專利名稱：一種雙氯苯雙胍己烷化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機合成化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種抗菌劑一雙氯苯雙胍己烷化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
雙氯苯雙胍己烷，又名鹽酸氯己定，具有相當(dāng)強的廣譜抑菌、殺菌作用，是一種較好的殺菌消毒劑，對革蘭氏陽性和陰性菌的抗菌作用，比新潔爾滅等消毒藥強，即使在有血清、血液等存在時仍有效。它廣泛應(yīng)用于口腔消炎、抑制牙斑形成、治療座瘡和手術(shù)過程中的腹腔、腸道粘膜消毒等領(lǐng)域。雙氯苯雙胍己烷的分子式為=C22H3tlC12Nltl 2HC1 ;化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種雙氯苯雙胍己烷化合物的制備方法，是在有機溶劑中，己撐二氰基胍與對氯苯胺鹽酸鹽以1:1.8 1:2.4的摩爾比，于1351 175°C下，冷凝回流反應(yīng)疒7h ;反應(yīng)液靜置，抽濾，加水洗滌，得到白色固體；純化，得到純品雙氯苯雙胍己烷化合物。
2.如權(quán)利要求1所述雙氯苯雙胍己烷化合物的制備方法，其特征在于所述有機溶劑為乙二醇乙醚或正丁醇。
3.如權(quán)利要求1所述雙氯苯雙胍己烷化合物的制備方法，其特征在于所述己撐-二氰基胍的結(jié)構(gòu)式為
4.如權(quán)利要求3所述雙氯苯雙胍己烷化合物的制備方法，其特征在于所述己撐-二氰基胍的制備方法己二胺鹽酸鹽與雙氰胺鈉在正丁醇中以1. 0:1. 6^1.0:2. 4的摩爾比，于10(Tl4(rC下回流反應(yīng)2tT7h;減壓蒸除溶劑，洗滌，抽濾，真空干燥，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種雙氯苯雙胍己烷化合物的制備方法，屬于有機化學(xué)合成領(lǐng)域。本發(fā)明以乙二醇乙醚或正丁醇為溶劑，以己撐二氰基胍與對氯苯胺鹽酸鹽為原料，經(jīng)加熱回流反應(yīng)，一步直接得到目標化合物。本發(fā)明工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時間短，快速、高效；以乙二醇乙醚或正丁醇為溶劑，降低了溶劑的毒副作用對人體的影響，同時也降低了對環(huán)境的污染；合成中不使用催化劑，簡化了后處理工藝，有效降低了合成的綜合成本；最終產(chǎn)物的收率高(可達84.7%)，純度高(最終產(chǎn)物的純度可達97%)，具有較好的工業(yè)應(yīng)用前景。
文檔編號C07C279/26GK102993056SQ20121051167
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月4日
發(fā)明者劉國華, 耿來紅, 張鵬云, 劉茵, 霍利春 申請人:甘肅省化工研究院