專利名稱：一種長匍莖樹發(fā)素的提取分離方法
技術領域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術領域，公開了ー種長匍莖樹發(fā)素的提取分離方法。
背景技術：
長匍莖樹發(fā)素，為苯并呋喃類化合物，無色針晶，mp. 2910C。分子式為C15HltlO6,分子量為286. 24。結構式
權利要求
1.一種長匍莖樹發(fā)素的提取分離方法，其特征在于，包括下列步驟 (1)提取以長匍莖樹發(fā)為原料，置于萃取釜中，進行超臨界ニ氧化碳萃取，萃取壓カ為20-40MPa,萃取溫度為30_55°C，解析壓カ為6-10MPa，解析溫度為25_45°C，萃取l_4h，得到長匍莖樹發(fā)素粗提物； (2)柱層析粗提物用氯仿溶解，用硅膠拌樣，揮干氯仿，上中壓硅膠柱層析，石油醚-こ酸こ酯混合溶液梯度洗脫，收集目標流分； (3)高速逆流色譜將目標流分濃縮，注入高速逆流色譜儀，以正己烷-こ酸こ酷-甲醇-水為溶劑體系，上相為固定相，下相為流動相，紫外在線監(jiān)測，收集高濃度流分； (4)結晶將高濃度流分減壓濃縮，放置結晶，真空干燥，得到針晶。
2.根據(jù)權利要求I所述的ー種長匍莖樹發(fā)素的提取分離方法，其特征在于所述步驟(1)中CO2 流量為 20-60kg/h。
3.根據(jù)權利要求I所述的ー種長匍莖樹發(fā)素的提取分離方法，其特征在于所述步驟(2)中硅膠為100-300目，柱徑高比為1:7-15，壓カ控制在0.6-0.9MPa，石油醚-こ酸こ酯體積比為4:1-15。
4.根據(jù)權利要求I所述的ー種長匍莖樹發(fā)素的提取分離方法，其特征在于所述步驟(3)正己烷-こ酸こ酷-甲醇-水體積比為3-6:4-7:5-9:3。
全文摘要
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術領域，公開了一種長匍莖樹發(fā)素的提取分離方法。方法是以長匍莖樹發(fā)為原料，進行超臨界二氧化碳萃取，解析物用氯仿溶解，用硅膠拌樣，揮干氯仿，上中壓硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脫，收集目標流分濃縮，注入高速逆流色譜儀，收集高濃度流分，濃縮，結晶，分離結晶，干燥得到長匍莖樹發(fā)素。本發(fā)明分離效果好，產(chǎn)品純度可達98%以上，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D493/04GK102690276SQ201210184568
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月7日 優(yōu)先權日2012年6月7日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司