專利名稱：一種降低三氟乙酸生產(chǎn)中夾帶氟離子濃度的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于化工生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種降低三氟乙酸生產(chǎn)中夾帶氟離子濃度的裝置。背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)生產(chǎn)三氟乙酸主要采用三種工藝技術(shù)，小批量使用三氟乙酸的科研試驗單位一般采用電解法或氧化法生產(chǎn)，電解法生產(chǎn)的的優(yōu)點是原料價格低，產(chǎn)品純度高，缺點是電能消耗大，產(chǎn)品收率低，設(shè)備生產(chǎn)能力小；氧化法是以HCFC-123為原料氧化制造三氟乙酸，由于核心技術(shù)被美國控制，國內(nèi)對氧化法生產(chǎn)的報道很少。通過公開報道的信息可以知道，國內(nèi)目前生產(chǎn)三氟乙酸的企業(yè)主要采用催化-氧化法技術(shù)生產(chǎn)，以CFC-113a為原料，硫酸汞為主要催化劑，三氧化硫為氧化劑的催化-氧化法技術(shù)生產(chǎn)三氟乙酸。通過對催化-氧化法技術(shù)生產(chǎn)三氟乙酸的企業(yè)的觀察和了解，我們發(fā)現(xiàn)這種工藝技術(shù)的優(yōu)點是反應(yīng)條件溫和，對設(shè)備要求低，能實現(xiàn)連續(xù)化、規(guī)?；a(chǎn)；這種工藝技術(shù)的不足之處是，在生產(chǎn)過程中，氟化反應(yīng)時副反應(yīng)會產(chǎn)生部分游離狀態(tài)的氟離子，精餾時副產(chǎn)物還會受熱分解出部分氟離子。在現(xiàn)有的工藝技術(shù)流程中沒有降低或消除這些副反應(yīng)生成的氟離子的工藝和設(shè)備，造成三氟乙酸成品中含氟離子太高，按現(xiàn)有工藝技術(shù)生產(chǎn)出的三氟乙酸商品中，游離氟離子的含量超過3000毫克/公斤，根本不能滿足醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)的需求。因此，國內(nèi)醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)至今不能擺脫依賴進(jìn)口三氟乙酸生產(chǎn)的局
發(fā)明內(nèi)容本實用新型為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種步驟簡單、產(chǎn)品質(zhì)量好的降低三氟乙酸生產(chǎn)中夾帶氟離子濃度的裝置。本實用新型是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種降低三氟乙酸生產(chǎn)中夾帶氟離子濃度的裝置，包括三氟乙酸粗品罐和成品槽，其特征在于在三氟乙酸粗品罐和成品槽的出料管上分別增加一套除氟設(shè)備，除氟設(shè)備包括防腐循環(huán)泵和除氟反應(yīng)塔，除氟反應(yīng)塔下部填裝分子篩，上部填裝硅膠，中間用耐腐材料的花板隔開，防腐循環(huán)泵的出口與除氟反應(yīng)塔下部連接，除氟反應(yīng)塔的物料出口與對應(yīng)的三氟乙酸粗品罐或成品罐連接。本實用新型針對以CFC_113a為原料，三氧化硫為氧化劑生產(chǎn)三氟乙酸的工藝技術(shù)路線中去除氟離子，在三氟乙酸粗品罐和三氟乙酸成品槽后分別增加一套除氟反應(yīng)設(shè)備 (包括防腐循環(huán)泵和反應(yīng)塔)，利用循環(huán)反應(yīng)，控制反應(yīng)時間達(dá)到降低氟離子濃度的目的；除氟反應(yīng)塔內(nèi)采用分子篩和硅膠復(fù)合除氟劑做除氟劑反應(yīng)。