專利名稱：三氯蔗糖的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種三氯蔗糖的生產(chǎn)工藝。
背景技術：
三氯蔗糖是目前唯一以蔗糖為原料生產(chǎn)的功能性甜味劑，其甜度是蔗糖的600倍，且甜味純正，甜味特性與蔗糖十分相似。低熱量、不齲齒，穩(wěn)定性好，經(jīng)長時間的毒理實驗證明其安全性極高，是目前最優(yōu)秀的功能性甜味劑之一?，F(xiàn)有的三氯蔗糖的生產(chǎn)工藝能耗高、安全系數(shù)低、產(chǎn)品的質(zhì)量和穩(wěn)定性低，不能滿足使用需求。因此，應該提供一種新的技術方案解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述不足，提供一種產(chǎn)品能耗低，收率高的三氯蔗糖的生產(chǎn)·工藝。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是
三氯蔗糖的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟酯化步驟、水解、轉(zhuǎn)位步驟、氯化步驟、萃取步驟、三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步驟以及脫保護步驟，
所述酯化步驟包括在溶解釜中加入DMF溶劑和蔗糖，開啟攪拌、緩緩升溫到75-85°C，待蔗糖全部溶解后轉(zhuǎn)入酯化釜，加入對甲苯磺酸，冷卻到0°C后滴加原乙酸三甲酯，滴加完畢后控制溫度為0-10°C，保溫2. 5-3. 5小時，保溫結束后轉(zhuǎn)水解釜；所述水解、轉(zhuǎn)位步驟包括向水解釜中加入水、叔丁胺，于15_25°C下保溫反應6-8小時，保溫反應結束后將反應物轉(zhuǎn)入濃縮釜中，減壓蒸出DMF溶劑，當釜內(nèi)出現(xiàn)粘狀物時，停止?jié)饪s并加入新鮮的DMF溶劑溶解后送低溫氯化工序，蒸出物去回收工段精餾后回用；所述氯化步驟包括在氯化劑混配釜中加入三氯乙烷，在冷凍冷卻下同時滴加氯化亞砜，控制釜內(nèi)溫度不超過20°C，滴加完畢后得到氯化劑三氯乙烷的混配溶液，將氯化劑三氯乙烷混配溶液預先放入低溫氯化釜并攪拌、降溫，將前步水解、轉(zhuǎn)位工序濃縮到終點的料液，抽入高位槽緩緩滴加入低溫氯化反應釜，控制滴加溫度在_5°C以下，滴加完畢后將物料轉(zhuǎn)入高溫氯化釜，升溫至105-115°C，保溫反應2. 5-3. 5小時，低溫氯化和高溫氯化時有氯化氫和二氧化硫尾氣放出，送入水和堿液吸收裝置吸收處理，高溫氯化完成后冷卻到35-45°C轉(zhuǎn)入中和釜，繼續(xù)冷卻到20°C以下，滴加氨水溶液調(diào)節(jié)PH為8. 5-9. 5，然后滴加鹽酸回調(diào)PH至中性，用板框壓濾機壓濾去除產(chǎn)生的鹽渣，壓濾后的濾液送減壓薄膜濃縮器，濃縮蒸發(fā)氣體經(jīng)冷凝后為主要含有三氯乙烷和少量DMF的水溶液，收集后送三氯乙烷回收工序處理，經(jīng)薄膜濃縮后的料液冷卻后再次進行板框壓濾除去鹽渣，第二次板框過濾后的濾液送濃縮釜二次減壓濃縮，進一步蒸出剩余的三氯乙烷和少量DMF水溶液，直至濃縮呈濃漿狀，交下一步萃取工序，二次減壓濃縮蒸發(fā)氣體的冷凝液也送三氯乙烷回收工序處理；所述萃取步驟包括向上步得到的濃漿中加入水和母液I進行溶解，然后加入乙酸乙酯在萃取機中進行萃取、分層，分出的有機層即乙酸乙酯層送脫色反應釜加入活性炭脫色，然后經(jīng)過氮氣壓濾除去碳渣，濾液送減壓濃縮釜回收乙酸乙酯直至最終得到粉狀物，萃取分出的水層再用乙酸乙酯進一步萃取充分回收，所得的乙酸乙酯層合并處理，水層去廢水處理，粉狀物加入水和母液II溶解，所得溶液用二氯乙烷進行萃取、靜置、分層，水層送結晶釜冷卻、結晶、離心分離得到粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯，離心母液稱為母液I，萃取后的有機層即二氯乙烷層加入水進行反萃取，所得的水層合并進入結晶釜結晶，反萃取后的有機層二氯乙烷層減壓蒸餾回收二氯乙烷套用；所述三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步驟包括將上步得到的粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯與水、母液III、活性炭投入一次水精制釜，加熱溶解、脫色后過濾除碳渣，冷卻結晶，離心分離后得到一次水精產(chǎn)物，離心母液稱為母液II，在二次水精制釜加入一次水精制產(chǎn)物、水，加熱溶解、冷卻、結晶，然后離心分離得到二次水精制產(chǎn)物，離心母液稱為母液III，將一次水精制產(chǎn)物、乙酸乙酯、套用母液投入乙酸乙酯精制釜，加熱溶解、冷卻、結晶，離心分離后得到精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，離心所得的乙酸乙酯母液用于下批乙酸乙酯精制套用；所述脫保護步驟包括將上一步得到的精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，投入脫保護反應釜，加入甲醇加熱60-65°C溶解后，加入甲醇鈉催化劑直到PH為8— 9，進行酯交換保溫反應4_6小時，然后冷卻到常溫，再以少量鹽酸回調(diào)到PH為7，加入陽離子交換樹脂，攪拌混合均勻后，過濾分離出離子交換樹脂，減壓濃縮充分蒸出甲醇含少量乙酸甲酯，直至得到粉狀物，蒸出的甲醇含少量乙酸甲酯可供外售，過濾后的離子交換樹脂經(jīng)鹽酸酸化再生后重新使用，在粉狀物中 加入乙酸丁酯溶解后，減壓濃縮蒸出部分乙酸丁酯，然后冷卻、結晶，經(jīng)過離心分離后得到三氯蔗糖粗品，乙酸丁酯離心母液用于下批溶解套用；所述精制步驟包括將三氯蔗糖粗品加水、母液IV采用活性炭脫色，濾除碳渣，濃縮蒸水、冷卻、結晶，經(jīng)離心分離得到三氯蔗糖濕品，經(jīng)烘箱干燥、粉碎后，最終得到三氯蔗糖成品。
具體實施例方式實施例I
三氯蔗糖的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟酯化步驟、水解、轉(zhuǎn)位步驟、氯化步驟、萃取步驟、三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步驟以及脫保護步驟，
所述酯化步驟包括在溶解釜中加入DMF溶劑和蔗糖，開啟攪拌、緩緩升溫到75°C，待蔗糖全部溶解后轉(zhuǎn)入酯化釜，加入對甲苯磺酸，冷卻到0°C后滴加原乙酸三甲酯，滴加完畢后控制溫度為0°C，保溫2. 5小時，保溫結束后轉(zhuǎn)水解釜；所述水解、轉(zhuǎn)位步驟包括向水解釜中加入水、叔丁胺，于15°C下保溫反應6小時，保溫反應結束后將反應物轉(zhuǎn)入濃縮釜中，減壓蒸出DMF溶劑，當釜內(nèi)出現(xiàn)粘狀物時，停止?jié)饪s并加入新鮮的DMF溶劑溶解后送低溫氯化工序，蒸出物去回收工段精餾后回用；所述氯化步驟包括在氯化劑混配釜中加入三氯乙烷，在冷凍冷卻下同時滴加氯化亞砜，控制釜內(nèi)溫度不超過20°C，滴加完畢后得到氯化劑三氯乙烷的混配溶液，將氯化劑三氯乙烷混配溶液預先放入低溫氯化釜并攪拌、降溫，將前步水解、轉(zhuǎn)位工序濃縮到終點的料液，抽入高位槽緩緩滴加入低溫氯化反應釜，控制滴加溫度在_5°C以下，滴加完畢后將物料轉(zhuǎn)入高溫氯化釜，升溫至105°C，保溫反應2. 5小時，低溫氯化和高溫氯化時有氯化氫和二氧化硫尾氣放出，送入水和堿液吸收裝置吸收處理，高溫氯化完成后冷卻到35°C轉(zhuǎn)入中和釜，繼續(xù)冷卻到20°C以下，滴加氨水溶液調(diào)節(jié)PH為8. 