專利名稱：堿金屬肉桂酸鹽粉末和制備方法
堿金屬肉桂酸鹽粉末和制備方法本發(fā)明涉及堿金屬肉桂酸鹽粉末產(chǎn)品的制備方法及產(chǎn)品本身。本發(fā)明還涉及產(chǎn)品應(yīng)用，其中可以施用所述的堿金屬肉桂酸鹽產(chǎn)品。已知堿金屬肉桂酸鹽例如肉桂酸鉀和肉桂酸鈉通過結(jié)晶制備。結(jié)晶方法是昂貴的和復(fù)雜的方法。結(jié)晶方法需要幾個液體/固體-分離步驟以便分離結(jié)晶。在幾個洗滌-和干燥步驟中進ー步處理結(jié)晶。需要另外的加工步驟處理母液和作為其結(jié)果的各種不同的凈化氣流。在所有這些步驟中，潛在的產(chǎn)品損耗和產(chǎn)率損耗風(fēng)險極高，使得結(jié)晶方法復(fù)雜和昂貴已知結(jié)晶方法自身極難控制。這導(dǎo)致結(jié)晶產(chǎn)品始終不具有極為有利的其中將要利用它的應(yīng)用特性。對具有改善的流動性和溶出特性的堿金屬肉桂酸鹽粉末存在需求。此外，例如，結(jié)晶肉桂酸鉀相對具有粘性和粉塵。這些不利的特性導(dǎo)致結(jié)晶產(chǎn)品的操作和運輸?shù)膶嶋H和安全問題，特別是當(dāng)觀察例如肉桂酸鉀的粉塵爆炸特征時。此外，在這些操作中大量產(chǎn)品喪失，失去的產(chǎn)品與留下來的一祥多。還需要另外的昂貴和耗時的加工步驟來清潔所用的設(shè)備和運輸/包裝系統(tǒng)。對在例如溶出特性、流動性和改善的穩(wěn)定性方面具有改善的物理特性的堿金屬肉桂酸鹽粉末產(chǎn)品存在需求。目前通過以本文所述的方式制備堿金屬肉桂酸鹽找到了解決這一問題的方法。WO 01/00312提供了生產(chǎn)適合于藥物應(yīng)用、優(yōu)選通過吸入給藥的干粉制劑的典型
系統(tǒng)和方法。于此，本發(fā)明提供了堿金屬肉桂酸鹽粉末產(chǎn)品的制備方法，包括噴霧干燥和/或噴霧聚集方法。包括噴霧干燥和/或噴霧聚集的新方法具有優(yōu)于上述結(jié)晶生產(chǎn)方法的各種優(yōu)點。新的生產(chǎn)方法極為有效、具有高產(chǎn)率、具有最低的產(chǎn)品損耗和低生產(chǎn)成本并且與沉淀/結(jié)晶方法相反不會產(chǎn)生廢棄的副產(chǎn)品。此外，在本發(fā)明的新生產(chǎn)方法中，無需輔助材料例如催化劑或洗滌劑并且無需通常存在于結(jié)晶方法中的分離、洗滌、干燥或其他加工步驟。新生產(chǎn)方法不復(fù)雜且易于(自動)控制，并且作為結(jié)果，得到恒定質(zhì)量的產(chǎn)品。優(yōu)選使用本發(fā)明的方法制備堿金屬肉桂酸鹽例如肉桂酸鈉和/或肉桂酸鉀。使用本發(fā)明的噴霧干燥和/或噴霧聚集方法，得到具有因其新結(jié)果特征而導(dǎo)致的改善的特性的堿金屬肉桂酸鹽粉末產(chǎn)品，例如肉桂酸鉀。不同于目前的商購肉桂酸鉀粉末，這些改善的特性使得產(chǎn)品易于操作和運輸。操作、運輸和包裝粉末過程中的產(chǎn)品損耗最低且不必添加另外的設(shè)備和運輸系統(tǒng)清潔。此外，因為可以控制本發(fā)明產(chǎn)品的特性，所以可以引導(dǎo)產(chǎn)品具有用于某些特定應(yīng)用的關(guān)注的特性。