專利名稱：一種紫外光引發(fā)劑xbpo合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)保型高效紫外光引發(fā)劑XBPO合成方法領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高效紫外光引發(fā)劑XBPO的全名為苯基雙(2，4，6-三甲基苯甲?；?氧化膦，合成技術(shù)難度較大，產(chǎn)品為汽巴-嘉基公司獨(dú)家生產(chǎn)，國(guó)內(nèi)的合成研究也不多，沒(méi)有適用于苯基雙(2，4，6-三甲基苯甲?；?氧化膦的エ藝路線，也沒(méi)有企業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的就是針對(duì)苯基雙(2，4，6-三甲基苯甲?；?氧化膦，合成技術(shù)難度較 大，產(chǎn)品為汽巴-嘉基公司獨(dú)家生產(chǎn)，國(guó)內(nèi)的合成研究也不多，沒(méi)有適用于生產(chǎn)苯基雙(2，4，6-三甲基苯甲?；?氧化膦的エ藝路線，也沒(méi)有企業(yè)生產(chǎn)之現(xiàn)狀，而提供ー種合成苯基雙(2，4，6-三甲基苯甲?；?氧化膦的方法。本發(fā)明的方法是
將氫化鈉和溶劑苯投入攪拌反應(yīng)釜內(nèi)，在惰性氣氛下，緩慢滴加苯基ニ氯化膦，滴加溫度控制30-50°C，滴加完后在30-50°C溫度下保持O. 5-1小吋，然后冰水降溫至9_11°C ；投入催化劑有機(jī)堿，再慢慢滴加2，4，6-三甲基苯甲酰氯，滴加溫度控制10-20°C，滴加完后在10-20°C溫度下保持2. 5-3. 5小時(shí)；再慢慢滴加純水，滴加溫度控制20_30°C，滴加完后在20-30°C溫度下保持O. 4-0. 6小時(shí)；然后慢慢滴加氧化劑，滴加溫度控制20-30°C，滴加時(shí)間2-3. O小時(shí)。滴加完后在此20-30下保持O. 4-0. 6小時(shí)；再滴加2%氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH=IO,分出水層，再經(jīng)水洗、濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾，烘干得產(chǎn)品。苯可由甲苯、ニ甲苯、四氫呋喃代替。有機(jī)堿是有機(jī)胺，有機(jī)胺是三こ胺、三丙胺，優(yōu)選三こ胺。氧化劑是過(guò)氧化氫、過(guò)氧酸、過(guò)氧こ酸、過(guò)氧苯甲酸、臭氧。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本產(chǎn)品的光解產(chǎn)物有兩個(gè)三甲基苯甲酰基和一個(gè)苯基膦酰自由基，都是引發(fā)活性很高的自由基，比TPO的光引發(fā)活性更高。由于在寬的波段有光敏性，GR-XBPO可以單獨(dú)使用，也可以與其他紫外光吸收劑配合使用。GR-XBPO適用于不飽和聚酯木器漆、白木器漆、耐UV清漆、UV粉沫涂料、低揮發(fā)低氣味涂層、厚涂層、光纖涂料、膠粘劑、膠印油墨、絲印油墨、柔印油墨，在丙烯酸系木器清漆、塑料金屬清漆、紙張上光油、PCB抗蝕齊U、阻焊劑、柔性版中也可使用。建議添加量O. 1-5 % (w/w) 0
具體實(shí)施例方式 本發(fā)明的合成原理
I、用苯基ニ氯化膦與鈉氫反應(yīng)生成苯基磷化氫，苯基磷化氫能溶解于許多有機(jī)溶剤，大大提高了反應(yīng)活性。鈉氫為白色至淡灰色的細(xì)微結(jié)晶，常以25%-50%比例分散在油中，反應(yīng)活性高，此步反應(yīng)收率可達(dá)95%以上。文獻(xiàn)エ藝使用的金屬鈉一般為大塊狀，低溫反應(yīng)需切成小鈉塊或細(xì)鈉絲，生產(chǎn)操作非常危險(xiǎn)，也極不方便；另外化學(xué)反應(yīng)在鈉表面發(fā)生，一般過(guò)量1-2倍，收率僅50%左右，未反應(yīng)的金屬鈉給后處理(用水處理鈉)帶來(lái)非常不安全因素。金屬鈉高溫反應(yīng)(IOO0C以上)變成金屬鈉液，不溶于有機(jī)溶劑，在飛速攪拌下變成小鈉珠，鈉的表面積沒(méi)的明顯增大，收率也在50%左右。另外，金屬鈉投料操作不能攪拌升溫(鈉塊過(guò)大)，存在升溫爆沸不安全因素。主要反應(yīng)方程序式如下
權(quán)利要求
1.ー種紫外光引發(fā)劑XBPO合成方法，其特征在于其方法是將氫化鈉和溶劑苯投入攪拌反應(yīng)釜內(nèi)，在惰性氣氛下，緩慢滴加苯基ニ氯化膦，滴加溫度控制30-50°C，滴加完后在30-50°C溫度下保持O. 5-1小吋，然后冰水降溫至9-ll°C ;投入催化劑有機(jī)堿，再慢慢滴加2，4，6-三甲基苯甲酰氯，滴加溫度控制10-20°C，滴加完后在10-20°C溫度下保持2. 5-3. 5小時(shí)；再慢慢滴加純水，滴加溫度控制20-30°C，滴加完后在20-30°C溫度下保持O. 4-0. 6小時(shí)；然后慢慢滴加氧化劑，滴加溫度控制20-30°C，滴加時(shí)間2-3. O小時(shí)，滴加完后在此20-30下保持O. 4-0. 6小時(shí)；再滴加2%氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH=IO,分出水層，再經(jīng)水洗、濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾，烘干得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I中所述的合成苯基雙(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的方法，其特征在于苯由甲苯、ニ甲苯、四氫呋喃代替。
3.根據(jù)權(quán)利要求I中所述的合成苯基雙(2，4，6-三甲基苯甲?；?氧化膦的方法，其特征在于催化劑有機(jī)堿是有機(jī)胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求I中所述的合成苯基雙(2，4，6-三甲基苯甲?；?氧化膦的方法，其特征在于氧化劑是過(guò)氧化氫、過(guò)氧酸、過(guò)氧こ酸、過(guò)氧苯甲酸、臭氧。
5.根據(jù)權(quán)利要求3中所述的合成苯基雙(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的方法，其特征在于催化劑有機(jī)胺是三こ胺、三丙胺。
全文摘要
一種紫外光引發(fā)劑XBPO合成方法，其方法是將氫化鈉和溶劑苯投入攪拌反應(yīng)釜內(nèi)，滴加苯基二氯化膦,投入催化劑有機(jī)堿，再滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯，再慢慢滴加純水，然后慢慢滴加氧化劑，再滴加2%氫氧化鈉，經(jīng)水洗、濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾，烘干得產(chǎn)品。優(yōu)點(diǎn)是本產(chǎn)品的光解產(chǎn)物有兩個(gè)三甲基苯甲?；鸵粋€(gè)苯基膦酰自由基，都是引發(fā)活性很高的自由基，比TPO的光引發(fā)活性更高。由于在寬的波段有光敏性，GR-XBPO可以單獨(dú)使用，也可以與其他紫外光吸收劑配合使用。
文檔編號(hào)C07F9/40GK102675365SQ20121015155
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月16日
發(fā)明者鄒應(yīng)全 申請(qǐng)人:湖北固潤(rùn)科技股份有限公司