專利名稱：絲綢活性染料染色促染劑溴化雙己基二甲銨及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及紡織化學(xué)與染整工程領(lǐng)域，特別是涉及一種絲綢活性染料染色促染劑溴化雙己基二甲銨及其合成方法。
背景技術(shù)：
用活性染料染色染得的絲綢比用傳統(tǒng)的酸性染料、媒染染料、直接染料等染得絲綢的皂洗牢度要高得多。但是，活性染料在絲綢上的上染率和固色率特別低，會產(chǎn)生大量的高色度和高鹽濃度的廢水，污染處理負(fù)荷很大。為此，人們開發(fā)了代鹽劑，以代替普通的硫酸鈉、氯化鈉等無機鹽。但代鹽劑只是代替鹽，并未解決活性染料在絲綢上的上染率和固色率低的問題。有將染料溶于反相膠體溶液中，以提高活性染料的上染率的報道，但反相膠體溶液需要使用大量的其它有機物，污染會更嚴(yán)重。也有在活性染料上接枝一個疏水碳?xì)滏?，以提高活性染料在絲綢上的上染率的報道，但這需要將活性染料全部重新合成，技術(shù)復(fù)雜，并且活性染料接枝疏水碳?xì)滏満箅m上染率得到大幅度升高，但未見報道改性染料的固色率。 還有將絲綢接枝陽離子后再用活性染料進行染色的報道，絲綢的上染率和固色率的確得到大幅度提高，但是，由于在絲綢上接枝有機陽離子本身很難接枝均勻，染色時也很難染色均勻，且技術(shù)流程長，工藝復(fù)雜。另有在活性染料分子上接枝聚乙烯胺類化合物，以提高活性染料上染率和固色率的報道，雖大幅度提高了上染率和固色率，但是，該技術(shù)也需要將大量的染料重新合成，并且合成聚乙烯胺的效率很低，污染很大，綜合來看，應(yīng)用潛力也很小。因此，研制一種對于活性染料在絲綢上的上染具有高效促染作用的促染劑具有重要的理論意義和應(yīng)用潛力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種絲綢活性染料染色促染劑及其合成方法，對于活性染料在絲綢上染色時，低濃度的該促染劑就具有高效促染作用。本發(fā)明一種絲綢活性染料染色促染劑的名稱是溴化雙己基二甲銨，其結(jié)構(gòu)式為 [(Ch3CH2CH2CH2CH2CH2) 2 (CH3) 2N]+ Br—。是一種固體物質(zhì)，白色，水溶性非常好，可配制成任意濃度的水溶液。溴化雙己基二甲銨的制備反應(yīng)方程式如下
(CH3)2NH + 2CH3CH2CH2CH2CH2CH2Br — [ (CH3CH2CH2CH2CH2CH2) 2 (CH3) 2N]+ Br" 溴化雙己基二甲銨的制備方法如實施例1或?qū)嵤├?所示，工業(yè)化大量生產(chǎn)該促染劑時，按比例增大反應(yīng)物料的量，并使用工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備。溴化雙己基二甲銨作為絲綢活性染料染色促染劑的應(yīng)用
將溴化雙己基二甲銨直接加入到染浴中，染料質(zhì)量濃度為0. 1%，浴比為1:20，溴化雙己基二甲銨濃度為1. 5 4g/L，無需加鹽?；钚匀玖系纳先韭蔬_到97. 29 98. 91%，固色率達到96. 34 98. 26%。染色絲綢用十二烷基硫酸鈉溶液煮浮色，染得的絲綢色牢度達到 4級以上。
本發(fā)明的優(yōu)點是溴化雙己基二甲銨作為絲綢活性染料染色促染劑，促染濃度低， 僅為1. 5 4g/L，比普通的加80g/L 160g/L的無機鹽濃度低很多，而且無需其它的無機鹽。同時促染效率高，活性染料的上染率達到97. 29 98. 91%，固色率達96. 34 98. 26%, 不產(chǎn)生高色度、高鹽濃度的廢水，提高了染料的利用率，大幅度降低了染色廢水處理負(fù)荷。 染得的絲綢皂洗牢度達到4級以上。
具體實施例方式實施例1
將裝有IOOmL質(zhì)量百分比濃度為33%的二甲胺水溶液的500mL圓底燒瓶放入冰、水混合恒溫水浴中，加入NaOH 2.2 g,四丁基溴化銨固體1. 3g，蓋上瓶塞，利用恒溫水浴自帶的磁力攪拌器攪拌冷卻至5°C以下；然后滴加溴代正己烷172mL，滴加速度lOmL/min，滴加完畢后保溫40min ；之后恒溫水浴升溫至35°C，保溫反應(yīng)10 h ；隨后在燒瓶上裝上冷凝裝置， 加熱回流10h，回流反應(yīng)結(jié)束后，除去冷凝裝置，接上蒸餾裝置，蒸餾除去水份，得到溴化雙己基二甲銨的粗品；然后將溴化雙己基二甲銨溶解于熱丙酮溶液中，在冰、水混合恒溫水浴中冷卻結(jié)晶析出溴化雙己基二甲銨，重結(jié)晶一次，過濾、干燥得到溴化雙己基二甲銨。實施例2:
