專利名稱：一種改進(jìn)的合成2,3-二巰基丙磺酸鈉的巰基化反應(yīng)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于2，3- 二巰基丙磺酸鈉及其衍生物合成過程中巰基化方法的改進(jìn)， 屬于有機(jī)或藥物合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
2，3- 二務(wù)變基丙磺酸鈉(sodium 2，3-dimeicaptopropane-l-sulfonate, Na-DMPS) 是一種含巰基的金屬離子絡(luò)合劑，作為一種優(yōu)良的解毒藥物，已被廣泛用于汞、砷、銅、鉛和鎘等重金屬的急、慢性中毒的治療。它也是染料化工中的一個(gè)重要中間體。隨著Na-DMPS 應(yīng)用研究的不斷深入，更多的新用途也在逐步被發(fā)現(xiàn)。因此，對(duì)它的制備工藝的進(jìn)一步研究和改進(jìn)顯得尤其必要。它的結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種合成2，3-二巰基丙磺酸鈉的巰基化反應(yīng)新方法，其主要特征在于室溫或加熱條件下在醇鈉的無水醇溶液中通入高壓硫化氫氣體，待充分轉(zhuǎn)化成硫氫化鈉后再加入 2，3- 二溴代丙磺酸鈉，繼續(xù)通入高壓硫化氫氣體直至完成巰基化反應(yīng)。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于巰基化試劑硫氫化鈉是由醇鈉與高壓硫化氫氣體在無水醇溶液中反應(yīng)生成。
3.如權(quán)利要求2所述的醇鈉包括乙醇鈉、甲醇鈉、異丙醇鈉、叔丁醇鈉，優(yōu)選乙醇鈉。
4.如權(quán)利要求1所述的無水醇溶劑包括無水乙醇、無水或含水量<0. 1%的甲醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、特丁醇和正戊醇，優(yōu)選無水乙醇和異丙醇。
5.如權(quán)利要求1所述，當(dāng)乙醇鈉與硫化氫氣體在高壓反應(yīng)條件下充分轉(zhuǎn)化為硫氫化鈉且溶液PH值達(dá)到6. 5-7. 5范圍后，再加入2，3- 二溴代丙磺酸鈉進(jìn)行高壓巰基化反應(yīng)。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在巰基化反應(yīng)中2，3-二溴代丙磺酸鈉與醇鈉的摩爾比例為1 :2. 0 2. 5，優(yōu)選1 2. 05 2. 25。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于巰基化反應(yīng)器內(nèi)硫化氫氣體壓力為 0. IMpa 0. 8Mpa,優(yōu)選 0. 2Mpa 0. 7Mpa。
8.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于巰基化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為15°C 60°C，優(yōu)選 25 55 。
9.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于巰基化反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為15min 150min，優(yōu)選 20min 120min。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，將巰基化反應(yīng)液經(jīng)稀醋酸酸化、加醋酸鉛成鉛鹽、脫鉛、 成鹽和重結(jié)晶后，即得到2，3- 二巰基丙磺酸鈉成品。
11.如權(quán)利要求1所述的方法，同樣適用于其他具有單巰基或雙巰基結(jié)構(gòu)的烷基磺酸及其金屬鹽的制備。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2,3-二巰基丙磺酸鈉合成過程中巰基化反應(yīng)新方法。與現(xiàn)有的巰基化反應(yīng)不同，本發(fā)明是在醇鈉的無水乙醇溶液中通入高壓硫化氫氣體使生成硫氫化鈉，再加入2,3-二溴代丙磺酸鈉，在繼續(xù)通入高壓硫化氫條件下短時(shí)間、高收率地完成巰基化反應(yīng)。從而順利地解決了倍受困擾的2,3-二巰基丙磺酸鈉合成過程中巰基化反應(yīng)的瓶頸技術(shù)。
文檔編號(hào)C07C319/02GK102531981SQ20121001527
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月18日
發(fā)明者季俊虬, 李孝常, 陳軍, 高美華 申請(qǐng)人:合肥立方制藥股份有限公司