所述三氟乙酸粗品罐和成品罐的出料管上均設(shè)置有出料閥，通過出料閥的控制實現(xiàn)兩除氟反應(yīng)系統(tǒng)的分別控制，在降低氟離子含量的前提下，節(jié)約成本。本實用新型的主要包括如下步驟a.在三氟乙酸粗品罐內(nèi)物料溫度降至50°C以下時，對其進(jìn)行氟離子含量檢測，打開出料管上的出料閥，使物料流入防腐循環(huán)泵，啟動防腐循環(huán)泵，將物料通過防腐循環(huán)泵在粗品罐和除氟反應(yīng)塔間形成循環(huán)流動，物料在除氟反應(yīng)塔內(nèi)由下而上流動，先經(jīng)過反應(yīng)塔下部的分子篩發(fā)生吸附反應(yīng)，然后經(jīng)過硅膠，循環(huán)4(Γ60分鐘后物料通至精餾塔；b.在三氟乙酸成品槽內(nèi)物料溫度降至50°C以下時，對其進(jìn)行氟離子含量檢測，當(dāng)氟離子含量超過50毫克/公斤時，啟動防腐循環(huán)泵打至除氟反應(yīng)塔，與除氟反應(yīng)塔內(nèi)的分子篩和硅膠進(jìn)行1(Γ20分鐘的循環(huán)除氟反應(yīng)。本實用新型在原有生產(chǎn)流程中增加兩套除氟離子設(shè)備，工藝變動幅度小，不需要增加廠房，改造投資少，反應(yīng)時間較短，除氟效果見效快，技術(shù)使用靈活。以下結(jié)合附圖對本實用新型作進(jìn)一步的說明。


圖1為本實用新型粗品罐除氟反應(yīng)系統(tǒng)示意圖；圖2為本實用新型成品槽除氟反應(yīng)系統(tǒng)示意圖。圖中，1粗品罐，2成品槽，3防腐循環(huán)泵，4除氟反應(yīng)塔，5出料閥。
具體實施方式
附圖為本實用新型的一種具體實施例。該實施例包括三氟乙酸粗品罐1和成品槽 2，在三氟乙酸粗品罐1和成品槽2的出料管上分別增加一套除氟設(shè)備，除氟設(shè)備包括防腐循環(huán)泵4和除氟反應(yīng)塔5，除氟反應(yīng)塔4下部填裝分子篩，上部填裝硅膠，中間用耐腐材料的花板隔開，防腐循環(huán)泵3的出口與除氟反應(yīng)塔4下部連接，除氟反應(yīng)塔4的物料出口與對應(yīng)的三氟乙酸粗品罐1或成品罐2連接；所述三氟乙酸粗品罐1和成品罐2的出料管上均設(shè)置有出料閥5。粗品罐1除氟系統(tǒng)在用三氟乙酸粗品罐1達(dá)到四分之三位置時，開啟三氟乙酸粗品罐1備用罐的進(jìn)料閥門，同時關(guān)閉在用三氟乙酸粗品罐1進(jìn)料閥門。在物料溫度降至50°C以下時，對三氟乙酸粗品罐1中的物料進(jìn)行氟離子含量分析，確定物料中的氟離子含量。除氟設(shè)備運(yùn)行前，先打開三氟乙酸粗品罐1后的出料閥5，將粗品物料流入防腐循環(huán)泵3，然后啟動防腐循環(huán)泵 3，將物料通過防腐循環(huán)泵3在粗品罐1和除氟反應(yīng)塔4間形成循環(huán)反應(yīng)。物料在循環(huán)中，物料中的氟離子首先與反應(yīng)塔4下部的分子篩發(fā)生吸附反應(yīng)，生成固體鹽三氟化鋁，與三氟乙酸分離；未完全反應(yīng)的氟離子又與硅膠反應(yīng)生成氣體四氟化硅，與三氟乙酸分離，從而達(dá)到去除三氟乙酸中氟離子的目的。一般需要40分鐘，物料中氟離子含量即可降至1000毫克/公斤。若反應(yīng)40分鐘后物料中氟離子含量還不能降至1000毫克/公斤時，可將反應(yīng)時間延至60分鐘左右，直到反應(yīng)合格為止，然后將反應(yīng)合格的物料通過循環(huán)泵打至三氟乙酸精餾塔準(zhǔn)備精餾。