5，然后滴加鹽酸回調(diào)PH至中性，用板框壓濾機壓濾去除產(chǎn)生的鹽渣，壓濾后的濾液送減壓薄膜濃縮器，濃縮蒸發(fā)氣體經(jīng)冷凝后為主要含有三氯乙烷和少量DMF的水溶液，收集后送三氯乙烷回收工序處理，經(jīng)薄膜濃縮后的料液冷卻后再次進行板框壓濾除去鹽渣，第二次板框過濾后的濾液送濃縮釜二次減壓濃縮，進一步蒸出剩余的三氯乙烷和少量DMF水溶液，直至濃縮呈濃漿狀，交下一步萃取工序，二次減壓濃縮蒸發(fā)氣體的冷凝液也送三氯乙烷回收工序處理；所述萃取步驟包括向上步得到的濃漿中加入水和母液I進行溶解，然后加入乙酸乙酯在萃取機中進行萃取、分層，分出的有機層即乙酸乙酯層送脫色反應釜加入活性炭脫色，然后經(jīng)過氮氣壓濾除去碳渣，濾液送減壓濃縮釜回收乙酸乙酯直至最終得到粉狀物，萃取分出的水層再用乙酸乙酯進一步萃取充分回收，所得的乙酸乙酯層合并處理，水層去廢水處理，粉狀物加入水和母液II溶解，所得溶液用二氯乙烷進行萃取、靜置、分層，水層送結晶釜冷卻、結晶、離心分離得到粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯，離心母液稱為母液I，萃取后的有機層即二氯乙烷層加入水進行反萃取，所得的水層合并進入結晶釜結晶，反萃取后的有機層二氯乙烷層減壓蒸餾回收二氯乙烷套用；所述三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步驟包括將上步得到的粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯與水、母液III、活性炭投入一次水精制釜，力口熱溶解、脫色后過濾除碳渣，冷卻結晶，離心分離后得到一次水精產(chǎn)物，離心母液稱為母液II，在二次水精制釜加入一次水精制產(chǎn)物、水，加熱溶解、冷卻、結晶，然后離心分離得到二次水精制產(chǎn)物，離心母液稱為母液III，將二次水精制產(chǎn)物、乙酸乙酯、套用母液投入乙酸乙酯精制釜，加熱溶解、冷卻、結晶，離心分離后得到精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，離心所得的乙酸乙酯母液用于下批乙酸乙酯精制套用；所述脫保護步驟包括將上一步得到的精制三氯·蔗糖-6-乙酸酯，投入脫保護反應釜，加入甲醇加熱60°C溶解后，加入甲醇鈉催化劑直到PH為8，進行酯交換保溫反應4小時，然后冷卻到常溫，再以鹽酸回調(diào)到PH為7，加入陽離子交換樹脂，攪拌混合均勻后，過濾分離出離子交換樹脂，減壓濃縮充分蒸出甲醇含少量乙酸甲酯，直至得到粉狀物，蒸出的甲醇含少量乙酸甲酯可供外售，過濾后的離子交換樹脂經(jīng)鹽酸酸化再生后重新使用，在粉狀物中加入乙酸丁酯溶解后，減壓濃縮蒸出部分乙酸丁酯，然后冷卻、結晶，經(jīng)過離心分離后得到三氯蔗糖粗品，乙酸丁酯離心母液用于下批溶解套用；將三氯蔗糖粗品加水、母液IV采用活性炭脫色，濾除碳渣，濃縮蒸水、冷卻、結晶，經(jīng)離心分離得到三氯蔗糖濕品，經(jīng)烘箱干燥、粉碎后，最終得到三氯蔗糖成品
實施例2
三氯蔗糖的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟酯化步驟、水解、轉(zhuǎn)位步驟、氯化步驟、萃取步驟、三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步驟以及脫保護步驟，
