一種米糠中提取高純度二十八烷醇的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種從米糠中提取高純度二十八烷醇的方法，即利用SF-CO2萃取技術(shù)萃取米糠中的油脂和蠟質(zhì)，采用超聲波水解進(jìn)行糠蠟的精制，再以酯交換法進(jìn)行醇酸分離，應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)和高真空分餾對二十八烷醇進(jìn)行精制提純的方法。一種從米糠提取二十八烷醇的方法，其特征在于：采用SF-CO2萃取米糠中油脂和蠟質(zhì)、超聲波水解進(jìn)行糠蠟的精制、酯交換法進(jìn)行醇酸分離、應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)和高真空分餾對二十八烷醇進(jìn)行精制，得到純度95％以上的二十八烷醇產(chǎn)品，具有良好的應(yīng)用前景。
【專利說明】—種米糠中提取高純度二十八烷醇的提取方法
(—)【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明提供一種從米糠中提取高純度二十八烷醇的方法，即利用SF-CO2萃取技術(shù)萃取米糠中的油脂和蠟質(zhì)，采用超聲波水解進(jìn)行糠蠟的精制，再以酯交換法進(jìn)行醇酸分離，應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)和高真空分餾對二十八烷醇進(jìn)行精制提純的方法。
(二)【背景技術(shù)】:
[0002]米糠是一種非常有利用價值的食物資源，其中含豐富的油脂和蠟質(zhì)?？废炇翘崛「咛贾敬嫉闹饕蟻碓?，有著豐富的二十八烷醇，它是具有顯著抗疲勞功能的天然產(chǎn)物。
[0003]SF-CO2萃取在食品、化妝品、醫(yī)藥天然植物有效成分提取和石油化土等領(lǐng)域有著日益廣泛的應(yīng)用。在萃取的過程中，本發(fā)明使用的超聲波水解、酯交換法分離、應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)和高真空分餾技術(shù)都是最新的工業(yè)技術(shù)，被譽(yù)為最佳的工藝手段。
(三)
【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0004]在本發(fā)明的目的在于提供了一種最佳的米糠提取二十八烷醇的方法，其中采用SF-CO2萃取米糠中油脂和蠟質(zhì)、超聲波水解進(jìn)行糠蠟的精制、酯交換法進(jìn)行醇酸分離、應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)和高真空分餾對二十八烷醇進(jìn)行精制。本發(fā)明的提取方法萃取率高，明顯改善產(chǎn)品品質(zhì)，成功解決了糠蠟的水解困難問題，在超聲波條件下酯交換反應(yīng)得到強(qiáng)化，縮短了反應(yīng)時間，減少了蒸 餾次數(shù)，提高了反應(yīng)產(chǎn)物得率和二十八烷醇含量，是一種具有良好應(yīng)用前景的提取方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案:一種最佳的米糠提取二十八烷醇的方法，其特征在于采用超臨界流體萃取技術(shù)萃取米糠中油脂和蠟質(zhì)、超聲波水解技術(shù)進(jìn)行糠蠟的精制、醇酸分離、分子蒸餾技術(shù)和高真空分餾技術(shù)對二十八烷醇進(jìn)行精制，得到了純度95%以上的高純度二十八烷醇。
[0006]上述所說的提取二十八烷醇方法是:萃取米糠中油脂和蠟質(zhì)采用的是SF-CO2萃取，水解進(jìn)行糠蠟的精制采用的是超聲波水解，醇酸分離采用的是酯交換法，蒸餾技術(shù)和分餾對二十八烷醇進(jìn)行精制采用的是分子蒸餾技術(shù)和高真空分餾。
[0007]—種最佳的米糠提取二十八烷醇的方法，其特征在于它包括以下步驟:
[0008]DSF-CO2萃取米糠中油脂和蠟質(zhì):采用萃取壓力40~60MPa，萃取溫度35~45 °C，萃取時間40~60min。
[0009]2)超聲波水解進(jìn)行糠蠟的精制:稱取一定量I)中的油脂和蠟質(zhì)置于燒杯中，后加入適量蒸餾水與堿液，將超聲探頭置于燒杯中反應(yīng)一定時間，測定其水解率；
[0010]上述所說的反應(yīng)時間為40_60min。
[0011]3)酯交換法進(jìn)行醇酸分離:采用超聲波化學(xué)酯交換，從2)中精制米糠蠟中提取高碳脂肪醇混合物，嚴(yán)格控制提取溫度、溶劑種類、溶劑比、提取時間；
[0012]上述超聲波功率150~250W，反應(yīng)溫度50~70°C，蠟醇比1: 9~11，反應(yīng)時間5~7h，催化劑用量I~2%。
[0013]4)應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)和高真空分餾對二十八烷醇進(jìn)行精制:先要進(jìn)行脂肪醇乙酰化法預(yù)處理，然后加入蒸餾系統(tǒng)中。蒸餾分離過程中薄膜蒸發(fā)器溫度為160~180°C，分子蒸餾器溫度為200~220°C。
