專利名稱：一種十碳縮醛醛的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種十碳縮醛醛的合成方法。
背景技術(shù)：
十碳縮醛醛是一種合成β -阿樸-8'-胡蘿卜素醛的關(guān)鍵中間體，其結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
1. 一種十碳縮醛醛的合成方法，其特征在于包括以下步驟 1)將如結(jié)構(gòu)式(1)表示的化合物進(jìn)行縮醛化反應(yīng)，反應(yīng)得到的產(chǎn)物再進(jìn)行水解，即得到如結(jié)構(gòu)式(2)所示的縮醛產(chǎn)物，其中，R1為碳原子數(shù)為1-8的烴基；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種十碳縮醛醛的合成方法，其特征在于所述的R1為甲基或乙基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種十碳縮醛醛的合成方法，其特征在于所述的&為甲基或乙基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種十碳縮醛醛的合成方法，其特征在于所述的民為甲基或乙基。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種十碳縮醛醛的合成方法，其特征在于步驟6)中，氧化的條件為在有機(jī)溶劑中，室溫下，在催化劑氯化亞銅存在并通入50-60ml/min的氧氣情況下，用TEMPO將步驟幻得到的產(chǎn)物的醇羥基氧化，反應(yīng)8-15小時(shí)，得到最終的十碳縮醛醛產(chǎn)物，其中所用的TEMPO占步驟3)得到的產(chǎn)物的3-5wt%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種十碳縮醛醛的合成方法，包括以下步驟1)將E-4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛與原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯進(jìn)行縮醛化反應(yīng)，然后加堿進(jìn)行水解；2)將上步得到的產(chǎn)物與乙烯基醚化合物反應(yīng)，得到的產(chǎn)物再與丙烯基醚化合物進(jìn)行反應(yīng)；3)將步驟2)得到的產(chǎn)物置于堿性溶液中，在30-50℃下反應(yīng)1-5小時(shí)；4)將步驟3)得到的化合物的醇羥基氧化得到最終的十碳縮醛醛產(chǎn)物。本發(fā)明的路線涉及到的所有原料都已國(guó)產(chǎn)化，并且原料價(jià)格廉價(jià)，技術(shù)難度不大，工業(yè)化操作簡(jiǎn)單，具有非常良好的產(chǎn)業(yè)化前景。
文檔編號(hào)C07C47/277GK102391083SQ20111030676
公開(kāi)日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月11日
發(fā)明者吳世林, 邸維龍 申請(qǐng)人:安徽智新生化有限公司