專利名稱:一種含能鹽及其制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種含能鹽及其制備方法,屬于含能材料技術領域。
背景技術:
在應用和基礎研究中,含能材料的研發(fā)和試驗是化學領域一個極令人興奮和挑戰(zhàn)性的領域。研究證明傳統(tǒng)含能材料的能量和安全性能通常是對立、矛盾的,如三硝基甲苯 (TNT)、黑索金(RDX)、三氨基三硝基苯(TATB)等環(huán)狀化合物和季戊四醇四硝酸酯(PETN) 等碳直鏈化合物均存在一些不足。為了達到矛盾的統(tǒng)一,一些科研工作者對高感度的含能材料進行包覆改性,對頓感的進行顆粒納米化或在分子中引入其它官能以降低感度。從經(jīng)濟來看,這無形中提高了成本。因此,關于非核能量材料作為炸藥、推進劑和煙火藥的應用, 從環(huán)境的考慮、安全的需要和高性能的保證,研發(fā)新的,比當前不僅作為軍事而且作為民用的目的更有優(yōu)勢的含能材料,那是非常重要的。為了能夠被廣泛接受,對于新的含能材料應該滿足以下標準1、對破壞性的刺激如靜電、熱、摩擦和撞擊,確保安全處理措施和增強動能釋放可控;2、低水溶性即吸濕率低、卻不發(fā)生水解反應,長期儲藏安定性好,生態(tài)毒性小; 3、成本低,生產(chǎn)工藝簡單。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了解決當前一些含能氧化劑的成本高,感度高,安全穩(wěn)定性小的不足,研制新型含能鹽,提出一種含能鹽及其制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的。本發(fā)明的一種含能鹽十六烷基三甲基高氯酸銨,分子結構式如式(1)所示
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CH3(CH2)15N(CH3)3CIO^ (1)本發(fā)明的含能鹽的制備方法,以三甲胺、鹵代十六烷、高氯酸鉀和硝酸鉀為原料, 丙酮和無水乙醇為溶劑,具體步驟為1)配置三甲胺的丙酮溶液,然后在25 45°C溫度攪拌的條件下滴加鹵代十六烷, 反應結束后冷卻有結晶,過濾得到晶體;2)將步驟2)得到的晶體、高氯酸鉀和硝酸鉀加入到無水乙醇中,在7 18°C溫度攪拌的條件下發(fā)生反應,反應結束后有沉淀析出,過濾、洗滌、干燥后得到含能鹽十六烷基
三甲基高氯酸銨。上述步驟1)中三甲胺與鹵代十六烷的摩爾比為1 2 1 ;上述步驟1)中的鹵代十六烷為溴代十六烷、氯代代十六烷或碘代十六烷;上述步驟1)中的反應時間為1 3h ;上述步驟2)中的晶體、高氯酸鉀和硝酸鉀的摩爾比為1 1 2 1 5 ;上述步驟2)中的反應時間為20 40h。
有益效果本發(fā)明合成的含能鹽吸濕率低,比一些高氯酸鹽的釋放的能量大,安全穩(wěn)定性好, 成本低。
圖1為實施例1制備的含能鹽十六烷基三甲基高氯酸銨的FTIR譜圖。
具體實施例方式實施例1以三甲胺、溴代十六烷、高氯酸鉀和硝酸鉀為原料,丙酮和無水乙醇為溶劑,具體步驟為1)配置0. lmol/L的三甲胺的丙酮溶液100ml,然后在25°C攪拌的條件下滴加 0. Olmol溴代十六烷,反應lh,反應結束后冷卻有結晶,過濾得到晶體;2)將步驟2)得到的晶體0. 005mol、高氯酸鉀0. 005mol和硝酸鉀0. 005mol加入到IOOml無水乙醇中,在7°C攪拌的條件下反應20h,反應結束后有沉淀析出,過濾,將濾餅用蒸餾水洗滌3次,在60°C的真空干燥箱中干燥后得到含能鹽十六烷基三甲基高氯酸銨,