所述酯化步驟包括在溶解釜中加入DMF溶劑和蔗糖，開啟攪拌、緩緩升溫到80°C，待蔗糖全部溶解后轉(zhuǎn)入酯化釜，加入對甲苯磺酸，冷卻到0°C后滴加原乙酸三甲酯，滴加完畢后控制溫度為5°C，保溫3小時，保溫結束后轉(zhuǎn)水解釜；所述水解、轉(zhuǎn)位步驟包括向水解釜中加入水、叔丁胺，于20°C下保溫反應7小時，保溫反應結束后將反應物轉(zhuǎn)入濃縮釜中，減壓蒸出DMF溶劑，當釜內(nèi)出現(xiàn)粘狀物時，停止?jié)饪s并加入新鮮的DMF溶劑溶解后送低溫氯化工序，蒸出物去回收工段精餾后回用；所述氯化步驟包括在氯化劑混配釜中加入三氯乙烷，在冷凍冷卻下同時滴加氯化亞砜，控制釜內(nèi)溫度不超過20°C，滴加完畢后得到氯化劑三氯乙烷的混配溶液，將氯化劑三氯乙烷混配溶液預先放入低溫氯化釜并攪拌、降溫，將前步水解、轉(zhuǎn)位工序濃縮到終點的料液，抽入高位槽緩緩滴加入低溫氯化反應釜，控制滴加溫度在_5°C以下，滴加完畢后將物料轉(zhuǎn)入高溫氯化釜，升溫至110°C，保溫反應3小時，低溫氯化和高溫氯化時有氯化氫和二氧化硫尾氣放出，送入水和堿液吸收裝置吸收處理，高溫氯化完成后冷卻到40°C轉(zhuǎn)入中和釜，繼續(xù)冷卻到20°C以下，滴加氨水溶液調(diào)節(jié)PH為9，然后滴加鹽酸回調(diào)PH至中性，用板框壓濾機壓濾去除產(chǎn)生的鹽渣，壓濾后的濾液送減壓薄膜濃縮器，濃縮蒸發(fā)氣體經(jīng)冷凝后為主要含有三氯乙烷和少量DMF的水溶液，收集后送三氯乙烷回收工序處理，經(jīng)薄膜濃縮后的料液冷卻后再次進行板框壓濾除去鹽渣，第二次板框過濾后的濾液送濃縮釜二次減壓濃縮，進一步蒸出剩余的三氯乙烷和少量DMF水溶液，直至濃縮呈濃漿狀，交下一步萃取工序，二次減壓濃縮蒸發(fā)氣體的冷凝液也送三氯乙烷回收工序處理；所述萃取步驟包括向上步得到的濃漿中加入水和母液I進行溶解，然后加入乙酸乙酯在萃取機中進行萃取、分層，分出的有機層即乙酸乙酯層送脫色反應釜加入活性炭脫色，然后經(jīng)過氮氣壓濾除去碳渣，濾液送減壓濃縮釜回收乙酸乙酯直至最終得到粉狀物，萃取分出的水層再用乙酸乙酯進一步萃取充分回收，所得的乙酸乙酯層合并處理，水層去廢水處理，粉狀物加入水和母液II溶解，所得溶液用二氯乙烷進行萃取、靜置、分層，水層送結晶釜冷卻、結晶、離心分離得到粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯，離心母液稱為母液I，萃取后的有機層即二氯乙烷層加入水進行反萃取，所得的水層合并進入結晶釜結晶，反萃取后的有機層二氯乙烷層減壓蒸餾回收二氯乙烷套用；所述三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步驟包括將上步得到的粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯與水、母液III、活性炭投入一次水精制釜，加熱
溶解、脫色后過濾除碳渣，冷卻結晶，離心分離后得到一次水精產(chǎn)物，離心母液稱為母液II，在二次水精制釜加入一次水精制產(chǎn)物、水，加熱溶解、冷卻、結晶，然后離心分離得到二次水精制產(chǎn)物，離心母液稱為母液III，將二次水精制產(chǎn)物、乙酸乙酯、套用母液投入乙酸乙酯精制釜，加熱溶解、冷卻、結晶，離心分離后得到精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，離心所得的乙酸乙酯母液用于下批乙酸乙酯精制套用；所述脫保護步驟包括將上一步得到的精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，投入脫保護反應釜，加入甲醇加熱63°C溶解后，加入甲醇鈉催化劑直到PH為8. 5，進行酯交換保溫反應5小時，然后冷卻到常溫，再以少量鹽酸回調(diào)到PH為7，加入陽離子交換樹脂，攪拌混合均勻后，過濾分離出離子交換樹脂，減壓濃縮充分蒸出甲醇含少量乙酸甲酯，直至得到粉狀物，蒸出的甲醇含少量乙酸甲酯可供外售，過濾后的離子交換樹脂經(jīng)鹽酸酸化再生后重新使用，在粉狀物中加入乙酸丁酯溶解后，減壓濃縮蒸出部分乙酸丁酯，然后冷卻、結晶，經(jīng)過離心分離后得到三氯蔗糖粗品，乙酸丁酯離心母液用于下批溶解套用；所述精制步驟包括將三氯蔗糖粗品加水、母液IV采用活性炭脫色，濾除碳渣，濃縮蒸水、冷卻、結晶，經(jīng)離心分離得到三氯蔗糖濕品，經(jīng)烘箱干燥、粉碎后，最終得到三氯蔗糖成品。 實施例3
