專利名稱：5-氯-2-硝基苯胺的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種5-氯-2-硝基苯胺的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的5-氯-2-硝基苯胺的生產(chǎn)方法復(fù)雜，產(chǎn)品得率低，成品含量低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種易操作，成品含量高的5-氯-2-硝基苯胺的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種5-氯-2-硝基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征是包括下列步驟
(1)硝化將間二氯苯用硫酸與硝酸配成的混酸在45飛5°C進(jìn)行硝化4飛小時(shí)，硝化結(jié)束后分層，上層油相用水洗至中性，再用4%氫氧化鈉溶液堿煮后靜置分層，下層油相水洗至中性，得到2，4-二氯硝基苯；
(2)胺化將2，4-二氯硝基苯加入高壓胺化釜，通入液氨，在140 1501、7.(Γ8. 保溫5飛小時(shí)，卸壓至0. 5MPa,將物料壓入水洗釜，洗去氯化銨，抽濾，得到含產(chǎn)品5-氯-2-硝基苯胺的濾餅。步驟(2)得到的濾餅還用甲醇精制。所述硫酸與硝酸配成的混酸中，硫酸與硝酸的質(zhì)量比為2. 5:1 ；步驟(1)中間二氯苯與硝酸的摩爾比為1:1.05。步驟(1)中4%氫氧化鈉溶液的用量與原料間二氯苯用量的摩爾比為1:2。步驟(2)中2，4- 二氯硝基苯與液氨的摩爾比為1:4。本發(fā)明方法簡(jiǎn)便，易操作，成品含量高達(dá)98%以上。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式一種5-氯-2-硝基苯胺的生產(chǎn)方法，包括下列步驟
(1)硝化將間二氯苯用硫酸與硝酸配成的混酸在45飛5°C進(jìn)行硝化4飛小時(shí)，硝化結(jié)束后分層，上層油相用水洗至中性，再用4%氫氧化鈉溶液堿煮后靜置分層，下層油相水洗至中性，得到2，4-二氯硝基苯；
(2)胺化將2，4-二氯硝基苯加入高壓胺化釜，通入液氨，在140 1501、7.(Γ8. 保溫5飛小時(shí)，卸壓至0. 5MPa,將物料壓入水洗釜，洗去氯化銨，抽濾，得到含產(chǎn)品5-氯-2-硝基苯胺的濾餅，得到的濾餅還用甲醇精制，產(chǎn)品5-氯-2-硝基苯胺含量大于98%。所述硫酸與硝酸配成的混酸中，硫酸與硝酸的質(zhì)量比為2. 5:1 ；步驟(1)中間二氯苯與硝酸的摩爾比為1:1.05。步驟(1)中4%氫氧化鈉溶液的用量與原料間二氯苯用量的摩爾比為1:2。
權(quán)利要求
1.一種5-氯-2-硝基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征是包括下列步驟(1)硝化將間二氯苯用硫酸與硝酸配成的混酸在45飛5°C進(jìn)行硝化4飛小時(shí)，硝化結(jié)束后分層，上層油相用水洗至中性，再用4%氫氧化鈉溶液堿煮后靜置分層，下層油相水洗至中性，得到2，4-二氯硝基苯；(2)胺化將2，4-二氯硝基苯加入高壓胺化釜，通入液氨，在140 1501、7.(Γ8. 保溫5飛小時(shí)，卸壓至0. 5MPa,將物料壓入水洗釜，洗去氯化銨，抽濾，得到含產(chǎn)品5-氯-2-硝基苯胺的濾餅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-2-硝基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征是步驟(2)得到的濾餅還用甲醇精制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的5-氯-2-硝基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征是所述硫酸與硝酸配成的混酸中，硫酸與硝酸的質(zhì)量比為2. 5:1 ；步驟(1)中間二氯苯與硝酸的摩爾比為 1:1. 05。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的5-氯-2-硝基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征是步驟(1)中 4%氫氧化鈉溶液的用量與原料間二氯苯用量的摩爾比為1 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的5-氯-2-硝基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征是步驟(2)中 2，4-二氯硝基苯與液氨的摩爾比為1:4。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種5-氯-2-硝基苯胺的生產(chǎn)方法，包括將間二氯苯用硫酸與硝酸配成的混酸在45~55℃進(jìn)行硝化4~5小時(shí)，硝化結(jié)束后分層，上層油相用水洗至中性，再用4%氫氧化鈉溶液堿煮后靜置分層，下層油相水洗至中性，得到2,4-二氯硝基苯；將2,4-二氯硝基苯加入高壓胺化釜，通入液氨，在140~150℃、7.0~8.5MPa保溫5~6小時(shí)，卸壓至0.5MPa，將物料壓入水洗釜，洗去氯化銨，抽濾，得到含產(chǎn)品5-氯-2-硝基苯胺的濾餅。本發(fā)明方法簡(jiǎn)便，易操作，成品含量高達(dá)98%以上。
文檔編號(hào)C07C211/52GK102531923SQ20121003866
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月21日
發(fā)明者于海軍, 張建華, 張繼錢, 徐國(guó)軍, 陶坤山 申請(qǐng)人:南通市東昌化工有限公司