專利名稱：一種高選擇性低耗能苯甲醇制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化工合成領(lǐng)域，更具體的涉及一種高選擇性低耗能苯甲醇制備方法。選擇性好、反應(yīng)快、能耗低。
背景技術(shù)：
苯甲醇，又稱α-羥基甲苯，無(wú)色透明液體，微具芳香氣味，在空氣中易被氧化成苯甲醛和苯甲酸。它廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、香料、環(huán)氧樹(shù)脂和紡織等行業(yè)，用于局部麻醉藥和藥膏防腐劑，用于定香劑，用于紡織染色助劑，用于環(huán)氧樹(shù)脂稀釋劑。目前，苯甲醇的制備主要采用氯化芐一級(jí)常壓堿解法，其特點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、易于操作。但是，制備成本較高，體現(xiàn)于反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)(達(dá)8-10小時(shí))，效率低，能耗高，芐醇選擇 性低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出了一種高選擇性低耗能苯甲醇制備方法。反應(yīng)時(shí)間相對(duì)較短、設(shè)備利用率高、能耗低，同時(shí)反應(yīng)選擇性好、副產(chǎn)物產(chǎn)率低。為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用如下技術(shù)方案一種高選擇性低耗能苯甲醇制備方法，步驟如下Α、將純堿配制8-13%左右濃度的堿水。B、將堿水和氯化芐按照質(zhì)量比8/1-2/1投入到一級(jí)反應(yīng)器，攪拌、加熱，在90-115°C、常壓條件下反應(yīng)O. 5-3小時(shí)。C、將上述反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至二級(jí)反應(yīng)器，攪拌、加熱，在130-180°C、0. 4-0. 8Mpa加壓條件下反應(yīng)O. 5-3小時(shí)。D、將反應(yīng)液進(jìn)行冷卻、沉降，分離出油相，油相經(jīng)過(guò)粗餾和精餾得到產(chǎn)品。所述的氯化芐純度彡99. 0%，所述的純堿純度彡98. 0%。所述堿水優(yōu)選濃度為9-12%。步驟B中堿水與氯化芐的優(yōu)選質(zhì)量比為6/1-3/1。步驟B中常壓反應(yīng)優(yōu)選溫度為100-110°C，反應(yīng)時(shí)間為1-2. 5小時(shí)。步驟C中加壓反應(yīng)優(yōu)選溫度為140-175°C，反應(yīng)時(shí)間為1-2. 5小時(shí)。與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果本發(fā)明的苯甲醇制備方法是以氯化芐和純堿為原料，采用不同溫度條件的二級(jí)連續(xù)反應(yīng)方式制備苯甲醇，反應(yīng)時(shí)間相對(duì)較短、設(shè)備利用率高、能耗低，同時(shí)反應(yīng)選擇性好、副產(chǎn)物產(chǎn)率低。很好地解決了現(xiàn)行苯甲醇制備方法的不足，是一種高選擇性低耗能低成本的方法。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
將1685g堿水(10. 98%)和375g氯化芐加入到裝有加熱、攪拌、溫度計(jì)和冷凝管的反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌并加熱，當(dāng)釜溫升至95°C時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，反應(yīng)3小時(shí)后取樣分析，油相含氯化芐7. 56%、含苯甲醇86. 26%、含二芐醚5. 61%。將反應(yīng)液全部轉(zhuǎn)移至二級(jí)反應(yīng)釜，開(kāi)啟攪拌并加熱，調(diào)整釜內(nèi)壓力為O. 6Mpa，當(dāng)釜溫升至170°C時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，反應(yīng)2小時(shí)后取樣分析，得油相275g，其中含氯化芐O. 089%、含苯甲醇94. 15%、含二芐醚5. 72%。實(shí)施例2 按照實(shí)施例I同樣的原料組成、一級(jí)反應(yīng)條件，考察二級(jí)反應(yīng)在170°C的條件下，不同的釜內(nèi)壓力對(duì)反應(yīng)選擇性的影響，如表I所示表權(quán)利要求
1.一種高選擇性低耗能苯甲醇制備方法，步驟如下 A、將純堿配制8-13%左右濃度的堿水； B、將堿水和氯化芐按照質(zhì)量比8/1-2/1投入到一級(jí)反應(yīng)器，攪拌、加熱，在90-115°C、常壓條件下反應(yīng)0. 5-3小時(shí)； C、將上述反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至二級(jí)反應(yīng)器，攪拌、加熱，在130-180°C、0.4-0. 8Mpa加壓條件下反應(yīng)0. 5-3小時(shí)； D、將反應(yīng)液進(jìn)行冷卻、沉降，分離出油相，油相經(jīng)過(guò)粗餾和精餾得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高選擇性低耗能苯甲醇制備方法，其特征在于 所述的氯化芐純度> 99. 0%，所述的純堿純度> 98. 0%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高選擇性低耗能苯甲醇制備方法，其特征在于 步驟B中堿水與氯化芐的質(zhì)量比為6/1-3/1。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高選擇性低耗能苯甲醇制備方法，其特征在于 步驟B中常壓反應(yīng)溫度為100-110°C，反應(yīng)時(shí)間為1-2. 5小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高選擇性低耗能苯甲醇制備方法，其特征在于 步驟C中加壓反應(yīng)溫度為140-175°C，反應(yīng)時(shí)間為1-2. 5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高選擇性低耗能苯甲醇制備方法，其步驟為A、將純堿配制8-13%左右濃度的堿水。B、將堿水和氯化芐按照質(zhì)量比8/1-2/1投入到一級(jí)反應(yīng)器，攪拌、加熱，在90-115℃、常壓條件下反應(yīng)0.5-3小時(shí)。C、將上述反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至二級(jí)反應(yīng)器，攪拌、加熱，在130-180℃、0.4-0.8Mpa加壓條件下反應(yīng)0.5-3小時(shí)。D、將反應(yīng)液進(jìn)行冷卻、沉降，分離出油相，油相經(jīng)過(guò)粗餾和精餾得到產(chǎn)品。本發(fā)明以氯化芐和純堿為原料，采用不同溫度條件的二級(jí)連續(xù)反應(yīng)方式制備苯甲醇，反應(yīng)時(shí)間相對(duì)較短、設(shè)備利用率高、能耗低，同時(shí)反應(yīng)選擇性好、副產(chǎn)物產(chǎn)率低。
文檔編號(hào)C07C33/22GK102757312SQ20121026554
公開(kāi)日2012年10月31日 申請(qǐng)日期2012年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月27日
發(fā)明者楊華, 肖華青, 黃圣 申請(qǐng)人:湖北綠色家園精細(xì)化工有限責(zé)任公司