專利名稱：間硝基苯甲醛衍生物的合成的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于一種合成取代間硝基苯甲醛的方法，具體的說是涉及以取代苯甲醛衍生物為起始原料，先與氨水反應生成三(取代苯甲醛)縮二氨，然后和硝化試劑反應，經(jīng)水解制得間硝基苯甲醛衍生物的方法。
背景技術(shù)：
間硝基苯甲醛是一種重要的藥物合成中間體。如化合物I是合成2-氨基-3，4-二氫-6-甲基-(4-吡啶巰基)喹唑啉-4-酮的中間體，化合物2是丹皮酚衍生物(賴普輝，田光輝，趙樺.一種丹皮酚衍生物的合成及其抗菌活性[J].武漢大學學報(理學版)，2010，56(5) :523 526)的合成原料，化合物3是原白頭翁素衍生物(孫海燕，薛飛群，張麗芳，等.原白頭翁素衍生物的合成及其抑菌活性[J].中國獸醫(yī)科學，2008，38 (07) :626 628)
的合成原料。
權(quán)利要求
1.一種間硝基苯甲醛的合成方法，以取代苯甲醛為原料與氨水生成三(取代苯甲醛)縮二氨(TSBADA)，再與硝化試劑發(fā)生硝化反應，最后水解生成間硝基苯甲醛衍生物，反應式如下所示
2.如權(quán)利要求I中方法所述，其特征在于，R基可以是氫；或者給電子基，如-CH3，-CH2CH3, -CH2CH2CH3, -CH(CH3)2,-oh, -NH2, -or’ 和-NHR’，其中 R’ 為-CH3, -CH2CH3, -COCH3 等；或者吸電子基，如_F，-Cl,-Br, -CF3, -CCl3, -CN, -N(CH3) 3+，-NO2,-SO3H, -COCH3, -C00H, -COOCH3，-CONH21 _NH3+ 等。
3.如權(quán)利要求2中方法所述，其特征在于，R基可以為I個、2個或者3個取代基。
4.如權(quán)利要求3中方法所述，其特征在于，R基可以位于醛基的鄰位、間位或者對位。
5.如權(quán)利要求I中方法所述，其特征在于，溶劑為水或有機溶劑。
6.如權(quán)利要求4中方法所述，其特征在于，溶劑為有機溶劑時可以為單一惰性溶劑或混合惰性溶劑。
7.如權(quán)利要求6中方法所述，其特征在于，單-惰性溶劑可以為苯、甲苯、硝基苯、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、四氫呋喃；混合惰性溶劑可以為苯、甲苯、硝基苯、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、四氫呋喃其中任意兩種或以上以任意比例混溶。
全文摘要
一種合成間硝基苯甲醛衍生物的方法，可以制備多種間硝基苯甲醛衍生物。其制備方法為以苯甲醛及其衍生物為起始原料物，先與氨水反應生成三(取代苯甲醛)縮二氨，三(取代苯甲醛)縮二氨和硝化試劑反應，然后水解制得間硝基苯甲醛衍生物，其化學結(jié)構(gòu)如下。式中R基可以是氫；或者給電子基，如-CH3，-CH2CH3，-CH2CH2CH3，-CH(CH3)2，-OH，-NH2，-OR’，-NHR’等，其中R’為-CH3，-CH2CH3，-COCH3等；或者吸電子基，如-F，-Cl，-Br，-CF3，-CCl3，-N(CH3)3+，-NO2，-CN，-SO3H，-COCH3，-COOH，-COOCH3，-CONH2，-NH3+等，R基為1個取代基、2個取代基或者3個取代基；R基可以位于醛基的鄰位、間位或者對位。該反應條件溫和，產(chǎn)率較高。
文檔編號C07C255/56GK102786372SQ20111046248
公開日2012年11月21日 申請日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者于國慶, 呂英濤, 康從民, 李鳳桃 申請人:青島科技大學