專利名稱：磺酸鐵及其醇溶液的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及磺酸鐵以及其醇溶液的制備方法，尤其涉及作為制備導電性高分子的氧化劑用途的磺酸鐵及其醇溶液的制備方法。
背景技術：
磺酸鐵是一種有機鐵鹽，在醇中有良好的溶解性，同時，由于氧化電位比較適中，與3，4_乙撐二氧噻吩(EDOT)聚合后其聚合膜具有優(yōu)良的導電性以及非常好的高溫穩(wěn)定性。此種聚合物廣泛用于有機半導體，固體電解電容器，抗靜電涂層等領域。中國專利(申請?zhí)?CN200610156892.X)介紹了一種以三氯化鐵和對甲基苯磺酸為原料的合成方法。本方法使用三氯化鐵為原料，氯離子較難除干凈。除氯離子過程中，使用硝酸銀，價格昂貴，過程中形成的氯化銀顆粒非常細小，過濾困難。同時工藝過程生成的氯化氫和溶劑乙醇會生成一氯乙烷，沸點低、不易回收、有毒易燃、對環(huán)境不友好。過程中弓I入硝酸銀，其硝酸根無法除去，將會與EDOT和PEDOT發(fā)生反應，造成電容器漏電流偏大和阻抗偏高。中國專利(200910163366.X)介紹了一種以氫氧化鐵為鐵源與對甲基苯磺酸反應的合成方法，但是氫氧化鐵顆粒極細，會吸附大量雜質(zhì)離子和溶劑分子，需要洗滌多次才能去除，會產(chǎn)大量廢水。氫氧化鐵與對甲基苯磺酸反應時受氫氧化鐵活性影響很大，新制的氫氧化鐵易反應，陳放后或在高溫條件下制得的氫氧化鐵難反應，或需與過量的酸在高溫下反應。根據(jù)該專利描述得到的粗品對甲基苯磺酸鐵后，需用乙醚對粗品進行洗滌。乙醚沸點很低，揮發(fā)性高，易燃易爆，危險性大，同時造成大量的三廢難以處理，對環(huán)境很不友好。中國專利(201010531474.0)介紹了一種以硝酸鐵和對甲基苯磺酸為原料的合成方法，以硝酸鐵和對甲基苯磺酸反應，得到對甲基苯磺酸鐵，同時產(chǎn)生硝酸，硝酸用水合肼去除。用水合肼去除硝酸根， 難以徹底去除，水合肼價格高，有毒，易分解，危險性大，殘余水合肼造成較大環(huán)境問題。殘余硝酸根會對EDOT和PEDOT造成較大問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種三廢排放少，生產(chǎn)工藝便捷，成本低廉的磺酸鐵以及其醇溶液的制備方法。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了一種磺酸鐵的制備方法，包括以下步驟:在溶液中將含有磺酸根離子與堿土金屬離子的物質(zhì)同硫酸鐵混合反應，產(chǎn)生堿土金屬硫酸鹽沉淀，所述堿土金屬離子選自鋇離子或鍶離子中的至少一種；將反應后的堿土金屬硫酸鹽沉淀與溶液分離，得到含有磺酸鐵的溶液。優(yōu)選地，所述磺酸鐵為芳香族磺酸鐵。優(yōu)選地，含有磺酸根離子與堿土金屬離子的物質(zhì)同硫酸鐵混合反應的溶劑環(huán)境為水或有機溶劑。優(yōu)選地，所述有機溶劑選自甲醇，乙醇，丙醇，丁醇中的一種或多種。
優(yōu)選地，磺酸根離子中磺酸基的數(shù)量為I個或2個，其中的芳香環(huán)為苯環(huán)或具有I個或2個取代基的苯環(huán)，所述取代基選自烴基或烴氧基，全部取代基的碳原子數(shù)之和不大于15。例如，當磺酸基的數(shù)目為I個時，所述磺酸根離子的結構表示如下:
權利要求
1.一種磺酸鐵的制備方法，包括以下步驟: 在溶液中將含有磺酸根離子與堿土金屬離子的物質(zhì)同硫酸鐵混合反應，產(chǎn)生堿土金屬硫酸鹽沉淀，所述堿土金屬離子選自鋇離子或鍶離子中的至少一種； 將反應后的堿土金屬硫酸鹽沉淀與溶液分離，得到含有磺酸鐵的溶液。
