專利名稱：一種17α-乙酰氧基-11β-(4-N,N-二甲氨基苯基)-19-去甲孕甾-4，9-二烯-3,20-二酮的無 ...的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及一種17 α-乙酰氧基-11 β-(4-Ν，N-二甲氨基苯基)_19_去甲孕甾-4，9-二烯-3，20-二酮(⑶Bj914)的無定形物及其制備方法。
背景技術(shù)：
CDB-2914 (Uliprisnil acetate)，分子式為 C3tlH37NO4,分子量為 475. 634，CAS 號(hào)為 126784-99-4，化學(xué)名為17 α -乙酰氧基-11 β - (4-N, N- 二甲氨基苯基)-19-去甲孕甾_4， 9- 二烯_3，20- 二酮，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種17 α -乙酰氧基-11 β - (4-Ν, N- 二甲氨基苯基)-19-去甲孕甾_4，9- 二烯-3， 20-二酮(CDB1914)的無定形物，其特征在于具有

圖1所示的粉末X射線衍射圖譜。
2.—種權(quán)利要求1所述的CDB1914的無定形物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟a)用有機(jī)溶劑溶解⑶B4914原料，溶解溫度為50 78°C；b)待⑶B4914原料完全溶解后，加入反溶劑；c)待有固體析出后，繼續(xù)保溫?cái)嚢? 4小時(shí)；d)過濾，干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的CDB4914的無定形物的制備方法，其特征在于所述的 ⑶Bj914原料為任意已知的晶型。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的CDB1914的無定形物的制備方法，其特征在于所述的溶解溫度為50 65°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的CDB1914的無定形物的制備方法，其特征在于所述的 ⑶Bj914原料與有機(jī)溶劑的配比為Ig⑶Bj914原料用5 15ml有機(jī)溶劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的CDB1914的無定形物的制備方法，其特征在于所述反溶劑的加入量為Ig CDB-2914原料加入2 30ml。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的CDB1914的無定形物的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、正丁醇、異丙醇或乙酸乙酯。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的CDB1914的無定形物的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為甲醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的CDB1914的無定形物的制備方法，其特征在于所述的反溶劑為水、正己烷、正庚烷、異丙醚或甲基叔丁基醚。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的CDB1914的無定形物的制備方法，其特征在于所述的反溶劑為水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種17α-乙酰氧基-11β-(4-N，N-二甲氨基苯基)-19-去甲孕甾-4，9-二烯-3，20-二酮的無定形物及其制備方法。所述的CDB-2914的無定形物具有圖1所示的粉末X射線衍射圖譜。該產(chǎn)品的制備包括用有機(jī)溶劑溶解CDB-2914原料；待CDB-2914原料完全溶解后，加入反溶劑；待有固體析出后，繼續(xù)保溫?cái)嚢?～4小時(shí)；過濾，干燥。本發(fā)明提供的CDB-2914的無定形物，具有良好的溶解性、熱穩(wěn)定性和低吸濕性等優(yōu)點(diǎn)，更適于制備成藥物制劑。另外，本發(fā)明提供的制備方法，具有收率高、產(chǎn)品純度高、操作簡單及可規(guī)?；瘜?shí)施等優(yōu)點(diǎn)，符合工業(yè)化生產(chǎn)要求。
文檔編號(hào)C07J41/00GK102321141SQ20111020782
公開日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月22日
發(fā)明者呂鋒, 安曉霞, 申淑匣 申請(qǐng)人:上海希邁醫(yī)藥科技有限公司, 江蘇希迪制藥有限公司