專利名稱：一種脂肪酰檸檬酸酯類化合物的合成工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學合成領域，特別是一種脂肪酰檸檬酸酯類化合物的合成工藝。
技術背景
隨著世界各國環(huán)保意識的提高，塑料助劑的毒性越來越受到人們的關注。主增塑劑鄰苯二甲酸酯類產(chǎn)品因有致癌嫌疑，歐美等發(fā)達國家已禁止其在醫(yī)療及食品包裝、日用品、玩具等塑料制品中使用。脂肪酰檸檬酸酯類化合物是無毒環(huán)保型塑料助劑，在塑料、涂料、新型高分子材料、橡膠等工業(yè)領域中有著廣泛的應用。
石油資源日益枯竭，其開采成本越來越高的時代已經(jīng)到來，而脂肪酰檸檬酸酯類化合物的大多數(shù)原料如檸檬酸、脂肪酸酐、脂肪醇都可以從生物材料來制取，因此，脂肪酰檸檬酸酯類化合物具有重要的現(xiàn)實意義和經(jīng)濟意義。
公開號為CN1557800A的中國專利文獻公開了一種適合工業(yè)化生產(chǎn)乙酰檸檬酸酯方法，主要有三個步驟酯化反應、乙?；磻投坛谭肿诱麴s，乙酰檸檬酸酯產(chǎn)品酸值 < 0. lmgKOH/V1，色澤(Pt-Co 法)<40。
公開號為CN101830803A的中國專利文獻公開了一種以檸檬酸及脂肪醇為主要原料，以苯磺酸或氨基苯磺酸為催化劑，經(jīng)酯化及乙?；⒅泻?、水洗、干燥、蒸餾等純化過程合成檸檬酸酯類化合物的方法，采用酯化乙?；B續(xù)合成法生產(chǎn)。
上述的方法均采用了先酯化后?；膬刹椒?，合成過程中要經(jīng)歷中和、水洗、脫色、干燥和蒸餾過程，工藝流程長，三廢多，產(chǎn)率低。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷，提供一種采用一步法合成脂肪酰檸檬酸酯類化合物的合成工藝，以縮短工藝流程，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品品質。
為此，本發(fā)明采用如下的技術方案一種脂肪酰檸檬酸酯類化合物的合成工藝，其步驟如下
在催化劑作用下，檸檬酸、脂肪醇以及脂肪酸酐以1 3-9 1-8的摩爾比，在 100-200°C下反應3-12小時，反應過程中采用間歇精餾進行分水，反應完畢后冷卻過濾得到粗脂肪酰檸檬酸酯類化合物；然后用堿液在50-80°C條件下中和所述的粗脂肪酰檸檬酸酯類化合物，分離出酯層，經(jīng)水蒸氣蒸餾和脫色一體化(即蒸餾和脫色同時進行)除去副產(chǎn)物，得到脂肪酰檸檬酸酯類化合物。
反應方程式表示如下
權利要求
1.一種脂肪酰檸檬酸酯類化合物的合成工藝，其步驟如下在催化劑作用下，檸檬酸、脂肪醇以及脂肪酸酐以1 3-9 1-8的摩爾比，在 100-200°C下反應3-12小時，反應過程中采用間歇精餾進行分水，反應完畢后冷卻過濾得到粗脂肪酰檸檬酸酯類化合物；然后用堿液在50-80°C條件下中和所述的粗脂肪酰檸檬酸酯類化合物，分離出酯層，經(jīng)水蒸氣蒸餾和脫色一體化除去副產(chǎn)物，得到脂肪酰檸檬酸酯類化合物；所述的催化劑為對甲苯磺酸、對甲苯磺酸鹽、氨基磺酸、氨基磺酸鹽、鈦酸四酯、固體超強酸或雜多酸，催化劑用量為檸檬酸質量的0. 5-3%。
2.根據(jù)權利要求1所述的脂肪酰檸檬酸酯類化合物的合成工藝，其特征在于，所述的固體超強酸為 S042_/Ti02、SO42VZrO2 或 S042_/Fi5304。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的脂肪酰檸檬酸酯類化合物的合成工藝，其特征在于，所述的脂肪醇為C4-C12的脂肪醇，碳鏈為直鏈或支鏈。
4.根據(jù)權利要求3所述的脂肪酰檸檬酸酯類化合物的合成工藝，其特征在于，所述的脂肪醇為C4-C12的伯醇、仲醇或叔醇。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的脂肪酰檸檬酸酯類化合物的合成工藝，其特征在于，所述的檸檬酸為一水檸檬酸、二水檸檬酸、三水檸檬酸或無水檸檬酸。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的脂肪酰檸檬酸酯類化合物的合成工藝，其特征在于，所述的脂肪酸酐為C2-C^1的脂肪酸酐，碳鏈為直鏈或支鏈。
7.根據(jù)權利要求1或2所述的脂肪酰檸檬酸酯類化合物的合成工藝，其特征在于，中和所用的堿液為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉。
8.根據(jù)權利要求1或2所述的脂肪酰檸檬酸酯類化合物的合成工藝，其特征在于，脫色所用的脫色劑為活性碳、白土、高嶺土或氧化鋁。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種脂肪酰檸檬酸酯類化合物的合成工藝?，F(xiàn)有的方法均采用先酯化后?；膬刹椒?，工藝流程長，三廢多，產(chǎn)率低。本發(fā)明采用的技術方案為在催化劑作用下，檸檬酸、脂肪醇以及脂肪酸酐以1∶3-9∶1-8的摩爾比，在100-200℃下反應3-12小時，反應過程中采用間歇精餾進行分水，反應完畢后冷卻過濾得到粗脂肪酰檸檬酸酯類化合物；然后用堿液在50-80℃條件下中和所述的粗脂肪酰檸檬酸酯類化合物，分離出酯層，經(jīng)一體化的水蒸氣蒸餾和脫色除去副產(chǎn)物，得到脂肪酰檸檬酸酯類化合物。本發(fā)明采用酯化-?；徊椒ê铣芍觉幟仕狨ヮ惢衔?，有別于傳統(tǒng)先酯化后?；膬刹椒ê铣晒に?，縮短了合成步驟，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C69/675GK102503823SQ20111035866
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月14日 優(yōu)先權日2011年11月14日
發(fā)明者徐會志, 蔣平平, 陳旻 申請人:浙江傳化華洋化工有限公司