[0014]5)高純度二十八烷醇的制備。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)越性在于:1、提取方法萃取率高，明顯改善產(chǎn)品品質(zhì)；2、成功解決了糠蠟的水解困難問題；3、在超聲波條件下酯交換反應(yīng)得到強(qiáng)化；4、縮短了反應(yīng)時間，減少了蒸餾次數(shù)，提高分離效率，大大縮短分離時間；5、提高產(chǎn)品品質(zhì)，應(yīng)用前景廣闊；是一種具有良好應(yīng)用前景的提取方法。
(四)【具體實(shí)施方式】:
[0016]一種最佳的米糠提取二十八烷醇的方法，采用萃取米糠中油脂和蠟質(zhì)、水解進(jìn)行糠蠟的精制、醇酸分離、蒸餾技術(shù)和分餾對二十八烷醇進(jìn)行精制。
[0017]這種提取方法主要過程如下:
[0018]I) SF-CO2萃取米糠中油脂和蠟質(zhì):采用萃取壓力50MPa，萃取溫度40°C，萃取時間50mino
[0019]2)超聲波水解進(jìn)行糠蠟的精制:稱取一定量I)中的油脂和蠟質(zhì)置于燒杯中，后加入適量蒸餾水與堿液，將超聲探頭置于燒杯中反應(yīng)50min，測定其水解率。
[0020]3)酯交換法進(jìn)行醇 酸分離:采用超聲波化學(xué)酯交換，從2)中精制米糠蠟中提取高碳脂肪醇混合物，其中超聲波功率200W，反應(yīng)溫度60°C，蠟醇比1: 10，反應(yīng)時間6h，催化劑用量1.5%。
[0021]4)應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)和高真空分餾對二十八烷醇進(jìn)行精制:先要進(jìn)行脂肪醇乙酰化法預(yù)處理，然后加入蒸餾系統(tǒng)中。蒸餾分離過程中薄膜蒸發(fā)器溫度為170°C，分子蒸餾器溫度為210°C。
[0022]5)采用高真空分餾技術(shù)制備純度為99.2%的二十八烷醇。
[0023]本發(fā)明的優(yōu)越性在于:1、提聞萃取率10%以上，明顯改善廣品品質(zhì)；2、成功解決了糠蠟的水解困難問題；3、在超聲波條件下，酯交換產(chǎn)品得率增加了 9%以上；4、縮短了反應(yīng)時間，減少了蒸餾次數(shù)，提高分離效率8%以上，大大縮短分離時間；5、得到了高純度的二十八烷醇，是一種具有良好應(yīng)用前景的提取方法。
【權(quán)利要求】
1.本發(fā)明提供一種從米糠中提取高純度二十八烷醇的方法，即利用SF-CO2萃取技術(shù)萃取米糠中的油脂和蠟質(zhì)，采用超聲波水解進(jìn)行糠蠟的精制，再以酯交換法進(jìn)行醇酸分離，應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)和高真空分餾對二十八烷醇進(jìn)行精制提純的方法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所說的提取二十八烷醇方法是:萃取米糠中油脂和蠟質(zhì)采用的是SF-CO2萃取，水解進(jìn)行糠蠟的精制采用的是超聲波水解，醇酸分離采用的是酯交換法，蒸餾技術(shù)和分餾對二十八烷醇進(jìn)行精制采用的是應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)和高真空分餾。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所說的一種從米糠提取二十八烷醇的方法，其特征在于它包括以下步驟: 1)SF-CO2萃取米糠中油脂和蠟質(zhì):采用萃取壓力40~60MPa，萃取溫度35~45°C，萃取時間40~60min。 2)超聲波水解進(jìn)行糠蠟的精制:稱取一定量I)中的油脂和蠟質(zhì)置于燒杯中，后加入適量蒸餾水與堿液，將超聲探頭置于燒杯中反應(yīng)一定時間。測定其水解率； 上述所說的反應(yīng)時間為40-60min。 3)酯交換法進(jìn)行醇酸分離:采用超聲波化學(xué)酯交換，從2)中精制米糠蠟中提取高碳脂肪醇混合物，嚴(yán)格控制提取溫度、溶劑種類、溶劑比、提取時間； 上述超聲波功率150~250W，反應(yīng)溫度50~70°C，蠟醇比1: 9~11，反應(yīng)時間5~7h，催化劑用量I~2%。 4)應(yīng)用分子蒸餾技術(shù) 和高真空分餾對二十八烷醇進(jìn)行精制:先要進(jìn)行脂肪醇乙?；A(yù)處理，然后加入蒸餾系統(tǒng)中。蒸餾分離過程中薄膜蒸發(fā)器溫度為160~180°C，分子蒸餾器溫度為200~220°C。 5)高純度二十八烷醇的制備。
【文檔編號】C07C31/02GK103588617SQ201210298843
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年8月16日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月16日
【發(fā)明者】龍蕾, 安海燕, 史潔, 魏志杰 申請人:天津納爾生物科技有限公司