專利名稱：一種微波回收污泥蛋白的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及污泥蛋白的回收方法。
背景技術(shù)：
污水處理廠排放的脫水污泥中含有大量生物質(zhì)資源。一般情況下，干燥的剩余污泥中微生物干重約占40%，其成分以細(xì)菌、原生動(dòng)物為主；其中，細(xì)菌約占污泥微生物總量的90% 95%。干燥的細(xì)菌菌體，蛋白質(zhì)含量通常為50% 60%，干燥的原生動(dòng)物體內(nèi)蛋白質(zhì)含量則接近80%。而且，污泥中微生物在新陳代謝過(guò)程中所分泌的胞外多聚物(EPS)中亦含有大量蛋白質(zhì)、氨基酸等組分。通過(guò)以上分析可以看出，剩余污泥中蛋白質(zhì)含量較高(我國(guó)污水生物處理單元產(chǎn)生的剩余污泥中，蛋白質(zhì)含量約占干重的43%左右)，利用剰余污泥為原料，提取其中的蛋 白質(zhì)具有巨大的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)于污泥蛋白回收的方法主要有化學(xué)法和生物法?；瘜W(xué)法主要包括加熱法和酸堿水解法。采用加熱法時(shí)，為了將細(xì)胞壁中的脂肪溶解，需要將溫度保持在150°C以上，加熱時(shí)間在4h以上。這些方法，能耗高，效率低，投加的酸堿對(duì)設(shè)備腐蝕性強(qiáng)，使污泥蛋白營(yíng)養(yǎng)成分損失大，且處理后的混合液PH嚴(yán)重偏離中性水平，必須進(jìn)行酸堿度調(diào)節(jié)才能進(jìn)入后續(xù)處理階段。生物法回收污泥蛋白是指，通過(guò)向污泥中投加酶制劑，使菌體中的蛋白質(zhì)釋放出來(lái)，再加以富集、提取，從而獲得蛋白質(zhì)。該法能耗低，對(duì)菌體蛋白質(zhì)的破壞作用小，反應(yīng)溫和，操作條件好，且投加藥劑對(duì)反應(yīng)器無(wú)腐蝕性等優(yōu)點(diǎn)，但是生物酶來(lái)源范圍窄，生產(chǎn)成本高，加大了回收污泥蛋白的成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有的污泥蛋白回收方法成本高、能耗大和處理時(shí)間長(zhǎng)等的問(wèn)題，而提供一種微波回收污泥蛋白的方法。本發(fā)明微波回收污泥蛋白的方法按以下步驟進(jìn)行一、將污泥置于微波處理器中，在溫度為80 160°C、微波功率為300 1000W的條件下，微波處理O. 5 lOmin，得到污泥混合液；ニ、將步驟一得到污泥混合液離心分離，得到沉淀和上清液；回收沉淀；向上清液中加入硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質(zhì)沉淀完全，然后在溫度為O 10°C的條件下，離心分離，得到蛋白質(zhì)沉淀，將蛋白質(zhì)沉淀烘干，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。本發(fā)明微波回收污泥蛋白的方法的工作原理為能產(chǎn)生偶極距的物質(zhì)如水分子、蛋白質(zhì)等吸收微波頻率范圍的能量，使得污泥絮體結(jié)構(gòu)和細(xì)菌細(xì)胞壁破裂，從而釋放污泥內(nèi)部的蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)。本發(fā)明的關(guān)鍵是利用微波破解污泥，污泥是從內(nèi)部開始升溫，能耗利用率高，處理時(shí)間短，環(huán)境友好。本發(fā)明的方法對(duì)污泥含水率要求不高，初沉池、ニ沉池和脫水污泥均可直接被消解，無(wú)需其他預(yù)處理，不需加入任何化學(xué)藥品，且處理后無(wú)需調(diào)節(jié)pH，エ藝程序簡(jiǎn)單，在保證回收效果的前提下，縮短了處理時(shí)間，降低了生產(chǎn)能耗和成本，所得到的污泥殘?jiān)梢远卫茫辉斐啥挝廴?，?shí)現(xiàn)了污泥的資源化、減量化、無(wú)害化處理，易于實(shí)現(xiàn)エ業(yè)應(yīng)用的目的。本發(fā)明中微波回收條件相對(duì)于其他回收方法溫和許多，反應(yīng)的溫度要求較低(本發(fā)明中反應(yīng)溫度為80 160°C )，且反應(yīng)時(shí)間短(本發(fā)明中反應(yīng)時(shí)間僅為O. 5 IOmin)，安全性高，能耗小，效率高。本發(fā)明利用微波處理剩余污泥，通過(guò)離心得到上清液，上清液中蛋白質(zhì)的提取率達(dá)到38% 50%，在上清液中加入硫酸銨通過(guò)鹽析得到蛋白質(zhì)的回收率為88% 90%，污泥減少率達(dá)到33% 40%。 本發(fā)明用于回收污泥蛋白。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例一的エ藝流程圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
