專利名稱：一種雙咪唑光引發(fā)劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物領(lǐng)域，具體為一種雙咪唑光引發(fā)劑的制備方法。
背景技術(shù)：
六芳基雙咪唑是一類有機(jī)化合物(hexaarylbiimidazole，簡稱HABI)，通常為六苯基雙咪唑。應(yīng)用較廣的六苯基雙咪唑主要有2，2’-二(2-氯苯基)-4，4’5，5’-四苯基-1,2’-雙咪唑、2，2，- 二(2-氯苯基)-4，4’ 5，5’-四(3-甲氧基苯基)雙咪唑、2，2’，5-三(2-氯苯基)-3，4-二甲氧基苯基-4’，5’ - 二苯基雙咪唑。2，2’- 二(2-氯苯基)-4，4’ 5，5’ -四苯基-1，2’ -雙咪唑即為光引發(fā)劑鄰氯代六芳基雙咪唑(BCIM)，其現(xiàn)有的合成方法是用次氯酸鈉做合成BCIM的氧化縮合劑，該方法帶來了較多堿性“廢水”，并且收 率低、成本高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種雙咪唑光引發(fā)劑的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)
一種雙咪唑光引發(fā)劑的制備方法，具體步驟如下
(1)投200ml水或上批反應(yīng)母液和50克30%液堿于一個IOOOml玻璃反應(yīng)燒瓶中，攪
拌；
(2)投100克BCM—單體濕料，攪拌，然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基
芐基氯化銨；
(3)保溫在20-35°C，4-6小時滴加50克30%過氧化氫，然后攪拌；
(4)取樣做液相色譜分析；若未反應(yīng)BCM—單體濕料重量百分含量大于0. 5%，則加入30%過氧化氫，重量為液相色譜分析出的未反應(yīng)BCM —單體濕料重量的2倍；
(5)攪拌I小時，重復(fù)第4步操作，直至未反應(yīng)BCIM—單體濕料重量百分含量小于
0.5% ；
(6)將反應(yīng)液倒入一個IOOOml分液漏斗中，靜置澄清，然后分離去水層；
(7)往二氯甲烷層加入200ml水，攪拌，靜置澄清；
(8)分離去洗水層，加入去離子水，攪拌，靜置澄清；
(9)將有機(jī)層倒入到一個500ml蒸餾燒瓶中，常壓下加熱回收二氯甲烷，蒸餾回收過的二氯甲烷可用于下批反應(yīng)；
(10)加入200ml異丙醇，繼續(xù)蒸餾，當(dāng)反應(yīng)溶液變渾濁時，停止蒸餾；
(11)攪拌下加冷水，冷至20°C，過濾；
(12)用異丙醇洗滌濾餅；
(13)在干燥箱內(nèi)干燥，得黃色BCM結(jié)晶93 95克，收率93% 95%。有益效果本發(fā)明用過氧化氫代替次氯酸鈉做氧化劑，母液可以套用，反應(yīng)收率提高5%以上，解決了次氯酸鈉做合成光引發(fā)劑鄰氯代六芳基雙咪唑(BCM)的氧化縮合劑帶來的較多堿性“廢水”和收率低、成本高的問題。
具體實施例方式為了使本發(fā)明的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、工作流程、使用方法達(dá)成目的與功效易于明白了解，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。一種雙咪唑光引發(fā)劑的制備方法，具體步驟如下
(1)投200ml水或上批反應(yīng)母液和50克30%液堿于一個IOOOml玻璃反應(yīng)燒瓶中，攪拌混勻； (2)投100克BCM—單體濕料，攪拌15分鐘，然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基芐基氯化銨；
(3)保溫在20-35°C，4-6小時緩慢滴加50克30%過氧化氫，加畢，攪拌60分鐘；