三氯蔗糖的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟酯化步驟、水解、轉(zhuǎn)位步驟、氯化步驟、萃取步驟、三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步驟以及脫保護步驟，
所述酯化步驟包括在溶解釜中加入DMF溶劑和蔗糖，開啟攪拌、緩緩升溫到85°C，待蔗糖全部溶解后轉(zhuǎn)入酯化釜，加入對甲苯磺酸，冷卻到0°C后滴加原乙酸三甲酯，滴加完畢后控制溫度為10°C，保溫3. 5小時，保溫結束后轉(zhuǎn)水解釜；所述水解、轉(zhuǎn)位步驟包括向水解釜中加入水、叔丁胺，于25°C下保溫反應8小時，保溫反應結束后將反應物轉(zhuǎn)入濃縮釜中，減壓蒸出DMF溶劑，當釜內(nèi)出現(xiàn)粘狀物時，停止?jié)饪s并加入新鮮的DMF溶劑溶解后送低溫氯化工序，蒸出物去回收工段精餾后回用；所述氯化步驟包括在氯化劑混配釜中加入三氯乙烷，在冷凍冷卻下同時滴加氯化亞砜，控制釜內(nèi)溫度不超過20°C，滴加完畢后得到氯化劑三氯乙烷的混配溶液，將氯化劑三氯乙烷混配溶液預先放入低溫氯化釜并攪拌、降溫，將前步水解、轉(zhuǎn)位工序濃縮到終點的料液，抽入高位槽緩緩滴加入低溫氯化反應釜，控制滴加溫度在_5°C以下，滴加完畢后將物料轉(zhuǎn)入高溫氯化釜，升溫至115°C，保溫反應3. 5小時，低溫氯化和高溫氯化時有氯化氫和二氧化硫尾氣放出，送入水和堿液吸收裝置吸收處理，高溫氯化完成后冷卻到45°C轉(zhuǎn)入中和釜，繼續(xù)冷卻到20°C以下，滴加氨水溶液調(diào)節(jié)PH為9. 5，然后滴加鹽酸回調(diào)PH至中性，用板框壓濾機壓濾去除產(chǎn)生的鹽渣，壓濾后的濾液送減壓薄膜濃縮器，濃縮蒸發(fā)氣體經(jīng)冷凝后為主要含有三氯乙烷和少量DMF的水溶液，收集后送三氯乙烷回收工序處理，經(jīng)薄膜濃縮后的料液冷卻后再次進行板框壓濾除去鹽渣，第二次板框過濾后的濾液送濃縮釜二次減壓濃縮，進一步蒸出剩余的三氯乙烷和少量DMF水溶液，直至濃縮呈濃漿狀，交下一步萃取工序，二次減壓濃縮蒸發(fā)氣體的冷凝液也送三氯乙烷回收工序處理；所述萃取步驟包括向上步得到的濃漿中加入水和母液I進行溶解，然后加入乙酸乙酯在萃取機中進行萃取、分層，分出的有機層即乙酸乙酯層送脫色反應釜加入活性炭脫色，然后經(jīng)過氮氣壓濾除去碳渣，濾液送減壓濃縮釜回收乙酸乙酯直至最終得到粉狀物，萃取分出的水層再用乙酸乙酯進一步萃取充分回收，所得的乙酸乙酯層合并處理，水層去廢水處理，粉狀物加入水和母液II溶解，所得溶液用二氯乙烷進行萃取、靜置、分層，水層送結晶釜冷卻、結晶、離心分離得到粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯，離心母液稱為母液I，萃·取后的有機層即二氯乙烷層加入水進行反萃取，所得的水層合并進入結晶釜結晶，反萃取后的有機層二氯乙烷層減壓蒸餾回收二氯乙烷套用；所述三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步驟包括將上步得到的粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯與水、母液III、活性炭投入一次水精制釜，加熱溶解、脫色后過濾除碳渣，冷卻結晶，離心分離后得到一次水精產(chǎn)物，離心母液稱為母液II，在二次水精制釜加入一次水精制產(chǎn)物、水，加熱溶解、冷卻、結晶，然后離心分離得到二次水精制產(chǎn)物，離心母液稱為母液III，將二次水精制產(chǎn)物、乙酸