之間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式微波回收污泥蛋白的方法按以下步驟進(jìn)行一、將污泥置于微波處理器中，在溫度為80 160°C、微波功率為300 1000W的條件下，微波處理O. 5 lOmin，得到污泥混合液；ニ、將步驟一得到污泥混合液離心分離，得到沉淀和上清液；回收沉淀；向上清液中加入硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質(zhì)沉淀完全，然后在溫度為O 10°C的條件下，離心分離，得到蛋白質(zhì)沉淀，將蛋白質(zhì)沉淀烘干，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。本實(shí)施方式微波回收污泥蛋白的方法的工作原理為能產(chǎn)生偶極距的物質(zhì)如水分子、蛋白質(zhì)等吸收微波頻率范圍的能量，使得污泥絮體結(jié)構(gòu)和細(xì)菌細(xì)胞壁破裂，從而釋放污泥內(nèi)部的蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)。本實(shí)施方式的關(guān)鍵是利用微波破解污泥，污泥是從內(nèi)部開始升溫，能耗利用率高，處理時(shí)間短，環(huán)境友好。本實(shí)施方式的方法對(duì)污泥含水率要求不高，初沉池、ニ沉池和脫水污泥均可直接被消解，無(wú)需其他預(yù)處理，不需加入任何化學(xué)藥品，且處理后無(wú)需調(diào)節(jié)pH，エ藝程序簡(jiǎn)單，在保證回收效果的前提下，縮短了處理時(shí)間，降低了生產(chǎn)能耗和成本，所得到的污泥殘?jiān)梢远卫?，不造成二次污染，?shí)現(xiàn)了污泥的資源化、減量化、無(wú)害化處理，易于實(shí)現(xiàn)エ業(yè)應(yīng)用的目的。本實(shí)施方式中微波回收條件相對(duì)于其他回收方法溫和許多，反應(yīng)的溫度要求較低(本發(fā)明中反應(yīng)溫度為80 160°C )，且反應(yīng)時(shí)間短(本發(fā)明中反應(yīng)時(shí)間僅為O. 5 IOmin)，安全性高，能耗小，效率高。本實(shí)施方式利用微波處理剩余污泥，通過(guò)離心得到上清液，上清液中蛋白質(zhì)的提取率達(dá)到38% 50%，在上清液中加入硫酸銨通過(guò)鹽析得到蛋白質(zhì)的回收率為88% 90 %，污泥減少率達(dá)到33 % 40 %。
具體實(shí)施方式
ニ 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中，在溫度為90 140°C、微波功率為500 800W的條件下，微波處理I 8min，得到污泥混合液。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中，在溫度為100 120°C、微波功率為600 700W的條件下，微波處理2 5min，得到污泥混合液。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟ニ中，將步驟一得到污泥混合液，在轉(zhuǎn)速為2000 6000r/min的條件下，離心15 30min，得到沉
淀和上清液。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟ニ中，將步驟一得到污泥混合液，在轉(zhuǎn)速為3000 5000r/min的條件下，離心20 25min，得到沉
淀和上清液。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟ニ中所述硫酸銨溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% 55%。其它與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟ニ中向上清液中加入硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質(zhì)沉淀完全，然后在溫度為4 8°C的條件下，離心分離。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟ニ中上清液中的蛋白質(zhì)沉淀完全后，在溫度為O 10°C的條件下，在轉(zhuǎn)速為3000 10000r/min的條件下，離心5 30min，得到蛋白質(zhì)沉淀，將蛋白質(zhì)沉淀烘干，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。其它與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟ニ中上清液中的蛋白質(zhì)沉淀完全后，在溫度為O 10°C的條件下，在轉(zhuǎn)速為5000 8000r/min的條件下，離心10 20min，得到蛋白質(zhì)沉淀，將蛋白質(zhì)沉淀烘干，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。其它與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟ニ中將蛋白質(zhì)沉淀在40 70°C的條件下，烘干48 96h，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。其它與具體實(shí)施方式
