專利名稱：9,10-二(氯甲基)蒽的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種9，10-二(氯甲基)蒽的合成方法，屬于化學(xué)有機合成方法技術(shù) 領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
蒽是一種很好的熒光材料，在光學(xué)、電光學(xué)、裝飾、安全、化妝品、診斷、電氣、電子、 半導(dǎo)體、電致發(fā)光等領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛。蒽的9和10位上的氫最易被取代，這種9，10-二取代蒽衍 生物也是一種優(yōu)良的熒 光材料，在液晶、農(nóng)業(yè)和醫(yī)藥方面廣泛應(yīng)用。9，10-二(氯甲基)蒽是9，10-二取代蒽衍生 物中最常用的一種，由于其制備方法簡單、原料易得，并且產(chǎn)物是一種活性很高的有機合成 中間體，可以再次作為原料進(jìn)一步合成。現(xiàn)有的方法是將氯化氫氣體通入已經(jīng)加入蒽和三 聚甲醛的體系，經(jīng)回流制得9，10-二(氯甲基)蒽。這種方法對設(shè)備的腐蝕性高，損耗較大， 提高了設(shè)備的成本，生產(chǎn)效率也不高，并且產(chǎn)物的純度也不能達(dá)到要求。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種9，10_ 二(氯甲基)蒽的合成方法，采用二 氧六環(huán)的氯化氫飽和溶液進(jìn)行反應(yīng)，降低設(shè)備損耗和生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)物純度， 并且溶液可回收利用。本發(fā)明是通過以下的技術(shù)方案實現(xiàn)的一種9，10_ 二(氯甲基)蒽的合成方法，是通過以下的方法實現(xiàn)的向反應(yīng)容器中 加入二氧六環(huán)與濃鹽酸的飽和溶液，再一次性加入蒽和三聚甲醛，攪拌，升溫至微回流反應(yīng) 狀態(tài)，持續(xù)反應(yīng)后，停止加熱，繼續(xù)攪拌反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后洗滌、過濾、干燥、重結(jié)晶得產(chǎn)品。所述通入原料的質(zhì)量比是濃鹽酸蒽三聚甲醛=(2. 5-3. 0) 1 (0. 8-1. 2)。所述微回流狀態(tài)的持續(xù)反應(yīng)時間是3- ，停止加熱后繼續(xù)攪拌的反應(yīng)時間是 10-15h。本發(fā)明的反應(yīng)式為
權(quán)利要求
1.一種9，10_ 二(氯甲基)蒽的合成方法，其特征在于是通過以下的方法實現(xiàn)的向 反應(yīng)容器中加入二氧六環(huán)與濃鹽酸的飽和溶液，再一次性加入蒽和三聚甲醛，攪拌，升溫至 微回流反應(yīng)狀態(tài)，持續(xù)反應(yīng)后，停止加熱，繼續(xù)攪拌反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后洗滌、過濾、干燥、重結(jié)曰々曰女口曰曰付廣PPt O
2.如權(quán)利要求1所述的9，10-二(氯甲基)蒽的合成方法，其特征在于所述通入原料 的質(zhì)量比是濃鹽酸蒽三聚甲醛=(2. 5-3. 0) 1 (0.8-1.2)。
3.如權(quán)利要求1所述的9，10-二(氯甲基)蒽的合成方法，其特征在于所述微回流狀 態(tài)的持續(xù)反應(yīng)時間是3- ，停止加熱后繼續(xù)攪拌的反應(yīng)時間是10-1 ！。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種9，10-二(氯甲基)蒽的合成方法，其特征在于是通過以下的方法實現(xiàn)的向反應(yīng)容器中加入二氧六環(huán)與濃鹽酸的飽和溶液，再一次性加入蒽和三聚甲醛，攪拌，升溫至微回流反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后洗滌、過濾、干燥、重結(jié)晶得產(chǎn)品，本發(fā)明采用二氧六環(huán)的氯化氫飽和溶液代替?zhèn)鹘y(tǒng)的通入氯化氫氣體，降低對設(shè)備損耗，操作簡單，反應(yīng)過程中使用的二氧六環(huán)溶劑可回收利用，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C25/22GK102108041SQ20101059373
公開日2011年6月29日 申請日期2010年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月17日
發(fā)明者傅志偉, 尹志清, 崔濤文, 賀寶元 申請人:上海博康精細(xì)化工有限公司