這拓寬了針對那些其中迄今為止不可能或?qū)?yīng)用肉桂酸鉀或肉桂酸鈉極為不利的應(yīng)用的可能的應(yīng)用領(lǐng)域。ー些重要的實例是在食品和飲料エ業(yè)或化妝品領(lǐng)域中的應(yīng)用，其中，例如肉桂酸鉀可能因其不利的(強的)器官感覺特性而無法利用，所述的不利的器官感覺特性對味道和氣味具有不期望的影響。此外，肉桂酸鉀粉末的含塵量或粘性能夠得到控制或操縱。本發(fā)明的方法將在本申請的下一部分中使用肉桂酸鉀作為實施例加以解釋。本發(fā)明的方法還能很好地應(yīng)用于制備其他堿金屬肉桂酸鹽粉末，例如肉桂酸鈉。在本申請的剩余部分中，讀者由此可以閱讀到堿金屬肉桂酸鹽或肉桂酸鈉而不是肉桂酸鉀。本發(fā)明用于制備肉桂酸鉀粉末的方法包括將包含肉桂酸鉀的溶液或淤漿霧化成液滴并且使該液滴接觸加熱的氣體，形成固體肉桂酸鉀顆粒，然后使該固體顆粒從氣體中分離。在一個優(yōu)選的實施方案中，該方法具有噴霧聚集方法的配置，其中液滴也接觸固體肉桂酸鉀顆粒，形成固體肉桂酸鉀顆粒聚集物，然后使所述固體顆粒的聚集物從氣體中分離。肉桂酸鉀溶液或淤漿包含約10 — 50wt%的肉桂酸鉀。當(dāng)涉及溶液吋，約20 — 40或45wt%的濃度范圍、在約50和80 — 100攝氏度之間的溫度下是適用的。本發(fā)明的方法可以以分批模式或連續(xù)方式進行，并且可以使用用于噴霧干燥和/ 或噴霧聚集方法的各種眾所周知的商購設(shè)備進行，例如噴霧干燥塔、具有將進料物流噴入流化床干燥器的入ロ的流化床干燥器、噴霧干燥塔于流化床干燥器的組合，后者任選地成一整體或被置于外部作為第二干燥相等。在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，該方法在噴霧塔中進行，其中包含肉桂酸鉀溶液或淤漿的進料物流被霧化，優(yōu)選通過使用壓カ噴嘴進行，任選地使霧化液滴與肉桂酸鉀細顆粒接觸，同時通過使用具有入口溫度約100 — 250°C、更優(yōu)選約170-190°C的空氣干燥。塔底部分中的最終溫度為約60 — 100°C，更優(yōu)選約90 — 95°C。所述細顆?？梢詠碓从诎Y的分選系統(tǒng)和任選的研磨步驟，通過該步驟獲得干燥的固體肉桂酸鉀顆粒。然后使細顆粒再循環(huán)回噴霧塔并且與霧化的肉桂酸鉀液滴接觸，形成聚集物。在本發(fā)明的另ー個優(yōu)選的實施方案中，該方法在流化床干燥器中進行，其中噴霧或霧化包含肉桂酸鉀溶液或淤漿的進料物流，優(yōu)選通過使用壓カ噴嘴進行，形成聚集物，同時將空氣用于干燥顆粒和聚集物?？諝饩哂屑s100 — 250°C、更優(yōu)選約110-150°c、最優(yōu)選120-140°C的入口溫度。塔底部分中的最終溫度為約30 — 80或100°C，更優(yōu)選約50 — 60或70°C。所述細顆粒可以來源于包含篩的分選系統(tǒng)和任選的研磨步驟，通過該步驟獲得干燥的固體肉桂酸鉀顆粒。使細顆粒再循環(huán)回噴霧塔并且與霧化的肉桂酸鉀液滴接觸，形成聚集物?？梢酝ㄟ^使用噴霧塔和流化床干燥器的組合進行本發(fā)明方法的其他可選擇方式，任選將后者整合入塔底部分。