專利名稱：溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法， 屬于高聚物合成用弓I發(fā)劑的制備方法領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著國內(nèi)高聚物合成行業(yè)的快速發(fā)展，高聚物合成用引發(fā)劑的品種和需求量迅速提升。溶劑型過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75作為一種高聚物合成用高效引發(fā)劑，在聚合過程中，用量少，在聚合體系中容易分散，在聚合中反應(yīng)放熱均勻，引發(fā)效率更高，便于控制，所得產(chǎn)品性能優(yōu)良，是一種安全、高效、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的高聚物合成用引發(fā)劑。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù) 75%過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，操作方便、工藝時(shí)間短且適于工業(yè)化應(yīng)用。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，其特征在于以下步驟(I)將過氧化氫加入堿性溶液中，過氧化氫與堿的質(zhì)量比為I : 2. O 4. O ;(2)將氯甲酸2-乙基己基酯滴加到步驟⑴所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，溫度控制在10 30°C，氯甲酸2-乙基己基酯在40分鐘到2小時(shí)內(nèi)加完，氯甲酸2-乙基己基酯與步驟(I)所得的溶液的質(zhì)量比為I : I. 3 4. O;(3)氯甲酸2-乙基己基酯滴加完畢后，再攪拌反應(yīng)30 50分鐘；(4)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌靜置20 40分鐘，將母液分離，將反應(yīng)生成物洗至PH值 5 7為止；(5)在步驟(4)所得的反應(yīng)生成物中加入烷烴溶劑，在溫度0°C的情況下攪拌I 3. 5小時(shí)，得到溶劑型過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。所述步驟(I)中的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 10% 20% ；所述步驟(2)中的溫度控制在20 30°C。所述步驟(3)中的攪拌反應(yīng)時(shí)間為40 45分鐘。所述步驟(5)中所述步驟⑷所得的反應(yīng)生成物與烷烴溶劑的質(zhì)量比為 I O. 25 I : O. 4。所述步驟(5)中的烷烴溶劑為溶劑油或異十二烷。本發(fā)明的有益效果是(I)在聚合體系中易分散和在聚合反應(yīng)中放熱均勻，引發(fā)效率高，便于控制，所得產(chǎn)品性能穩(wěn)定、優(yōu)良，是一種安全、高效、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的高聚物合成用引發(fā)劑，并可生產(chǎn)出質(zhì)量更聞更穩(wěn)定的聞聚物廣品。(2)本發(fā)明提供的溶劑型過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)_75的制備方法，簡(jiǎn)化了工藝流程，克服了對(duì)反應(yīng)設(shè)備的復(fù)雜要求，使反應(yīng)在溫和、安全的環(huán)境下進(jìn)行，產(chǎn)品含量和收率大幅度提高，收率可達(dá)95%以上。產(chǎn)品質(zhì)量水平可達(dá)到與國外同類產(chǎn)品相同。廣品質(zhì)量指標(biāo)見表I :表I
權(quán)利要求
1.一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，其特征在于以下步驟(1)將過氧化氫加入堿性溶液中，過氧化氫與堿的質(zhì)量比為I: 2. O 4. O ;(2)將氯甲酸2-乙基己基酯滴加到步驟(I)所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，溫度控制在10 30°C，氯甲酸2-乙基己基酯在40分鐘到2小時(shí)內(nèi)加完，與步驟(I)所得的溶液的質(zhì)量比為I : I. 3 4.0 ;(3)氯甲酸2-乙基己基酯滴加完畢后，再攪拌反應(yīng)30 50分鐘；(4)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌靜置20 40分鐘，將母液分離，將反應(yīng)生成物洗至PH值5 7為止；(5)在步驟(4)所得的反應(yīng)生成物中加入烷烴溶劑，在溫度0°C的情況下攪拌I 3.5 小時(shí)，得到溶劑型過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，其特征在于所述步驟(I)中的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10% 20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，其特征在于所述步驟(2)中的溫度控制在20 30°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，其特征在于所述步驟(3)中的攪拌反應(yīng)時(shí)間為40 45分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，其特征在于所述步驟(5)中所述步驟(4)所得的反應(yīng)生成物與烷烴溶劑的質(zhì)量比為 I O. 25 I : O. 4。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，其特征在于所述步驟(5)中的烷烴溶劑為溶劑油或異十二烷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75％過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，屬于高聚物合成用引發(fā)劑的制備方法領(lǐng)域，其特征在于以下步驟將過氧化氫加入堿性溶液中；將氯甲酸2-乙基己基酯滴加到所得的溶液中，邊滴加邊攪拌；氯甲酸2-乙基己基酯滴加完畢后，再攪拌反應(yīng)30～50分鐘；反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，將母液分離；在所得的反應(yīng)生成物中加入烷烴溶劑，在溫度0℃的情況下攪拌1～3.5小時(shí)，得到溶劑型過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。在聚合體系中易分散和在聚合反應(yīng)中放熱均勻，便于控制，所得產(chǎn)品性能穩(wěn)定、優(yōu)良，是一種安全、高效、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的高聚物合成用引發(fā)劑，并可生產(chǎn)出質(zhì)量更高更穩(wěn)定的高聚物產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C07C407/00GK102584663SQ201110442088
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者侯永正, 倪啟化, 翟少華, 許淑女 申請(qǐng)人:淄博正華助劑股份有限公司