乙酯、套用母液投入乙酸乙酯精制釜，加熱溶解、冷卻、結晶，離心分離后得到精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，離心所得的乙酸乙酯母液用于下批乙酸乙酯精制套用；所述脫保護步驟包括將上一步得到的精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，投入脫保護反應爸，加入甲醇加熱65°C溶解后，加入甲醇鈉催化劑直到PH為9，進行酯交換保溫反應6小時，然后冷卻到常溫，再以少量鹽酸回調(diào)到PH為7，加入陽離子交換樹脂，攪拌混合均勻后，過濾分離出離子交換樹脂，減壓濃縮充分蒸出甲醇含少量乙酸甲酯，直至得到粉狀物，蒸出的甲醇含少量乙酸甲酯可供外售，過濾后的離子交換樹脂經(jīng)鹽酸酸化再生后重新使用，在粉狀物中加入乙酸丁酯溶解后，減壓濃縮蒸出部分乙酸丁酯，然后冷卻、結晶，經(jīng)過離心分離后得到三氯蔗糖粗品，乙酸丁酯離心母液用于下批溶解套用；所述精制步驟包括將三氯蔗糖粗品加水、母液IV采用活性炭脫色，濾除碳渣，濃縮蒸水、冷卻、結晶，經(jīng)離心分離得到三氯蔗糖濕品，經(jīng)烘箱干燥、粉碎后，最終得到三氯蔗糖成品。
權利要求
1.三氯蔗糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括如下步驟酯化步驟、水解、轉(zhuǎn)位步驟、氯化步驟、萃取步驟、三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步驟以及脫保護步驟， 所述酯化步驟包括在溶解釜中加入DMF溶劑和蔗糖，開啟攪拌、緩緩升溫到75-85°C，待蔗糖全部溶解后轉(zhuǎn)入酯化釜，加入對甲苯磺酸，冷卻到0°C后滴加原乙酸三甲酯，滴加完畢后控制溫度為0-10°C，保溫2. 5-3. 5小時，保溫結束后轉(zhuǎn)水解釜；所述水解、轉(zhuǎn)位步驟包括向水解釜中加入水、叔丁胺，于15_25°C下保溫反應6-8小時，保溫反應結束后將反應物轉(zhuǎn)入濃縮釜中，減壓蒸出DMF溶劑，當釜內(nèi)出現(xiàn)粘狀物時，停止?jié)饪s并加入新鮮的DMF溶劑溶解后送低溫氯化工序，蒸出物去回收工段精餾后回用；所述氯化步驟包括在氯化劑混配釜中加入三氯乙烷，在冷凍冷卻下同時滴加氯化亞砜，控制釜內(nèi)溫度不超過20°C，滴加完畢后得到氯化劑三氯乙烷的混配溶液，將氯化劑三氯乙烷混配溶液預先放入低溫氯化釜并攪拌、降溫，將前步水解、轉(zhuǎn)位工序濃縮到終點的料液，抽入高位槽緩緩滴加入低溫氯化反應釜，控制滴加溫度在_5°C以下，滴加完畢后將物料轉(zhuǎn)入高溫氯化釜，升溫至105-115°C，保溫反應2. 5-3. 5小時，低溫氯化和高溫氯化時有氯化氫和二氧化硫尾氣放出，送入水和堿液吸收裝置吸收處理，高溫氯化完成后冷卻到35-45°C轉(zhuǎn)入中和釜，繼續(xù)冷卻到20°C以下，滴加氨水溶液調(diào)節(jié)PH為8. 5-9. 5，然后滴加鹽酸回調(diào)PH至中性，用板框壓濾機壓濾去除產(chǎn)生的鹽渣，壓濾后的濾液送減壓薄膜濃縮器，濃縮蒸發(fā)氣體經(jīng)冷凝后為主要含有三氯乙烷和少量DMF的水溶液，收集后送三氯乙烷回收工序處理，經(jīng)薄膜濃縮后的料液冷卻后再次進行板框壓濾除去鹽渣，第二次板框過濾后的濾液送濃縮釜二次減壓濃縮，進一步蒸出剩余的三氯乙烷和少量DMF水溶液，直至濃縮呈濃漿狀，交下一步萃取工序，二次減壓濃縮蒸發(fā)氣體的冷凝液也送三氯乙烷回收工序處理；所述萃取步驟包括向上步得到的濃漿中加入水和母液I進行溶解，然后加入乙酸乙酯在萃取機中進行萃取、分層，分出的有機層即乙酸乙酯層送脫色反應釜加入活性炭脫色，然后經(jīng)過氮氣壓濾除去碳渣，濾液送減壓濃縮釜回收乙酸乙酯直至最終得到粉狀物，萃取分出的水層再用乙酸乙酯進一步萃取充分