上述舉出的方法和設(shè)備配置中的干燥后跟隨包含篩的分選系統(tǒng)和任選的研磨機，條件是需要粒度的細調(diào)。研磨后的細顆?？梢栽傺h(huán)回噴霧塔的噴霧區(qū)域或流化床區(qū)域。用作噴霧干燥和/或噴霧聚集方法的進料的肉桂酸鉀溶液或淤漿可以通過不同方式得到，例如通過化學(xué)反應(yīng)、結(jié)晶和/或沉淀。肉桂酸鉀進料溶液或淤漿例如可以通過肉桂醛與碳酸鉀反應(yīng)得到。然而，肉桂醛在味道和氣味方面具有極強的器官感覺特性。轉(zhuǎn)化方法由此需要在產(chǎn)率方面極為有效并且最終肉桂酸鉀產(chǎn)品需要廣泛純化以便將作為副產(chǎn)品的肉桂醛的含量降至最低。更優(yōu)選肉桂酸鉀進料溶液或淤漿通過使肉桂酸與氫氧化鉀反應(yīng)得到，因為這導(dǎo)致肉桂酸鉀在味道和氣味方面具有更為優(yōu)選的器官感覺特性。在制備肉桂酸鉀溶液或淤漿的過程中，將PH設(shè)定在8 — 10，更優(yōu)選在約8. 5 — 9. 5 (10wt%溶液)。
在另ー個優(yōu)選的實施方案中，本發(fā)明的方法包括涉及用活性炭處理肉桂酸鉀的另外的加工步驟。優(yōu)選這種碳處理步驟在將肉桂酸鉀進料至噴霧干燥和/或噴霧聚集過程之前進行。發(fā)現(xiàn)碳處理與本發(fā)明的組合提供具有在味道和氣味方面具有最低感覺影響的肉桂酸鉀粉末產(chǎn)品。與通過結(jié)晶和基于肉桂醛制備的商購肉桂酸鉀相比，本發(fā)明的肉桂酸鉀產(chǎn)品展示極為有利的器官感覺特性。雜質(zhì)例如苯甲醛和肉桂醛的含量已經(jīng)顯著降低3倍以上，乃至7倍。本發(fā)明的另ー個目的在于提供新的肉桂酸鉀產(chǎn)品。該產(chǎn)品不僅展示改善的器官感覺特性，而且該產(chǎn)品是新的，其含義是它具有新的結(jié)構(gòu)特征，與商購肉桂酸鉀產(chǎn)品相比，這種特征導(dǎo)致粉塵較少(可控)和粘性粉末產(chǎn)品比其減少，并且具有高流動性和有利的溶出速率。 本文所述的方法產(chǎn)生自由流動并且包含令人滿意的幾乎圓形或球形的顆粒，與商購肉桂酸鉀相反。后者的商購產(chǎn)品包含具有許多尖銳邊緣的顆粒，其看起來更如同立方體形和/或棒形和/或角錐形塊或具有它們之間的形式。這些棒或角錐形或立方體形顆粒是所述顆粒通過結(jié)晶方法制備的指示。本發(fā)明令人滿意的球形噴霧干燥的肉桂酸鉀顆粒與商購產(chǎn)品相比具有窄得多的粒度分布。該粉末的粒度可控并且可引導(dǎo)至期望的大小和/或大小分布。這種粒度可以在100和1000微米之間。優(yōu)選d50可以在250和450微米之間。根據(jù)其中使用肉桂酸鉀的應(yīng)用的不同，可以得到適合需要的粒度和/或大小分布的顆粒。本發(fā)明新的較少粉塵粉末產(chǎn)品的有利特征使得肉桂酸鉀產(chǎn)品易于得到，其含義是它更易于使用較為低廉的設(shè)備和爆炸更受限的安全設(shè)備操作。因此，本發(fā)明提供了肉桂酸鉀粉末產(chǎn)品，其包含肉桂酸鉀顆粒，其中顆粒的最大直徑與最小直徑之比至多為I. 3、優(yōu)選至多為I. 2、更優(yōu)選至多為I. I。