經(jīng)循環(huán)反應(yīng)六十分鐘后仍不能將物料中氟離子含量還不能降至1000毫克/公斤時，可將除氟反應(yīng)塔內(nèi)失效的分子篩和硅膠更換后，重新按上述步驟對物料進(jìn)行除氟反應(yīng)。成品槽2除氟系統(tǒng)對進(jìn)入精餾成品槽2的三氟乙酸溫度降至50°C以下時進(jìn)行含氟量分析，當(dāng)三氟乙酸中氟離子含量小于50毫克/公斤要求時，將物料直接送至成品包裝槽進(jìn)行包裝。若產(chǎn)品中氟離子含量超過50毫克/公斤要求，啟動防腐循環(huán)泵3打至除氟反應(yīng)塔4，與反應(yīng)塔4內(nèi)的分子篩和硅膠進(jìn)行循環(huán)除氟反應(yīng)。物料中的氟離子首先與反應(yīng)塔4下部的分子篩發(fā)生吸附反應(yīng)，生成固體鹽三氟化鋁，與三氟乙酸分離；未完全反應(yīng)的氟離子又與硅膠反應(yīng)生成氣體四氟化硅，與三氟乙酸分離，從而達(dá)到去除三氟乙酸中氟離子的目的。 一般約10分鐘即可把精餾成品槽4物料中的氟離子降至50毫克/公斤以下，若 10分鐘左右還不能把精餾收集槽物料中的氟離子降至50毫克/公斤以下時，可將循環(huán)反應(yīng)時間延長至20分鐘左右，直至達(dá)到50毫克/公斤以下為止。若經(jīng)循環(huán)反應(yīng)二十鐘后仍不能將物料中氟離子含量降至50毫克/公斤時，可將除氟反應(yīng)塔內(nèi)失效的分子篩和硅膠更換后，重新按上述步驟對物料進(jìn)行除氟反應(yīng)。
權(quán)利要求1.一種降低三氟乙酸生產(chǎn)中夾帶氟離子濃度的裝置，包括三氟乙酸粗品罐(1)和成品槽(2)，其特征在于在三氟乙酸粗品罐(1)和成品槽(2)的出料管上分別增加一套除氟設(shè)備，除氟設(shè)備包括防腐循環(huán)泵(3)和除氟反應(yīng)塔(4)，除氟反應(yīng)塔(4)下部填裝分子篩，上部填裝硅膠，中間用耐腐材料的花板隔開，防腐循環(huán)泵(3)的出口與除氟反應(yīng)塔(4)下部連接，除氟反應(yīng)塔(4)的物料出口與對應(yīng)的三氟乙酸粗品罐(1)或成品罐(2)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低三氟乙酸生產(chǎn)中夾帶氟離子濃度的裝置，其特征在于 所述三氟乙酸粗品罐(1)和成品罐(2 )的出料管上均設(shè)置有出料閥(5 )。
專利摘要本實用新型屬于化工生產(chǎn)領(lǐng)域，特別公開了一種降低三氟乙酸生產(chǎn)中夾帶氟離子濃度的裝置。本實用新型在三氟乙酸粗品罐和成品槽的出料管上分別增加一套除氟設(shè)備，除氟設(shè)備包括防腐循環(huán)泵和除氟反應(yīng)塔，除氟反應(yīng)塔下部填裝分子篩，上部填裝硅膠，中間用耐腐材料的花板隔開，防腐循環(huán)泵的出口與除氟反應(yīng)塔下部連接，除氟反應(yīng)塔的物料出口與對應(yīng)的三氟乙酸粗品罐或成品罐連接。本實用新型在原有生產(chǎn)流程中增加兩套除氟離子設(shè)備，工藝變動幅度小，不需要增加廠房，改造投資少，反應(yīng)時間較短，除氟效果見效快，技術(shù)使用靈活。
文檔編號C07C53/18GK202107647SQ201120195099
公開日2012年1月11日 申請日期2011年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月11日
發(fā)明者劉根憲, 張興智, 李濟(jì)陽 申請人:山東興氟材料有限公司