一至九之一相同。采用以下實(shí)施例和對(duì)比實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果實(shí)施例一本實(shí)施例微波回收污泥蛋白的方法按以下步驟進(jìn)行一、將40ml污泥置于微波處理器中，在溫度為150°C、微波功率為600W的條件下，微波處理4min，得到污泥混合液；ニ、將經(jīng)步驟一得到污泥混合液在轉(zhuǎn)速為3000r/min的條件下，離心20min，得到沉淀和上清液；回收沉淀；向上清液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質(zhì)沉淀完全，然后在溫度為4°C的條件下，在轉(zhuǎn)速為7000r/min的條件下，離心lOmin，得到蛋白質(zhì)沉淀，將蛋白質(zhì)沉淀在60°C下烘干48h，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。本實(shí)施例中采用的微波處理器為美國(guó)CEM公司生產(chǎn)的Mars5高通量密閉微波消解系統(tǒng)，微波頻率為450MHz。
本實(shí)施例中所用的污泥為污水處理廠ニ沉池新鮮污泥，污泥的含水率為98 %，用半微量凱式定氮法測(cè)得蛋白質(zhì)含量占污泥干重的46% ;將步驟ニ離心污泥混合液所得的沉淀在105°C的烘箱中烘至恒重稱量，計(jì)算得污泥減少率為33. 72% ;所得污泥殘?jiān)捎米鰣@林用土，不造成污染。用考馬斯亮藍(lán)法測(cè)定步驟ニ離心污泥混合液所得的上清液中蛋白質(zhì)的濃度，得蛋白質(zhì)的提取率為44. 08% ;將步驟ニ烘干后得到的粗蛋白，稱重，計(jì)算得到蛋白回收率為89. 46%。本實(shí)施例中污泥減少率、蛋白質(zhì)的提取率以及蛋白質(zhì)的回收率的計(jì)算方法如下所示污泥減少率=(微波處理前污泥固體質(zhì)量-微波處理后污泥固體質(zhì)量)/微波處理前污泥固體質(zhì)量X 100%蛋白質(zhì)的提取率=(提取液蛋白質(zhì)濃度X提取液體積)/污泥所含蛋白總量 X 100% 蛋白質(zhì)的回收率=烘干所得粗蛋白質(zhì)量/(提取液蛋白質(zhì)濃度X提取液體積)X 100%實(shí)施例ニ 本實(shí)施例微波回收污泥蛋白的方法按以下步驟進(jìn)行一、將45ml污泥置于微波處理器中，在溫度為120°C、微波功率為600W的條件下，微波處理4min，得到污泥混合液；ニ、將經(jīng)步驟一得到污泥混合液在轉(zhuǎn)速為3000r/min的條件下，離心20min，得到沉淀和上清液；回收沉淀；向上清液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質(zhì)沉淀完全，然后在溫度為10°c的條件下,在轉(zhuǎn)速為3000r/min的條件下,離心20min,得到蛋白質(zhì)沉淀，將蛋白質(zhì)沉淀在60°C下烘干48h，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。本實(shí)施例中采用的微波處理器為美國(guó)CEM公司生產(chǎn)的Mars5高通量密閉微波消解系統(tǒng)，微波頻率為450MHz。本實(shí)施例中所用的污泥由污水處理廠初沉污泥和ニ沉污泥按質(zhì)量比為I : 8混合所得，混合污泥的含水率為97%，用半微量凱式定氮法測(cè)得蛋白質(zhì)含量占污泥干重的41%;將步驟ニ離心污泥混合液所得的沉淀在105°C的烘箱中烘至恒重稱量，計(jì)算得污泥減少率為34. 62% ;用考馬斯亮藍(lán)法測(cè)定步驟ニ離心污泥混合液所得的上清液中蛋白質(zhì)的濃度，得蛋白質(zhì)的提取率為42. 77% ;將步驟ニ烘干后得到的粗蛋白稱重，計(jì)算得到蛋白回收率為89. 51%。實(shí)施例三本實(shí)施例微波回收污泥蛋白的方法按以下步驟進(jìn)行一、將45ml污泥置于微波處理器中，在溫度為110°C、微波功率為600W的條件下，微波處理4min，得到污泥混合液；ニ、將經(jīng)步驟一得到污泥混合液在轉(zhuǎn)速為3000r/min的條件下，離心20min，得到沉淀和上清液；回收沉淀；向上清液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質(zhì)沉淀完全，然后在溫度為10°C的條件下，在轉(zhuǎn)速為5000r/min的條件下，離心lOmin，得到蛋白質(zhì)沉淀，將蛋白質(zhì)沉淀在60°C下烘干48h，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。本實(shí)施例中采用的微波處理器為美國(guó)CEM公司生產(chǎn)的Mars5高通量密閉微波消解系統(tǒng)，微波頻率為450MHz。本實(shí)施例中所用的污泥為脫水污泥，脫水污泥的含水率為87%，用半微量凱式定氮法測(cè)得蛋白質(zhì)含量占污泥干重的47% ;將步驟ニ離心污泥混合液所得的沉淀在105°C的 烘箱中烘至恒重稱量，計(jì)算得污泥減少率為35. 14% ;用考馬斯亮藍(lán)法測(cè)定步驟ニ離心污泥混合液所得的上清液中蛋白質(zhì)的濃度，得蛋白質(zhì)的提取率為40. 09% ;將步驟ニ烘干后得到的粗蛋白稱重，計(jì)算得到蛋白回收率為88. 52%。