(4)取樣做液相色譜分析；若未反應(yīng)BCM—單體濕料重量百分含量大于0. 5%，則加入30%過氧化氫，重量為液相色譜分析出的未反應(yīng)BCM —單體濕料重量的2倍；
(5)攪拌I小時，重復(fù)第4步操作，直至未反應(yīng)BCIM—單體濕料重量百分含量小于
0.5% ；
(6)將反應(yīng)液倒入一個IOOOml分液漏斗中,靜置澄清15分鐘,然后分離去水層；
(7)往二氯甲烷層加入200ml水，攪拌5分鐘后，靜置澄清15分鐘；
(8)分離去洗水層，加入去離子水，攪拌30分鐘后，靜置澄清I小時；
(9)將有機(jī)層倒入到一個500ml蒸餾燒瓶中，常壓下加熱回收二氯甲烷，蒸餾回收過的二氯甲烷可用于下批反應(yīng)；
(10)加入200ml異丙醇，繼續(xù)蒸餾，當(dāng)反應(yīng)溶液變渾濁時，停止蒸餾；
(11)攪拌下加冷水，冷至室溫，過濾；
(12)用新鮮的異丙醇略微洗滌濾餅2次；
(13)在干燥箱內(nèi)干燥，得黃色BCM結(jié)晶93 95克，收率93% 95%。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
權(quán)利要求
1.ー種雙咪唑光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下 (1)投200ml水或上批反應(yīng)母液和50克30%液堿于ー個IOOOml玻璃反應(yīng)燒瓶中，攪拌；(2)投100克BCM—單體濕料，攪拌，然后加入300克ニ氯甲烷和6克十二烷基ニ甲基芐基氯化銨； (3)保溫在20-35°C，4-6小時滴加50克30%過氧化氫，然后攪拌； (4)取樣做液相色譜分析；若未反應(yīng)BCM—単體濕料重量百分含量大于O. 5%，則加入30%過氧化氫，重量為液相色譜分析出的未反應(yīng)BCM —單體濕料重量的2倍； (5)攪拌I小時，重復(fù)第4步操作，直至未反應(yīng)BCIM—単體濕料重量百分含量小于O. 5% ； (6)將反應(yīng)液倒入ー個IOOOml分液漏斗中，靜置澄清，然后分離去水層； (7)往ニ氯甲烷層加入200ml水，攪拌，靜置澄清； (8)分離去洗水層，加入去離子水，攪拌，靜置澄清； (9)將有機(jī)層倒入到ー個500ml蒸餾燒瓶中，常壓下加熱回收ニ氯甲烷，蒸餾回收過的ニ氯甲烷可用于下批反應(yīng)； (10)加入200ml異丙醇，蒸餾，當(dāng)反應(yīng)溶液變渾濁時，停止蒸餾； (11)攪拌下加冷水，冷至20°C，過濾； (12)用異丙醇洗滌濾餅； (13)在干燥箱內(nèi)干燥，得黃色BCIM結(jié)晶。
全文摘要
一種雙咪唑光引發(fā)劑的制備方法，具體步驟為投水或上批反應(yīng)母液和液堿于玻璃反應(yīng)燒瓶中；再投BCIM－單體濕料，加入二氯甲烷和十二烷基二甲基芐基氯化銨；保溫在20-35℃，滴過氧化氫；取樣做液相色譜分析；將反應(yīng)液倒入一個分液漏斗中，靜置澄清，然后分離去水層；往二氯甲烷層加入水；分離去洗水層，加入去離子水；將有機(jī)層倒入到蒸餾燒瓶中，常壓下加熱回收二氯甲烷，蒸餾回收過的二氯甲烷可用于下批反應(yīng)；加入異丙醇，繼續(xù)蒸餾，當(dāng)反應(yīng)溶液變渾濁時，停止蒸餾；冷卻、過濾、洗滌、干燥，得黃色BCIM結(jié)晶。本發(fā)明解決了堿性“廢水”多和收率低、成本高的問題。
文檔編號C07D233/64GK102675210SQ20121016181
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月23日
發(fā)明者劉燎原, 吳新軍, 周放華, 張曉東, 蔣仕能 申請人:湖南和誠醫(yī)藥化學(xué)品有限公司