分子結構式為CH3(CH2)15^I(CH3)3CIOk其FTIR譜圖如圖1所示。實施例2以三甲胺、溴代十六烷、高氯酸鉀和硝酸鉀為原料,丙酮和無水乙醇為溶劑,具體步驟為1)配置0. lmol/L的三甲胺的丙酮溶液100ml,然后在35°C攪拌的條件下滴加 0. Olmol溴代十六烷,反應2h,反應結束后冷卻有結晶,過濾得到晶體;2)將步驟2)得到的晶體0. 005mol、高氯酸鉀0. Olmol和硝酸鉀0. Olmol加入到 IOOml無水乙醇中,在15°C攪拌的條件下反應30h,反應結束后有沉淀析出,過濾,將濾餅用
蒸餾水洗滌3次,在60°C的真空干燥箱中干燥后得到含能鹽十六烷基三甲基高氯酸銨,分
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子結構式為 CH3(CH2)15N(CH3)3CIO:。實施例3以三甲胺、溴代十六烷、高氯酸鉀和硝酸鉀為原料,丙酮和無水乙醇為溶劑,具體步驟為1)配置0. lmol/L的三甲胺的丙酮溶液100ml,然后在45°C攪拌的條件下滴加 0. Olmol溴代十六烷,反應2h,反應結束后冷卻有結晶,過濾得到晶體;2)將步驟2)得到的晶體0. 005mol、高氯酸鉀0. Olmol和硝酸鉀0. 015mol加入到 IOOml無水乙醇中,在15°C攪拌的條件下反應30h,反應結束后有沉淀析出,過濾,將濾餅用
蒸餾水洗滌3次,在60°C的真空干燥箱中干燥后得到含能鹽十六烷基三甲基高氯酸銨,分
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子結構式為 CH3(CH2)15N(CH3)3CIO:。實施例4以三甲胺、溴代十六烷、高氯酸鉀和硝酸鉀為原料,丙酮和無水乙醇為溶劑,具體步驟為1)配置0. lmol/L的三甲胺的丙酮溶液100ml,然后在45°C攪拌的條件下滴加 0. Olmol溴代十六烷,反應2h,反應結束后冷卻有結晶,過濾得到晶體;2)將步驟2)得到的晶體0. 005mol、高氯酸鉀0. Olmol和硝酸鉀0. 025mol加入到 IOOml無水乙醇中,在18°C攪拌的條件下反應40h,反應結束后有沉淀析出,過濾,將濾餅用
蒸餾水洗滌3次,在60°C的真空干燥箱中干燥后得到含能鹽十六烷基三甲基高氯酸銨,分
子結構式為 CH3(CH2)15N(CH3)3CIO:
權利要求
1.一種含能鹽,其特征在于該含能鹽為十六烷基三甲基高氯酸銨,其分子結構式如式⑴所示
2.根據(jù)權利要求1所述的含能鹽的制備方法,其特征在于以三甲胺、鹵代十六烷、高氯酸鉀和硝酸鉀為原料,丙酮和無水乙醇為溶劑,具體步驟為1)配置三甲胺的丙酮溶液,然后在25 45°C溫度攪拌的條件下滴加鹵代十六烷,反應結束后冷卻有結晶,過濾得到晶體;2)將步驟2)得到的晶體、高氯酸鉀和硝酸鉀加入到無水乙醇中,在7 18°C溫度攪拌的條件下發(fā)生反應,反應結束后有沉淀析出,過濾、洗滌、干燥后得到含能鹽十六烷基三甲基高氯酸銨;上述步驟1)中三甲胺與鹵代十六烷的摩爾比為1 2 1 ; 上述步驟1)中的鹵代十六烷為溴代十六烷、氯代代十六烷或碘代十六烷; 上述步驟1)中的反應時間為1 3h ;上述步驟2)中的晶體、高氯酸鉀和硝酸鉀的摩爾比為1 1 2 1 5 ; 上述步驟2)中的反應時間為20 40h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含能鹽及其制備方法,屬于含能材料技術領域。其分子結構式如式(1)所示以三甲胺、鹵代十六烷、高氯酸鉀和硝酸鉀為原料,丙酮和無水乙醇為溶劑,配置三甲胺的丙酮溶液,然后滴加鹵代十六烷,反應結束后冷卻有結晶,過濾得到晶體;然后將晶體、高氯酸鉀和硝酸鉀加入到無水乙醇中,反應結束后有沉淀析出,過濾、洗滌、干燥后得到含能鹽十六烷基三甲基高氯酸銨。本發(fā)明合成的含能鹽吸濕率低,比一些高氯酸鹽的釋放的能量大,安全穩(wěn)定性好,成本低。
文檔編號C07C211/62GK102219701SQ201110096149
公開日2011年10月19日 申請日期2011年4月18日 優(yōu)先權日2011年4月18日
發(fā)明者劉振翼, 徐厚材, 錢新明, 黃平 申請人:北京理工大學