專利名稱：三異丙醇胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學合成領(lǐng)域，具體涉及ー種三こ醇胺的制備方法。
背景技術(shù)：
三異丙醇胺是使用比較廣泛的ー種產(chǎn)品，它廣泛應用在水泥行業(yè)、聚氨酯行業(yè)以及化妝品行業(yè)。近年來對它的需求呈上漲趨勢。三異丙醇胺是由氨水和環(huán)氧丙烷反應制得，目前的制備エ藝中，環(huán)氧丙烷需要在高溫下汽化進料，既消耗了大量的能量，又具有很高的 危險性，所以發(fā)明ー種生產(chǎn)三異丙醇胺的新エ藝新方法來提升質(zhì)量和效益很重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種三異丙醇胺的制備方法，通過改變原料的進料方式，并且加速反應的進程，制備的三異丙醇胺具有質(zhì)量穩(wěn)定、收率高、生產(chǎn)周期短等優(yōu)點，而且有效降低了生產(chǎn)成本，滿足了市場需求。本發(fā)明所述的ー種三異丙醇胺的制備方法，包括以下步驟(I)按照重量份數(shù)計，先將f 2份液氨配制成濃度為2(Γ25%的氨水溶液注入反應容器，再將5 15份的環(huán)氧丙烷直接由計量罐增壓O. I O. 2mpa進入反應容器內(nèi)與氨水溶液反應；(2)靠外循環(huán)泵將反應容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫至反應溫度，再經(jīng)反應容器內(nèi)設的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應容器內(nèi)，使物料加速反應，3 8小時反應結(jié)束，制得三異丙醇胺原液，其中，反應容器內(nèi)的反應溫度為65°C 80°C，反應壓カ(TO. 2mpa ；(3)制得的三異丙醇胺原液進入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三異丙醇胺。本發(fā)明的優(yōu)點在于(1)環(huán)氧丙烷不用汽化，直接由計量罐增壓進入反應容器與氨水反應，靠外循環(huán)泵將反應容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫后再經(jīng)反應容器上設置的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應容器內(nèi)，使物料加速反應，在近似于常溫、常壓下制得三異丙醇胺原液，再經(jīng)蒸餾釜提純，即制得三異丙醇胺產(chǎn)品。(2)本發(fā)明是采用液相進料、外循環(huán)降溫、霧化噴射反應エ藝，既解決了背景技術(shù)中環(huán)氧こ烷高溫下在計量罐中自聚問題，又消除了蒸汽加熱汽化的危險性；自聚物少，計量罐不用定期吹掃。(3)采用本發(fā)明エ藝可使物料反應快速完全，増大了反應物料接觸的比表面積，減少了副反應，使原料消耗低，產(chǎn)品收率高。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進ー步說明。實施例I :按照以下步驟制備三異丙醇胺(I)按照重量份數(shù)計，先將I份液氨配制成濃度為22%的氨水溶液注入反應容器，氮氣置換3次，側(cè)氧含量< 150ppm，再將8份的環(huán)氧丙烷直接由計量罐增壓O. 2mpa進入反應容器內(nèi)與氨水溶液反應；
(2)靠外循環(huán)泵將反應容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫反應溫度后再經(jīng)反應容器內(nèi)設的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應容器內(nèi)，使物料加速反應，6小時反應結(jié)束，制得三異丙醇胺原液，其中，反應容器內(nèi)的溫度為70°C，真空反應；(3)制得的三異丙醇胺原液進入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三異丙醇胺。實施例2:按照以下步驟制備三異丙醇胺(I)按照重量份數(shù)計，先將I份液氨配制成濃度為25%的氨水溶液注入反應容器，氮氣置換3次，側(cè)氧含量< 150ppm，再將9份的環(huán)氧丙烷直接由計量罐增壓O. 2mpa進入反應容器內(nèi)與氨水溶液反應；
(2)靠外循環(huán)泵將反應容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫反應溫度后再經(jīng)反應容器內(nèi)設的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應容器內(nèi)，使物料加速反應，4小時反應結(jié)束，制得三異丙醇胺原液，其中，反應容器內(nèi)的溫度為65°C，反應壓カO. 2mpa ；(3)制得的三異丙醇胺原液進入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三異丙醇胺。實施例3 按照以下步驟制備三異丙醇胺(I)按照重量份數(shù)計，先將I份液氨配制成濃度為2(Γ25%的氨水溶液注入反應容器，氮氣置換3次，側(cè)氧含量< 150ppm，再將10份的環(huán)氧丙烷直接由計量罐增壓O. 