專(zhuān)利名稱(chēng)：一種沃伯木醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥制藥領(lǐng)域，涉及一種從富含沃伯木醛的原料中制備沃伯木醛的方法。
背景技術(shù)：
沃伯木醛是存在于白桂皮科、寥科和八角科植物中的一種倍半萜醛類(lèi)化合物。沃伯木醛，英文名為Warburganal，分子式C15H2203，分子量250. 34，分子結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種沃伯木醛的制備方法，其特征在于包括步驟將富含沃伯木醛的原料粉碎處理，用親水性有機(jī)溶劑超聲提取2-4次，提取液回收試劑得浸膏；將硅膠氧化鋁混合均勻裝柱，上樣，混合溶劑梯度洗脫，合并富含沃伯木醛的流分，回收洗脫溶劑，再次上硅膠氧化鋁混合柱層析，混合溶劑梯度洗脫，回收溶劑，靜置結(jié)晶，再采用石油醚-丙酮或環(huán)己烷-乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾，冷凍干燥得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種沃伯木醛的制備方法，其特征在于所述的親水性有機(jī)溶劑是甲醇、乙醇、丙酮中的一種或幾種的混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種沃伯木醛的制備方法，其特征在于所述的硅膠氧化鋁柱層析硅膠和氧化鋁的比例為I :2-8 :1，氧化鋁為中性氧化鋁，第一次柱層析硅膠和氧化鋁的目數(shù)均為80-120目，第二次柱層析硅膠和氧化鋁的目數(shù)均為200-300目。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種沃伯木醛的制備方法，其特征在于所述的第一次洗脫用混合溶劑的體積比為正己烷-甲醇(10:1，8:1，4:1，1:1)，第二次洗脫用混合溶劑的體積比為正己烷-甲醇(50:1，42:1，30:1，20:1)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種沃伯木醛的制備方法，其特征在于所述的重結(jié)晶條件為結(jié)晶溫度為_(kāi)4°C -10°C,重結(jié)晶1-4次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種沃伯木醛的制備方法，屬于中藥制藥領(lǐng)域。本發(fā)明從富含沃伯木醛的原料中提取制備沃伯木醛，制備方法包括步驟將富含沃伯木醛的原料經(jīng)粉碎處理后，用親水性有機(jī)溶劑超聲提取，回收有機(jī)溶劑后得浸膏，再通過(guò)二次硅膠氧化鋁混合柱層析分離，混合溶劑梯度洗脫，回收溶劑，放置結(jié)晶，再用石油醚-丙酮或環(huán)己烷-甲醇重結(jié)晶即得產(chǎn)品。該制備方法得率高，提取過(guò)程采用密閉體系，溶劑消耗少，同時(shí)提高了生產(chǎn)安全性。
文檔編號(hào)C07C47/46GK102659543SQ201210124888
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月26日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司