優(yōu)選至少80%、更優(yōu)選至少90%的肉桂酸鉀顆粒滿足這ー比值要求。顆粒的d50優(yōu)選可以在250和450微米之間。本發(fā)明的肉桂酸鉀粉末產(chǎn)品還具有至多約I. 2、優(yōu)選至多約I. 15的Hausner之比(眾所周知的表示或顯示流動性程度的參數(shù))。具有這種Hausner之比的肉桂酸鉀粉末產(chǎn)品更易于運輸和操作，且結(jié)塊趨勢小于使用商購肉桂酸鉀的結(jié)塊趨勢。正如粉末領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的高于I. 4的Hausner之比的含義是粉末極為粘性且由此更難以操作乃至完全不適于適合的操作和運輸。經(jīng)測定，通過結(jié)晶制備的商購肉桂酸鉀具有極差的流動性。表示為Hausner之比為約I. 66，為極差。本發(fā)明肉桂酸鉀粉末的極為良好的流動性還表示為至多約36度的穩(wěn)角和至多約48度的刮鏟角。正如粉末領(lǐng)域普通技術(shù)人員眾所周知的，這些角度越小或約陡峭，則粉末的流動性越好。一般而言，低于40度的穩(wěn)角和低于50度的刮鏟角表示良好的流動性。由于本發(fā)明肉桂酸鉀粉末產(chǎn)品的有利的新結(jié)構(gòu)特性，所以發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)品極為適合于各種產(chǎn)品應(yīng)用，例如化妝品和個人護理應(yīng)用和技術(shù)應(yīng)用。由于其有利的器官感覺特性，所以本發(fā)明的肉桂酸鉀粉末特別可以用于食品和飲料領(lǐng)域中的各種產(chǎn)品的防腐目的，其中到目前為止，肉桂酸鉀因其對味道和滋味和/或氣味的負面感覺影響而不能利用。新的肉桂酸鉀產(chǎn)品類似地應(yīng)用于化妝品應(yīng)用，例如洗劑和霜劑，此前，因其對氣味的負面影響不能利用肉桂酸鉀。下列非限制性實施例示例本發(fā)明。
實駘實驗I :通過噴霧干燥方法制備肉桂酸鉀的實施例通過在水性環(huán)境中使10wt%溶液在最終pH約8. 5 — 9. 550wt%氫氧化鉀溶液與純?nèi)夤鹚岱勰┓磻?yīng)制備包含約14. 5wt%肉桂酸鉀的溶液。使溶液進料至商購噴霧干燥器。使用約55°C的進入溫度進料溶液并且通過使用壓カ噴嘴霧化( 30巴)。使液滴霧接觸具有約180°C入口溫度的加熱空氣。出口溫度為約95°C。得到的肉桂酸鉀粉末具有約低于2wt%的平均含水量。實驗2 :通過使用噴霧聚集配置的方法制備肉桂酸鉀的實施例通過在水性環(huán)境中使10wt%溶液在最終pH約8. 5 — 9. 550wt%氫氧化鉀溶液與純?nèi)夤鹚岱勰┓磻?yīng)制備包含約20wt%肉桂酸鉀的溶液。使溶液進料至商購連續(xù)流化床干燥器。使用約55°C的進入溫度進料溶液并且使用雙壓カ噴嘴在I. 5巴霧化。使液滴霧接觸流化床中的肉桂酸鉀顆粒，形成聚集物。具有約130°C入口溫度的加熱空氣用于床流化和同時干燥聚集物。床溫度為約36°C。得到的肉桂酸鉀粉末具有約O. 5wt%的平均含水量和200 — 500微米的平均粒度。比較商購肉桂酸鉀溶液與碳處理的根據(jù)本發(fā)明噴霧干燥/聚集的肉桂酸鉀SEM 照片通過本發(fā)明方法得到的肉桂酸鉀粉末的SM圖片顯示與商購肉桂酸鉀粉末(圖2)相比如圖I中所示的幾乎完全圓形或球形的顆粒(一些聚集在一起)。粒度分布已經(jīng)使用Malvern Mastersizer 2000 .粒度分析儀測定了粒度分布。測量。測量原理基于激光衍射。結(jié)果如下表I中所示。表I :粒度分布