權(quán)利要求
1.一種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于微波回收污泥蛋白的方法按以下步驟進(jìn)行 一、將污泥置于微波處理器中，在溫度為80 160°C、微波功率為300 1000W的條件下，微波處理O. 5 lOmin，得到污泥混合液； ニ、將步驟一得到污泥混合液離心分離，得到沉淀和上清液；回收沉淀；向上清液中加入硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質(zhì)沉淀完全，然后在溫度為O 10°C的條件下，離心分離，得到蛋白質(zhì)沉淀，將蛋白質(zhì)沉淀烘干，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟一中，在溫度為90 140°C、微波功率為500 800W的條件下，微波處理I 8min，得到污泥混合液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟一中，在溫度為100 120°C、微波功率為600 700W的條件下，微波處理2 5min，得到污泥混合液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟ニ中，將步驟一得到污泥混合液，在轉(zhuǎn)速為2000 6000r/min的條件下,離心15 30min,得到沉淀和上清液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟ニ中，將步驟一得到污泥混合液，在轉(zhuǎn)速為3000 5000r/min的條件下,離心20 25min,得到沉淀和上清液。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟ニ中所述硫酸銨溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% 55%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟ニ中向上清液中加入硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質(zhì)沉淀完全，然后在溫度為4 8°C的條件下，離心分離。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟ニ中上清液中的蛋白質(zhì)沉淀完全后，在溫度為O 10°C的條件下，在轉(zhuǎn)速為3000 10000r/min的條件下，離心5 30min，得到蛋白質(zhì)沉淀，將蛋白質(zhì)沉淀烘干，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟ニ中上清液中的蛋白質(zhì)沉淀完全后，在溫度為O 10°C的條件下，在轉(zhuǎn)速為5000 8000r/min的條件下，離心10 20min，得到蛋白質(zhì)沉淀，將蛋白質(zhì)沉淀烘干，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟ニ中將蛋白質(zhì)沉淀在40 70°C的條件下，烘干48 96h，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。
全文摘要
一種微波回收污泥蛋白的方法，它涉及污泥蛋白的回收方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有的污泥蛋白回收方法成本高、能耗大和處理時(shí)間長(zhǎng)等的問(wèn)題。微波回收污泥蛋白的方法按以下步驟進(jìn)行一、將污泥在溫度為80～160℃、微波功率為300～1000W的條件下，處理0.5～10min，得污泥混合液；二、將污泥混合液離心，向上清液中加入硫酸銨溶液，至蛋白質(zhì)沉淀完全，然后離心分離，得到蛋白質(zhì)沉淀，將蛋白質(zhì)沉淀烘干。本發(fā)明的微波回收條件相對(duì)于其他回收方法溫和許多，反應(yīng)的溫度要求較低，且反應(yīng)時(shí)間短，安全性高，能耗小，效率高。本發(fā)明的蛋白質(zhì)的回收率為88％～90％，污泥減少率為33％～40％。本發(fā)明用于回收污泥蛋白。
文檔編號(hào)C07K1/30GK102690323SQ20121019529
公開日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2012年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月14日
發(fā)明者劉玉蕾, 方芳, 李丹陽(yáng), 王魯, 趙茜, 韓洪軍 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)