專利名稱：2-甲基咪唑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成2-甲基咪唑的方法，尤其是涉及一種以氨氣、乙醛、乙二醛為原料，合成2-甲基咪唑的方法。
背景技術(shù)：
2-甲基咪唑的結(jié)構(gòu)式為
Γ\·ΝγΝΗ
CH3甲硝唑被世界衛(wèi)生組織列為抗感染基本藥物，是抗厭氧菌的首選藥物，對(duì)滴蟲病、阿米巴痢疾有確效。二甲硝咪唑?yàn)橐粌?yōu)良抗菌劑、抗寄生蟲藥和家禽的生長(zhǎng)促進(jìn)劑。其共同中間體均為2-甲基咪唑。2-甲基咪唑也廣泛用作樹酯的固化劑。目前已經(jīng)報(bào)導(dǎo)的合成2-甲基咪唑的方法有氨(7]0+乙醛(7ma)+乙二醛(水溶m — 2-烷基咪唑；碳酸氫銨^溶液)+乙醒(水溶液)+乙二醒(水溶液)—2-甲基咪唑；硫酸銨(水溶液)+乙醒(水溶液)+乙二醒(水溶*) — 2-甲基咪唑。上述生產(chǎn)工藝都是液相反應(yīng)生產(chǎn)工藝，都存在反應(yīng)前要在原料中加約60%的水，反應(yīng)后又要除去水。一般采用蒸發(fā)除去加入和反應(yīng)生成的水，使水分蒸發(fā)量大，廢液、氣排放量大，水份蒸發(fā)能耗費(fèi)大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有的合成2-甲基咪唑的方法中存在的缺點(diǎn)，提供一種原料易得、設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝合理、節(jié)約能源、減少污染的合成2-甲基咪唑的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是它由氨氣、乙醛、乙二醛為原料通過控溫控壓反應(yīng)而成，其合成路線如下ΝΗ3(水_)+CH3CH0(純)+ΝΗ3(氣)+CH0CH0(水溶液)一2_ 甲基咪唑若市場(chǎng)上氨水比氨氣便宜很多，運(yùn)輸也方便，應(yīng)在反應(yīng)前將部分氨水蒸成氨氣。因?yàn)榉磻?yīng)前蒸發(fā)氨氣比反應(yīng)后蒸發(fā)水分要容易得多，而且蒸發(fā)氨氣后產(chǎn)生的稀氨水，可輸送給周邊農(nóng)田作為肥料或返回制氨廠循環(huán)利用。其合成步驟為I)在氣-液相合成裝置的反應(yīng)釜中加入乙二醛水溶液；2)在控溫、控壓下，緩慢依次通入氨水、純乙醛、氨氣；3)加畢控溫回流反應(yīng)六小時(shí)；4)反應(yīng)完畢減壓(4000Pa)下蒸去水分，冷卻、結(jié)晶、過濾得產(chǎn)品。所述控壓采用咪唑合成氣體連續(xù)進(jìn)料壓力自控裝置(本人已獲得實(shí)用新型專利，專利授權(quán)號(hào)為CN201301293)或如圖所示的冷液自動(dòng)循環(huán)式液封反應(yīng)裝置(本人已申請(qǐng)實(shí)用新型專利，專利申請(qǐng)?zhí)枮?01020698258. O)，其特征在于在反應(yīng)釜上，增設(shè)壓力感應(yīng)器、電路控制系統(tǒng)、泵、吸收塔、冷凝管。當(dāng)氨氣和乙醛通入反應(yīng)釜的流量過大，反應(yīng)釜?dú)鈮撼^設(shè)定值時(shí)，泵開始工作，抽取釜液(或與釜液組成相近的反應(yīng)液)，經(jīng)吸收塔填料層或先經(jīng)冷卻管外，再經(jīng)吸收塔填料層回流。在吸收塔內(nèi)，氨氣和乙醛氣體與噴淋的(冷)釜液滴接觸，吸收速度加快，氣壓迅速下降。當(dāng)氣壓降到設(shè)定值以下時(shí)，泵自動(dòng)停止工作。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果由于采用氣-液相法，將現(xiàn)有工藝的氨水部分或全部改為氨氣，乙醛水溶液改為純乙醛，分離過程中水份蒸發(fā)量較現(xiàn)有工藝減少一半以上，生產(chǎn)2-甲基咪唑水、電、汽的消耗費(fèi)用較現(xiàn)有工藝可減少1000元/噸以上。還能減少廢水(氣)排放、提聞廣品收率。
四

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。圖I是本發(fā)明化學(xué)反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中I為滴加料管，2為釜液循環(huán)泵，3為壓力感應(yīng)器，4為液封槽，5為加熱蒸汽閥，6為反應(yīng)釜，7為攪拌漿，8為出料閥，9為冷凝水閥，IO為軸液封套管，11為連通閥，12為氣管，13為吸收塔，14為冷凝管，15為噴頭。