回收，所得的乙酸乙酯層合并處理，水層去廢水處理，粉狀物加入水和母液II溶解，所得溶液用二氯乙烷進行萃取、靜置、分層，水層送結晶釜冷卻、結晶、離心分離得到粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯，離心母液稱為母液I，萃取后的有機層即二氯乙烷層加入水進行反萃取，所得的水層合并進入結晶釜結晶，反萃取后的有機層二氯乙烷層減壓蒸餾回收二氯乙烷套用；所述三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步驟包括將上步得到的粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯與水、母液III、活性炭投入一次水精制釜，加熱溶解、脫色后過濾除碳渣，冷卻結晶，離心分離后得到一次水精產(chǎn)物，離心母液稱為母液II，在二次水精制釜加入一次水精制產(chǎn)物、水，加熱溶解、冷卻、結晶，然后離心分離得到二次水精制產(chǎn)物，離心母液稱為母液III，將一次水精制產(chǎn)物、乙酸乙酯、套用母液投入乙酸乙酯精制釜，加熱溶解、冷卻、結晶，離心分離后得到精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，離心所得的乙酸乙酯母液用于下批乙酸乙酯精制套用；所述脫保護步驟包括將上一步得到的精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，投入脫保護反應釜，加入甲醇加熱60-65°C溶解后，加入甲醇鈉催化劑直到PH為8— 9，進行酯交換保溫反應4_6小時，然后冷卻到常溫，再以少量鹽酸回調(diào)到PH為7，加入陽離子交換樹脂，攪拌混合均勻后，過濾分離出離子交換樹脂，減壓濃縮充分蒸出甲醇含少量乙酸甲酯，直至得到粉狀物，蒸出的甲醇含少量乙酸甲酯可供外售，過濾后的離子交換樹脂經(jīng)鹽酸酸化再生后重新使用，在粉狀物中加入乙酸丁酯溶解后，減壓濃縮蒸出部分乙酸丁酯，然后冷卻、結晶，經(jīng)過離心分離后得到三氯蔗糖粗品，乙酸丁酯離心母液用于下批溶解套用；所述精制步驟包括將三氯蔗糖粗品加水、母液IV采 用活性炭脫色，濾除碳渣，濃縮蒸水、冷卻、結晶，經(jīng)離心分離得到三氯蔗糖濕品，經(jīng)烘箱干燥、粉碎后，最終得到三氯蔗糖成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了三氯蔗糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括如下步驟酯化步驟、水解、轉(zhuǎn)位步驟、氯化步驟、萃取步驟、三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步驟以及脫保護步驟。本發(fā)明的優(yōu)點是三氯蔗糖的生產(chǎn)工藝條件易于實現(xiàn)，產(chǎn)品能耗低，收率高，經(jīng)上述工藝制備的三氯蔗糖可以提高人們的生活質(zhì)量，尤其是忌糖人群的福音。甜味特性十分類似蔗糖，沒有任何苦后味；無熱量，不齲齒，穩(wěn)定性好，尤其在水溶液中特別穩(wěn)定。目前，三氯蔗糖已廣泛應用于飲料、食品、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)，由于三氯蔗糖是一種新型非營養(yǎng)性甜味劑，是肥胖癥、心血管病和糖尿病患者理想的食品添加劑，因此，它在保健食品和醫(yī)藥中的應用不斷擴大。
文檔編號C07H5/02GK102816188SQ20121028580
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月13日 優(yōu)先權日2012年8月13日
發(fā)明者王立平, 王波 申請人:南通市常海食品添加劑有限公司