2mpa進入反應容器內(nèi)與氨水溶液反應；( 2 )靠外循環(huán)泵將反應容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫反應溫度后再經(jīng)反應容器內(nèi)設的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應容器內(nèi)，使物料加速反應，8小時反應結(jié)束，制得三異丙醇胺原液，其中，反應容器內(nèi)的溫度為70°C，反應壓カO. Impa ；(3)制得的三異丙醇胺原液進入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三異丙醇胺。實施例4 按照以下步驟制備三異丙醇胺(I)按照重量份數(shù)計，先將I份液氨配制成濃度為25%的氨水溶液注入反應容器，氮氣置換3次，側(cè)氧含量< 150ppm，再將11份的環(huán)氧丙烷直接由計量罐增壓O. Impa進入反應容器內(nèi)與氨水溶液反應；( 2 )靠外循環(huán)泵將反應容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫反應溫度后再經(jīng)反應容器內(nèi)設的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應容器內(nèi)，使物料加速反應，3小時反應結(jié)束，制得三異丙醇胺原液，其中，反應容器內(nèi)的溫度為75°C，反應壓カO. Impa ；(3)制得的三異丙醇胺原液進入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三異丙醇胺。實施例5 按照以下步驟制備三異丙醇胺(I)按照重量份數(shù)計，先將I份液氨配制成濃度為20%的氨水溶液注入反應容器，氮氣置換3次，側(cè)氧含量< 150ppm，再將12份的環(huán)氧丙烷直接由計量罐增壓O. Impa進入反應容器內(nèi)與氨水溶液反應；( 2 )靠外循環(huán)泵將反應容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫反應溫度后再經(jīng)反應容器內(nèi)設的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應容器內(nèi)，使物料加速反應，5小時反應結(jié)束，制得三異丙醇胺原液，其中，反應容器內(nèi)的溫度為80°C，反應壓カO. 2mpa ；
(3)制得的三異丙醇胺原液進入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三異丙醇胺。
權(quán)利要求
1.一種三異丙醇胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)按照重量份數(shù)計，先將廣2份液氨配制成濃度為2(T25%的氨水溶液注入反應容器，再將5 15份的環(huán)氧丙烷直接由計量罐增壓0. I 0. 2mpa進入反應容器內(nèi)與氨水溶液反應; (2)靠外循環(huán)泵將反應容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫至反應溫度，再經(jīng)反應容器內(nèi)設的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應容器內(nèi)，使物料加速反應，3^8小時反應結(jié)束，制得三異丙醇胺原液，其中，反應容器內(nèi)的反應溫度為65°C 80°C，反應壓力(TO. 2mpa ； (3)制得的三異丙醇胺原液進入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三異丙醇胺。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學合成領(lǐng)域，具體涉及一種三異丙醇胺的制備方法，采用氨水和環(huán)氧丙烷為原料，環(huán)氧丙烷不用汽化，直接由計量罐增壓進入反應容器與氨水反應，靠外循環(huán)泵將反應容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫后再經(jīng)反應容器上設置的靜態(tài)霧化噴射器噴入反應容器內(nèi)，使物料加速反應，在近似于常溫、常壓下制得三異丙醇胺原液，再經(jīng)蒸餾釜提純，即制得三異丙醇胺產(chǎn)品。本發(fā)明是采用液相進料、外循環(huán)降溫、霧化噴射反應工藝，既解決了背景技術(shù)中環(huán)氧乙烷高溫下在計量罐中自聚問題，又消除了蒸汽加熱汽化的危險性；自聚物少，計量罐不用定期吹掃。本發(fā)明工藝可使物料反應快速完全，增大了反應物料接觸的比表面積，減少了副反應，使原料消耗低，產(chǎn)品收率高。
文檔編號C07C213/04GK102702000SQ20121021485
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月27日
發(fā)明者王國強, 耿佃勇, 荊曉東 申請人:淄博德信聯(lián)邦化學工業(yè)有限公司