專利名稱：一種1,4-萘醌的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于通過(guò)氧化法制備醌類化合物領(lǐng)域，特別提出了一種通過(guò)I-萘胺氧化法制備1,4-萘醌的方法。
背景技術(shù)：
1，4-萘醌是醫(yī)藥、農(nóng)藥、增塑劑、香料和染料的重要中間體，還是一種較好的防腐防霉劑和非內(nèi)吸性殺菌劑。1，4-萘醌的烷基取代衍生物是維生素K類藥物，具有良好的止血活性，廣泛用于人體、牲畜和禽類。還可用于船底涂料，除臭劑和電子復(fù)寫(xiě)材料等。近年來(lái)該產(chǎn)品市場(chǎng)緊缺，其需求量大幅度增加。制備1，4-萘醌的主要方法是將萘或其衍生物氧化而得。(I)以萘為原料合成1，4萘醌可分為氣相空氣氧化法和液相氧化法。空氣氧化法反應(yīng)如下
權(quán)利要求
1.一種1，4-萘醌的制備方法，其特征是I-萘胺為原料，MnO2為氧化劑，在硫酸介質(zhì)中，氧化合成I，4-萘醌。
2.如權(quán)利要求I的方法，其特征是 1)在反應(yīng)器中加入I-萘胺、硫酸，攪拌混合后使其成硫酸銨鹽； 2)將MnO2與硫酸混合打漿成懸濁液； 3)將步驟2)的MnO2與硫酸的懸濁液加入到步驟I)的硫酸銨鹽混合物中；升溫到60-85°C，氧化反應(yīng)2. 5-5h，生成1，4_萘醌。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述的硫酸為40%的硫酸水溶液。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是步驟I)中40%硫酸與I-萘胺的質(zhì)量比為24 16:I。
5.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是MnO2與I-萘胺的質(zhì)量比為7.5飛.O: I。
6.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是步驟2)中40%硫酸與I-萘胺的質(zhì)量比為16 13:1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種1,4-萘醌的制備方法。在反應(yīng)器中加入1-萘胺、硫酸，攪拌混合后使其成硫酸銨鹽；將MnO2與硫酸混合打漿成懸濁液；將MnO2與硫酸的懸濁液加入硫酸銨鹽混合物中；升溫到60-85℃，氧化反應(yīng)2.5-5h，生成1,4-萘醌。本發(fā)明原料1-萘胺為重要的精細(xì)化工中間體，廉價(jià)易得，供應(yīng)充足。選擇MnO2為氧化劑，主要是其來(lái)源廣，價(jià)格低廉，無(wú)毒，安全性高，制造方便。此工藝具有反應(yīng)時(shí)間短、技術(shù)簡(jiǎn)單、操作條件溫和、原料廉價(jià)易得，收率達(dá)到58%以上。為1,4-萘醌的生產(chǎn)開(kāi)辟了一條新的合成路線。
文檔編號(hào)C07C50/12GK102976915SQ20121053279
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月10日
發(fā)明者張?zhí)煊? 李彬, 杜晶, 邱明艷 申請(qǐng)人:天津大學(xué)