權(quán)利要求
1.堿金屬肉桂酸鹽粉末產(chǎn)品的制備方法，包括將包含堿金屬肉桂酸鹽的溶液或淤漿霧化成液滴并且使該液滴與受熱氣體相接觸，形成固體堿金屬肉桂酸鹽顆粒，然后使固體顆粒與氣體分離。
2.權(quán)利要求I的方法，其中所述的堿金屬肉桂酸鹽是肉桂酸鉀或肉桂酸鈉。
3.權(quán)利要求I或2的方法，其中還使所述的液滴與和該液滴相同的堿金屬肉桂酸鹽的固體顆粒相接觸，形成固體堿金屬肉桂酸鹽顆粒的聚集物，然后使所述的固體顆粒聚集物與氣體分離。
4.上述權(quán)利要求任一項的方法，其中所述的氣體是空氣。
5.上述權(quán)利要求任一項的方法，其中所述的肉桂酸鉀溶液或淤漿包含10-50wt%的肉桂酸鉀。
6.上述權(quán)利要求任一項的方法，還包括在霧化之前用活性炭處理所述溶液或淤漿。
7.可通過權(quán)利要求1-6任一項的方法得到的堿金屬肉桂酸鹽粉末。
8.堿金屬肉桂酸鹽粉末，包含堿金屬肉桂酸鹽顆粒，該顆粒具有至多I.3，優(yōu)選至多I.2、更優(yōu)選至多I. I的最大直徑與最小直徑之比，所述的粉末具有至多I. 2的Hausner比。
9.權(quán)利要求8的堿金屬肉桂酸鹽粉末，其中堿金屬肉桂酸鹽顆粒的粒度在100和1000微米之間。
10.權(quán)利要求8或9的堿金屬肉桂酸鹽粉末，其中堿金屬肉桂酸鹽顆粒的d50在250和450微米之間。
11.權(quán)利要求7-10任一項的堿金屬肉桂酸鹽粉末,其中所述的堿金屬是鉀。
12.權(quán)利要求7-11任一項的肉桂酸鉀粉末在個人護理產(chǎn)品、化妝品或技術(shù)產(chǎn)品應(yīng)用和/或食品和/或飲料應(yīng)用中的用途。
13.用于個人護理產(chǎn)品、化妝品或技術(shù)產(chǎn)品應(yīng)用和/或食品和/或飲料應(yīng)用的組合物，包含權(quán)利要求7-10任一項的堿金屬肉桂酸鹽粉末。
全文摘要
本發(fā)明涉及堿金屬肉桂酸鹽粉末產(chǎn)品、優(yōu)選肉桂酸鉀或肉桂酸鈉的制備方法并且涉及得到的其具有新結(jié)構(gòu)特性的產(chǎn)品。本發(fā)明的粉末通過噴霧干燥和/或噴霧聚集制備并且具有較高的流動性、粘性低且粉塵少、具有改善的溶出速率且特別具有極為有利的器官感覺特性。本發(fā)明還涉及產(chǎn)品應(yīng)用，其中可以施用本發(fā)明的新肉桂酸鹽產(chǎn)品。
文檔編號C07C51/41GK102666465SQ201080054484
公開日2012年9月12日 申請日期2010年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月3日
發(fā)明者B·M·迪多安德斯, E·W·博滕鮑爾, L·H·E·魯茲恩, N·沃吉亞特茲 申請人:普拉克生化公司