專利名稱：一種噻蟲啉原藥的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯代煙堿類殺蟲劑，特別涉及一種噻蟲啉原藥的生產(chǎn)方法。 噻蟲啉是德國拜耳農(nóng)化公司和日本拜耳農(nóng)化公司合作研究開發(fā)的氯代煙堿類新殺蟲劑，對刺吸口器和一些咀嚼口器害蟲有效，為內(nèi)吸廣譜的殺蟲劑。噻蟲啉的化學(xué)名稱為3-(6-氯-3-吡啶基)甲基-1，3-噻唑啉-2-基叉氰(酰)胺或(3- (6-氯-3-吡啶基)甲
基-1，3-噻唑啉-2 -亞基)氰胺，分子式為CltlH9ClN4S ；英文通用名稱為 thiacloprid,結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種噻蟲啉原藥的生產(chǎn)方法，以單氰胺、液堿、二硫化碳為原料在催化劑存在下合成，然后與硫酸二甲酯反應(yīng)得到N-氰亞胺基-S，S-二硫代碳酸二甲酯，再與半胱胺鹽酸鹽反應(yīng)合成2-氰基亞胺-1，3-噻唑烷；最后，在溶劑中再與2-氯-5-氯甲基吡啶反應(yīng)得噻蟲啉，其特征在于，在5°C 20°C的溫度范圍內(nèi)將二硫化碳滴加完畢，然后再升溫反應(yīng)，其中所述的催化劑為四丁基溴化銨，將得到的N-氰亞胺基-S，S- 二硫代碳酸二甲酯以氯仿為萃取溶劑萃取后直接與半胱胺鹽酸鹽反應(yīng)。
2.如權(quán)利要求1所述的噻蟲啉原藥的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的溶劑為甲醇。
3.如權(quán)利要求1所述的噻蟲啉原藥的生產(chǎn)方法，其特征在于，合成時，在30 60°C反應(yīng)，合成噻蟲啉時，反應(yīng)溫度為甲醇的回流溫度。
4.如權(quán)利要求1所述的噻蟲啉原藥的生產(chǎn)方法，其特征在于，2-氰基亞胺-1，3-噻唑烷與2-氯-5-氯甲基吡啶反應(yīng)得噻蟲啉的反應(yīng)溫度為甲醇的回流溫度。
5.如權(quán)利要求1所述的噻蟲啉原藥的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的四丁基溴化銨在反應(yīng)結(jié)束后過濾分離再使用。
6.如權(quán)利要求1所述的噻蟲啉原藥的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的溶劑在反應(yīng)后經(jīng)精餾處理后再投入使用。
7.如權(quán)利要求1所述的噻蟲啉原藥的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的萃取溶劑反應(yīng)結(jié)束后負(fù)壓餾出回收套用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種噻蟲啉原藥的生產(chǎn)方法，以單氰胺、液堿、二硫化碳為原料在催化劑存在下合成，然后與硫酸二甲酯反應(yīng)得到N-氰亞胺基-S，S-二硫代碳酸二甲酯，再與半胱胺鹽酸鹽反應(yīng)合成2-氰基亞胺-1,3-噻唑烷；最后，在溶劑中再與2-氯-5-氯甲基吡啶反應(yīng)得噻蟲啉，在5℃～20℃的溫度范圍內(nèi)將二硫化碳滴加完畢，然后再升溫反應(yīng)，所述的催化劑為四丁基溴化銨，將得到的N-氰亞胺基-S，S-二硫代碳酸二甲酯以氯仿為萃取溶劑萃取后直接與半胱胺鹽酸鹽反應(yīng)。
文檔編號C07D417/06GK102399216SQ20111038953
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月30日
發(fā)明者劉景防, 孫麗梅, 孫敬權(quán), 徐勤江, 許明, 陳婧, 韓炎勛 申請人:利民化工股份有限公司