專利名稱：甜菜堿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨基酸的制備方法，特別是一種甜菜堿的制備方法。
背景技術(shù)：
甜菜堿的化學名稱為三甲銨乙內(nèi)酯。它是主要的生物堿之一。甜菜堿具有溫和的藥理作用，參與脂肪代謝，改善線粒體中甘油三脂的含量，清除肝內(nèi)的多余脂肪，具有明目、預(yù)防脂肪肝、肝硬化，使肝臟恢復(fù)健康，保護腎臟等作用。甜菜堿在生物體內(nèi)又是一種最有效的滲透溶解劑，具有重要的物質(zhì)代謝作用。能促進動物蛋白質(zhì)和脂肪代謝，緩和應(yīng)急，調(diào)節(jié)滲透壓，增進食欲，穩(wěn)定維生素，參與預(yù)防球蟲病。在生物體內(nèi)甲基很不穩(wěn)定，動物體內(nèi)又 不能自身合成，只能依靠食物供給。甜菜堿作為甲基供給體參與幾種代謝，尤其是蛋白質(zhì)和脂肪的新陳代謝。甜菜堿作為飼料添加劑能增加畜禽食欲，提高維生素A、K、B、B6等在飼料中的穩(wěn)定性。甜菜堿用于魚、蝦等水生動物飼料添加劑時，能改善飼料的適口性，對水產(chǎn)動物嗅覺和味覺具有較好的誘惑力，從而提高其采食率，促進其生長發(fā)育。甜菜堿作為非離子表面活性劑還廣泛應(yīng)用于日化、印染等行業(yè)。因此甜菜堿具有廣闊的市場前景。甜菜堿的制備方法有天然甜菜糖蜜提取法和化學合成法。天然甜菜提取法由于我國甜菜堿資源有限主要分布在東北、內(nèi)蒙古和新疆，受到甜菜種植地域和季節(jié)的影響，其方法生產(chǎn)的甜菜堿不能滿足市場的需求。而傳統(tǒng)的化學合成方法采用氯乙酸與氫氧化鈉中和反應(yīng)產(chǎn)生氯乙酸鈉，再與三甲胺反應(yīng)生成甜菜堿。在此過程中生成的氯化鈉很難去除干凈，使得產(chǎn)品的含鹽量較大，純度不高。因此有的單位采用氫氧化鉀替代氫氧化鈉，但是生產(chǎn)過程還是要經(jīng)過中和反應(yīng)比較繁瑣。中國專利CN1054597C公開了采用2-氯乙酸與三甲胺直接反應(yīng)生成甜菜堿的制備方法。其使用了催化劑，使得反應(yīng)溫度低，時間快。但是其由于使用了催化劑，增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了降低生產(chǎn)成本找到經(jīng)濟適用的生產(chǎn)方法而提供一種甜菜堿的制備方法
本發(fā)明為解決上述技術(shù)中存在的技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是
一種甜菜堿的制備方法步驟如下將氯乙酸與三甲胺水溶液反應(yīng)，溫度控制在30°C 50°C,反應(yīng)時間2 4小時,反應(yīng)結(jié)束后向上述反應(yīng)溶液中加水,稀釋后的溶液通過陰離子交換樹脂柱變成甜菜堿的水溶液，通過濃縮、結(jié)晶、干燥得甜菜堿成品。氯乙酸與三甲胺的摩爾比為I : 2. 3 2. 4。三甲胺水溶液的濃度為30 40%。加水量為原溶液體積的O. 8倍。本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果是本發(fā)明甜菜堿的制備方法工藝合理簡便易行，本發(fā)明不使用催化劑，節(jié)省原材料使成本降低并減少了環(huán)境污染。本發(fā)明的制備方法收率比現(xiàn)有技術(shù)可提聞10%，廣品質(zhì)量得到提聞，顏色更白，酸喊度接近中性，純度達99%以上。適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式本發(fā)明采用的三甲胺是含量30 40%的三甲胺水溶液。氯乙酸與三甲胺的摩爾比應(yīng)為I : 2，由于三甲胺易揮發(fā)，為了確保三甲胺的量不會少，將氯乙酸與三甲胺的摩爾比定為I : 2. 3 2. 4之間。反應(yīng)結(jié)束后加的水為去離子水，以下簡稱為水。由于除水、結(jié)晶、干燥都是使用現(xiàn)有的成熟工藝，所以下面不再詳細敘述。為進一步了解本發(fā)明的內(nèi)容、特點及功效，茲例舉以下實施例，詳細說明如下。實施例I