2.根據(jù)權利要求1所述的磺酸鐵的制備方法，其特征在于，含有磺酸根離子與堿土金屬離子的物質(zhì)同硫酸鐵混合反應的溶劑環(huán)境為水或有機溶劑。
3.根據(jù)權利要求2所述的磺酸鐵的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自甲醇，乙醇，丙醇，丁醇中的一種或多種。
4.根據(jù)權利要求1所述的磺酸鐵的制備方法，其特征在于，所述磺酸鐵為芳香族磺酸鐵。
5.根據(jù)權利要求4所述的磺酸鐵的制備方法，其特征在于，磺酸根離子中磺酸基的數(shù)量為I個或2個，其中的芳香環(huán)為苯環(huán)或具有I個或2個取代基的苯環(huán),所述取代基選自烴基或烴氧基，全部取代基的碳原子數(shù)之和不大于15。
6.根據(jù)權利要求1所述的磺酸鐵的制備方法，其特征在于，所述含有磺酸根離子與堿土金屬離子的物質(zhì)為磺酸鋇或磺酸鍶。
7.根據(jù)權利要求1所述的磺酸鐵的制備方法，其特征在于，所述含有磺酸根離子與堿土金屬離子的物質(zhì)包括堿土金屬的氫氧化物或碳酸鹽與磺酸。
8.根據(jù)權利要求1所述的磺酸鐵的制備方法，其特征在于，在水溶液中將含有磺酸根離子與堿土金屬離子 的物質(zhì)同硫酸鐵混合反應時，硫酸根與堿土金屬離子的比例為1:0.9 1.1。
9.根據(jù)權利要求8所述的磺酸鐵的制備方法，其特征在于，在水溶液中將含有磺酸根離子與堿土金屬離子的物質(zhì)同硫酸鐵混合反應時，硫酸根與堿土金屬離子的比例為1:0.97 1.0。
10.根據(jù)權利要求1所述的磺酸鐵的制備方法，其特征在于，在溶液中將含有磺酸根離子與堿土金屬離子的物質(zhì)同硫酸鐵混合反應時，反應溫度控制在50°C以下。
11.根據(jù)權利要求1至10任意一項所述的磺酸鐵的制備方法，其特征在于，所述含有磺酸根離子與堿土金屬離子的物質(zhì)同硫酸鐵混合反應的溶劑環(huán)境為水，并且制備方法還包括下列步驟: 在將反應后的堿土金屬硫酸鹽沉淀與溶液分離，得到含有磺酸鐵的水溶液后，去除水分，得到磺酸鐵固體。
12.根據(jù)權利要求11所述的磺酸鐵的制備方法，其特征在于，所述去除水分的方式為減壓蒸干。
13.一種磺酸鐵醇溶液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將權利要求11或12所述的磺酸鐵的制備方法所制得的磺酸鐵固體溶于醇類溶劑。
14.根據(jù)權利要求13所述的磺酸鐵醇溶液的制備方法，其特征在于，所述醇類溶劑選自乙醇、正丙醇、正丁醇中的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于提供一種三廢排放少，生產(chǎn)工藝便捷，成本低廉的磺酸鐵以及其醇溶液的制備方法。包括以下步驟在溶液中將含有磺酸根離子與堿土金屬離子的物質(zhì)同硫酸鐵混合反應，產(chǎn)生堿土金屬硫酸鹽沉淀，所述堿土金屬離子選自鋇離子或鍶離子中的至少一種；將反應后的堿土金屬硫酸鹽沉淀與溶液分離，得到含有磺酸鐵的溶液。
文檔編號C07C309/30GK103113268SQ201310037739
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月31日 優(yōu)先權日2013年1月31日
發(fā)明者鄭仲天, 鐘玲, 李兵, 陳長春 申請人:深圳新宙邦科技股份有限公司