專利名稱：有機(jī)硅阻燃成炭劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含硅籠狀阻燃成炭劑化合物及其制備方法，具體涉及1-甲基-4-乙基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷及其制備方法，該化合物可用作聚烯烴、聚酯、聚氨酯、涂料等材料的阻燃成炭劑。
背景技術(shù)：
隨著科技的進(jìn)步和人民生活水平的提高，合成高分子材料的應(yīng)用越來越廣泛，同時也帶動了阻燃材料的快速發(fā)展，阻燃劑已成為目前塑料助劑的第二大助劑。隨著技術(shù)的近步，對阻燃劑的要求也越來越高。高效、無鹵、無毒、無煙、防滴落的阻燃劑成為研究的熱門課題，也即具有多功能性價比優(yōu)良的阻燃劑是市場的急需。無鹵化的要求促進(jìn)了磷、氮、 硅系阻燃劑的研究和發(fā)展，由于硅系阻燃劑中阻燃元素硅與碳的相似性，與材料有較好的相容性，燃燒時會產(chǎn)生特殊的成炭結(jié)構(gòu)，因而有機(jī)硅阻燃劑是一種新型高效、無鹵、低毒、低煙、環(huán)境友好的阻燃劑，也是一種成炭型防滴落抑煙劑。有機(jī)硅阻燃劑在賦予基材優(yōu)異的阻燃性能之外，還能改善基材的加工性能、耐熱性能等，為阻燃劑的后起之秀而倍受青睞。通常高分子材料加入阻燃劑即能阻止材料的燃燒，但在高溫下材料往往受熱熔融滴落而產(chǎn)生二次燃燒。因而人們總希望開發(fā)能防止滴落的成炭劑或本身具有成炭性的阻燃劑，以克服熔融滴落的問題。但目前還沒有性價比優(yōu)良的成炭劑或阻燃成炭劑。本發(fā)明的新型有機(jī)硅阻燃成炭劑具有市場急需性，符合阻燃劑的發(fā)展方向，綜合性價比高，具有十分廣闊的發(fā)展前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于防止阻燃材料燃燒時的滴落問題，提出一種有機(jī)硅阻燃成炭劑，具體涉及1-甲基-4-乙基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷。其物化性能穩(wěn)定、阻燃成炭效能高、能有效防止滴落、成本低、與高分子材料相容性好、不影響材料的機(jī)械性能，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案一種有機(jī)硅阻燃成炭劑1-甲基-4-乙基-1-硅雜-2，6，7_三氧雜雙環(huán)[2，2， 2]_辛烷，其特征在于，該化合物結(jié)構(gòu)如下式所示
權(quán)利要求
1. 一種有機(jī)硅阻燃成炭劑，具體涉及1-甲基-4-乙基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán) [2,2,2]-辛烷，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示
2.如權(quán)利要求1所述1-甲基-4-乙基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷的制備方法，其特征在于，該方法為將摩爾比為1 1的甲基三氯硅烷或甲基三甲氧基硅烷與三羥甲基丙烷于有機(jī)溶劑中，在一定溫度下反應(yīng)一段時間后，經(jīng)冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，制得I-甲基-4-乙基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于在30°C下，開始將甲基三氯硅烷滴加至三羥甲基丙烷及有機(jī)溶劑的混合物中，并使之升溫至65°C回流lh，而后升溫到80 180°C回流，并持續(xù)回流反應(yīng)12 18h，待氯化氫放完后，經(jīng)冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，制得1-甲基-4-乙基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]_辛烷。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于將甲基三甲氧基硅烷加至三羥甲基丙烷及有機(jī)溶劑的混合物中，并使之升溫至100°C回流，并通過分餾裝置不斷蒸出反應(yīng)生成的甲醇，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，回流溫度逐漸提高到100 180°C，分餾6 12h，直至蒸出的甲醇接近理論量。而后經(jīng)冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，制得1，4- 二甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán) [2，2，2]_ 辛烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求2、3、4所述的制備方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑可為乙腈、二氧六環(huán)、甲苯、氯苯、二氯苯、二甲苯、二乙二醇二甲醚。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅阻燃成炭劑1-甲基-4-乙基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示，制備方法為甲基三氯硅烷或甲基三甲氧基硅烷與三羥甲基丙烷在有機(jī)溶劑中反應(yīng)，制得1-甲基-4-乙基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷。本發(fā)明有機(jī)硅阻燃成炭劑屬無鹵、無毒的阻燃成炭劑，阻燃效能高、成炭性能好，能有效防止材料熔融滴落，物理化學(xué)性能穩(wěn)定，與高分子材料相容性好，且成本低，工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07F7/18GK102174057SQ20111004294
公開日2011年9月7日 申請日期2011年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月23日
發(fā)明者游基飛, 王樂然, 王彥林 申請人:蘇州科技學(xué)院