將氯乙酸94. 5g (I.摩爾)放入密封的反應(yīng)瓶中，滴加濃度為30%的三甲胺453g (2. 3摩爾)，控制溫度在30°C，滴畢保溫攪拌I小時，再升溫至40°C攪拌反應(yīng)2. 5小時。然后加s上述溶液體積O. 8倍的水稀釋。稀釋后的溶液于35°C通過強堿性陰離子交換樹脂柱，除去氯離子，同時回收溶液中過量的三甲胺。除去氯離子的甜菜堿溶液，經(jīng)除水、結(jié)晶、干燥后得甜菜喊成品。理論收率為94%。實施例2
將氯乙酸IOOg (I. 01摩爾)放入密封的反應(yīng)瓶中，滴加濃度為40%的三甲胺358. 8g(2.4摩爾)，控制溫度在35°C，滴畢保溫攪拌I. 5小時，再升溫至45°C，攪拌反應(yīng)2小時。然后加入上述溶液體積O. 8倍的水稀釋。稀釋后的溶液于32°C通過強堿性陰離子交換樹脂柱，除去氯離子，同時回收溶液中過量的三甲胺。除去氯離子的甜菜堿溶液，經(jīng)除水、結(jié)晶、干燥后得甜菜堿成品。理論收率為94%。實施例3
將氯乙酸IOOg (I. 01摩爾)放入密封的反應(yīng)瓶中，滴加濃度為30%的三甲胺478. 4g(2. 4摩爾)，控制溫度在40°C，滴畢保溫攪拌I小時，再升溫至50°C，攪拌反應(yīng)I. 5小時。然后加上述溶液體積O. 8倍的水稀釋，稀釋后的溶液于28°C通過強堿性陰離子交換樹脂柱，除去氯離子，同時回收溶液中產(chǎn)生過量的三甲胺。除去氯離子的甜菜堿溶液，經(jīng)除水、結(jié)晶、干燥后得甜菜堿成品。理論收率為94%。
權(quán)利要求
1.一種甜菜堿的制備方法，其特征在于步驟如下將氯乙酸與三甲胺水溶液反應(yīng)，溫度控制在30°C 50°C，反應(yīng)時間2 4小時，反應(yīng)結(jié)束后向上述反應(yīng)溶液中加水，稀釋后的溶液通過陰離子交換樹脂變成甜菜堿的水溶液，通過濃縮、結(jié)晶、干燥得甜菜堿成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I甜菜堿的制備方法，其特征在于氯乙酸與三甲胺的摩爾比為I 2. 3 2. 4。
3.根據(jù)權(quán)利要求I甜菜堿的制備方法，其特征在于三甲胺水溶液的濃度為30 40%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I甜菜堿的制備方法，其特征在于加水量為原溶液體積的O.8倍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種甜菜堿的制備方法將氯乙酸與三甲胺水溶液反應(yīng)，溫度控制在30℃～50℃，反應(yīng)時間2～4小時，反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)液中加水，稀釋后的溶液通過陰離子交換樹脂變成甜菜堿的水溶液，通過濃縮、結(jié)晶、干燥得甜菜堿成品。本發(fā)明的甜菜堿制備方法工藝合理簡便易行，本發(fā)明不使用催化劑，節(jié)省原材料使成本降低并減少了環(huán)境污染。本發(fā)明的制備方法收率比現(xiàn)有技術(shù)可提高10%，產(chǎn)品質(zhì)量得到提高，顏色更白，酸堿度接近中性，純度達99%以上。適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C227/18GK102838500SQ20111017273
公開日2012年12月26日 申請日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者張國基 申請人:天津天成制藥有限公司