸乙脂的百分含量在93-95%，再把前餾罐里的物料放入桶中，當(dāng)2，3- 二氰基丙酸乙脂的百分含量在96-97%時(shí)，開始轉(zhuǎn)入另一接收罐接收成品，直至冷凝器視鏡沒有滴點(diǎn)為止，開始降溫，當(dāng)溫度在55-65 °C時(shí)，關(guān)掉真空系統(tǒng)，放掉釜?dú)?，清洗精餾釜。
該反應(yīng)機(jī)理:
權(quán)利要求
1.2，3 二氰基丙酸乙脂的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟: a、啟動(dòng)電機(jī)攪拌，用真空吸入800-1000重量份的二甲基亞砜，并開啟冷卻閥門降溫； b、用真空吸入200-230重量份的氰乙酸乙酯； C、當(dāng)溫度降至4-6°C，投入55-65重量份的多聚甲醛，8_12分鐘后再投入95-100重量份的氰化鈉，溫度保持在4-6°C ； d、投料結(jié)束后，保持I小時(shí)，加熱共沸12-13小時(shí)，加入30重量份的大蘇打，滴加鹽酸，使得PH值達(dá)到3-4 ； e、快速加入350-450重量份的二氯乙烷萃取劑，攪拌18-22分鐘，靜止0.5小時(shí)分層，把上層物料和二氯乙烷分層至二道反應(yīng)釜中，下層水和二甲基亞砜另行回收； f、把分層后的物料抽入脫溶釜，開攪拌，同時(shí)打開蒸汽閥門，回收二氯乙烷，得2，3-二氰基丙酸乙脂粗品； g、把2，3-二氰基丙酸乙脂粗品用真空吸入2000L精餾釜，進(jìn)行先升溫后冷凝降溫，得.2，3- 二氰基丙酸乙脂成品，最后放掉釜?dú)?，清洗精餾釜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，3二氰基丙酸乙脂的合成工藝，其特征在于:f步驟中當(dāng)釜溫58-62°C時(shí)，二氯乙烷在視鏡玻璃開始有流量并溫度達(dá)到78-82°C時(shí)，二氯乙烷回收率達(dá)50%以上；視鏡玻璃逐漸有流量后開啟真空泵，進(jìn)一步把二氯乙烷回收完，得2，3-二氰基丙酸乙脂粗品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，3二氰基丙酸乙脂的合成工藝，其特征在于:g步驟中開始升溫至80-85°C，當(dāng)冷凝器視鏡有流量時(shí)，此時(shí)為前餾，顏色為橙色，開始有透明液體時(shí)，轉(zhuǎn)入另一只接收罐，取樣測2，3- 二氰基丙酸乙脂的百分含量在93-95%，再把前餾罐里的物料放入桶中，當(dāng)2，3-二氰基丙酸乙脂的百分含量在96-97%時(shí)，開始轉(zhuǎn)入另一接收罐接收成品，直至冷凝器視鏡沒有滴點(diǎn)為止，開始降溫，當(dāng)溫度在55-65°C時(shí)，關(guān)掉真空系統(tǒng)，放掉釜?dú)?，清洗精餾釜。
全文摘要
本發(fā)明涉及2,3二氰基丙酸乙脂的合成工藝，包括以下步驟啟動(dòng)電機(jī)攪拌，用真空吸入二甲基亞砜，并開啟冷卻閥門降溫；再吸入氰乙酸乙酯；當(dāng)溫度降至4-6℃，投入多聚甲醛，再投入氰化鈉；投料結(jié)束后，加熱共沸，加入大蘇打，滴加鹽酸，使得PH值達(dá)到3-4；快速加入二氯乙烷萃取劑，靜止分層，把上層物料和二氯乙烷分層至二道反應(yīng)釜中，下層水和二甲基亞砜另行回收；把分層后的物料抽入脫溶釜，回收二氯乙烷，得2,3-二氰基丙酸乙脂粗品；再精餾，得2,3-二氰基丙酸乙脂成品。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)合成溫度控制在5±1℃，反應(yīng)平穩(wěn)，不易產(chǎn)生副反應(yīng)，收率高；二氯乙烷對2.3-二氰基丙酸乙酯粗品的萃取效果更好，萃取率高達(dá)97%，較大的提高了產(chǎn)品的收率。
文檔編號(hào)C07C255/19GK103214395SQ20131009874
公開日2013年7月24日 申請日期2013年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月26日
發(fā)明者江耀田, 楊勁松, 馮進(jìn), 盛海濤, 陳虹 申請人:南通市海圣藥業(yè)有限公司