五具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例I在冷液自動(dòng)循環(huán)式液封反應(yīng)裝置的反應(yīng)釜中加入41. 84 %的乙二醛69. 3克(O. 5mol)溶液，在15°C、攪拌下，將氣壓設(shè)定值調(diào)到微壓或微負(fù)壓，緩慢同時(shí)通入乙醛22克(O. 5mol)，氨氣17克(Imol);加料完畢，控溫50°C，回流反應(yīng)6小時(shí)；反應(yīng)完畢減壓(4000Pa)下蒸去水分，冷卻、結(jié)晶、過濾得產(chǎn)品。實(shí)施例2在冷液自動(dòng)循環(huán)式液封反應(yīng)裝置的反應(yīng)釜中加入41. 84%的乙二醛69. 3克(O. 5mol)，在15°C、攪拌下，將氣壓設(shè)定值調(diào)到微壓或微負(fù)壓，緩慢依次通入20. 2%的氨水42. I克(O. 5mol)溶液、純乙醛22克(O. 5mol)和氨氣8. 5克(O. 5mol);加料完畢，控溫50°C，回流反應(yīng)6小時(shí)；反應(yīng)完畢減壓(4000Pa)下蒸去水分，冷卻、結(jié)晶、過濾得產(chǎn)品。實(shí)施例3在冷液自動(dòng)循環(huán)式液封反應(yīng)裝置的反應(yīng)釜中加41. 84%的乙二醛69. 3克(O. 5mol)溶液，在15°C、攪拌下，將氣壓設(shè)定值調(diào)到微壓或微負(fù)壓，緩慢同時(shí)通入40%乙醛55克(O. 5mol)，氨氣17克(Imol);加料完畢，控溫50°C，回流反應(yīng)6小時(shí)；反應(yīng)完畢減壓(4000Pa)下蒸去水分，冷卻、結(jié)晶、過濾得產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種2-甲基咪唑的制備方法，其特征在于合成路線如下 順3(水溶液)+CH3CHO(純)+NH3(氣)+CHOCHO(水溶液)一2-甲基咪唑 若市場(chǎng)上氨水比氨氣便宜很多，運(yùn)輸也方便，應(yīng)在反應(yīng)前將部分氨水蒸成氨氣。其合成步驟為 1)在氣-液相合成裝置的反應(yīng)釜中加入乙二醛水溶液； 2)在控溫、控壓下，緩慢依次通入氨水、乙醛、氨氣； 3)加畢控溫回流反應(yīng)六小時(shí)； 4)反應(yīng)完畢減壓(4000Pa)下蒸去水分，冷卻、結(jié)晶、過濾得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-甲基咪唑的制備方法，其特征在于在步驟2中所述控壓采用咪唑合成氣體連續(xù)進(jìn)料壓力自控裝置或如圖所示的冷液自動(dòng)循環(huán)式液封反應(yīng)裝置，將壓力控制在微壓或微負(fù)壓狀態(tài)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-甲基咪唑的制備方法，其特征在于在步驟3中所述回流采用咪唑合成氣體連續(xù)進(jìn)料壓力自控裝置(CN201301293)或如圖所示的冷液自動(dòng)循環(huán)式液封反應(yīng)裝置，用泵抽取釜液(或與釜液組成相近的反應(yīng)液)，經(jīng)吸收塔填料層或先經(jīng)冷卻管外，再經(jīng)吸收塔填料層回流。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2-甲基咪唑的制備方法，涉及一種氣-液相法合成2-甲基咪唑的方法，尤其是涉及一種以氨、乙醛、乙二醛為原料，合成2-甲基咪唑的方法。在反應(yīng)釜中加乙二醛溶液；在控溫控壓下，依次通入氨水、純乙醛、氨氣；加畢繼續(xù)控溫，反應(yīng)六小時(shí)；反應(yīng)完畢減壓(4000Pa)下蒸去部分水分，冷卻、結(jié)晶、過濾得產(chǎn)品。該法將氨水部分或全部改為氨氣，乙醛水溶液改為純乙醛參與反應(yīng)，能達(dá)到降低蒸發(fā)能耗、減少廢水(氣)排放、提高產(chǎn)品收率。
文檔編號(hào)C07D233/58GK102924381SQ201110233198
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2011年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月8日
發(fā)明者曾舟華, 徐振強(qiáng), 曾昆, 余雙強(qiáng) 申請(qǐng)人:曾舟華