將促染劑溴化雙己基二甲銨直接加入到染浴中配制染料溶液。染浴中活性深藍B-2GLN 質(zhì)量濃度為0. 1%，溶液為IOOOmL,促染劑溴化雙己基二甲銨4 g,溫度80°C，真絲雙縐 50g,染色50min，然后冷卻至60°C，加入碳酸鈉進行固色，固色浴中碳酸鈉終濃度lg/L， 30min。固色完畢后煮浮色。煮浮色浴碳酸鈉濃度2g/L，十二烷基磺酸鈉lg/L，溫度90°C， 浴比1 50，時間30min。然后水洗，晾干。上染率和固色率分別達到97. 29%和96. 34%，絲綢皂洗牢度達到4級。實施例3:
在IOOOmL圓底燒瓶中加入150mL質(zhì)量百分比濃度為33%的二甲胺水溶液，相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨固體1.8g，NaOH 3. 2 g,放入冰、水混合恒溫水浴中，用恒溫水浴自帶的磁力攪拌器攪拌冷卻至5°C以下；然后滴加溴代正己烷258mL，滴加速度15mL/min，滴加完畢后保溫40min ；然后恒溫水浴升溫至35°C，保溫反應(yīng)IOh ；之后加熱回流10h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾除去溶液中的水份，得到溴化雙己基二甲銨的粗品；粗品用丙酮進行加熱溶解、 冷卻結(jié)晶的方法純化，重復(fù)一次，得到白色溴化雙己基二甲銨固體。實施例4:
1500mL的染浴中，活性紅B-;3BF染料質(zhì)量濃度為0. 1%，溴化雙己基二甲銨濃度為3g/L， 染色溫度為80°C，真絲雙縐75g。染色60min，然后冷卻至60°C進行固色，固色時間30min， 固色浴碳酸鈉濃度lg/L.固色完畢后煮浮色，溫度90°C，浴中碳酸鈉濃度2g/L，十二烷基磺酸鈉lg/L。染得的絲綢皂洗牢度達到5級。上染率和固色率分別達到98. 43%和97. 45%。實施例5:
將活性黃B-4RFN和溴化雙己基二甲銨配成1500mL的染浴，染浴中染料質(zhì)量濃度為 0. 1%，溴化雙己基二甲銨濃度為1. 5g/L,染色溫度為80°C，真絲雙縐75g。染色60min，然后冷卻至60°C進行固色，固色時間30min，固色浴碳酸鈉濃度lg/L.固色完畢后煮浮色，溫度90°C，浴中碳酸鈉濃度2g/L，十二烷基磺酸鈉lg/L。上染率和固色率分別達到98. 91%和98. 26%。染得的絲綢皂洗牢度達到5級。
權(quán)利要求
1.一種絲綢活性染料染色促染劑，其特征在于名稱是溴化雙己基二甲銨，其結(jié)構(gòu)式為[(CH3CH2CH2CH2CH2CH2)2(CH3)2N]+ Br-。
2.權(quán)利要求1所述的一種絲綢活性染料染色促染劑溴化雙己基二甲銨的制備方法，其特征在于，通過以下步驟合成得到將裝有IOOmL質(zhì)量百分比濃度為33%的二甲胺水溶液的500mL圓底燒瓶放入冰、水混合恒溫水浴中，加入NaOH 2.2 g,四丁基溴化銨固體1. 3g，蓋上瓶塞，利用恒溫水浴自帶的磁力攪拌器攪拌冷卻至5°C以下；然后滴加溴代正己烷172mL，滴加速度lOmL/min，滴加完畢后保溫40min;之后恒溫水浴升溫至35°C，保溫反應(yīng)10 h ；隨后在燒瓶上裝上冷凝裝置， 加熱回流10h，回流反應(yīng)結(jié)束后，除去冷凝裝置，接上蒸餾裝置，蒸餾除去水份，得到溴化雙己基二甲銨的粗品；然后將溴化雙己基二甲銨溶解于熱丙酮溶液中，在冰、水混合恒溫水浴中冷卻結(jié)晶析出溴化雙己基二甲銨，重結(jié)晶一次，過濾、干燥得到溴化雙己基二甲銨；工業(yè)化大量生產(chǎn)該促染劑時，按比例增大反應(yīng)物料的量，并使用工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備。
3.溴化雙己基二甲銨作為絲綢活性染料染色促染劑的應(yīng)用。
全文摘要
一種絲綢活性染料染色促染劑，名稱是溴化雙己基二甲銨，其結(jié)構(gòu)式為[(CH3CH2CH2CH2CH2CH2)2(CH3)2N]+Br-。其促染濃度低，僅為1.5～4g/L，比普通的加80g/L～160g/L的無機鹽濃度低很多，而且無需其它的無機鹽。同時促染效率高，活性染料的上染率達到97.29～98.91%，固色率達96.34～98.26%，不產(chǎn)生高色度、高鹽濃度的廢水，提高了染料的利用率，大幅度降低了染色廢水處理負(fù)荷。染得的絲綢皂洗牢度達到4級以上。
文檔編號C07C211/63GK102418289SQ20111027950
公開日2012年4月18日 申請日期2011年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月20日
發(fā)明者張光先, 張鳳秀, 鐘玲, 陳程 申請人:西南大學(xué)