專利名稱:制備烷基葡萄糖苷的方法
技術領域:
本發(fā)明涉及制備烷基葡萄糖苷的制備方法。
背景技術:
烷基葡萄糖苷,簡稱APG,是由可再生資源天然脂肪醇和葡萄糖合成的,是一種性 能較全面的新型非離子表面活性劑,兼具普通非離子和陰離子表面活性劑的特性,具有高 表面活性、良好生態(tài)安全性和相溶性,是國際公認的首選“綠色”功能性表面活性劑。烷基葡萄糖苷表面張力低、無濁點、HLB值可調、濕潤力強、去污力強、泡沫豐富細 膩、配伍性強、無毒、無害、對皮膚無刺激,生物降解迅速徹底,可與任何類型表面活性劑復 配,協(xié)同效應明顯。烷基葡萄糖苷具有較強的廣譜抗菌活性,產品增稠效果顯著、易于稀釋、 無凝膠現(xiàn)象,使用方便,而且還具有耐強堿、耐強酸、耐硬水、抗鹽性強的優(yōu)良特點。可作為 洗發(fā)香波、沐浴露、洗面奶、洗衣液、洗手液、餐具洗滌液、蔬菜水果清洗劑等日用化工的主 要原料。也用在皂粉、無磷洗滌劑、無磷洗衣粉等合成洗滌劑中。可作為食品、農藥、硅油的 乳化分散劑;殺蟲劑、除草劑的增效劑;農膜防霧劑、塑料助劑;亦可用于醫(yī)藥、生物工程、 工業(yè)清洗、消防藥劑、紡織助劑、涂料、感光材料、制革、采油、選礦、橡塑,能源等多種領域。 烷基葡萄糖苷通常為50%含量的水溶液,品種有0810、0814、1214、0816、1216、1618等型 號。目前,制備烷基葡萄糖苷的制備方法,如中國專利,申請?zhí)?01010101523公開的 制備方法,其特點是以單糖和長鏈烷基醇為原料在H2S04/Si02固體酸的催化下合成反應,然 后經脫水縮合而制得的,操作復雜,反應得率低,后處理難度高,不能滿足需要。對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸是烷基糖苷生產過程中的主要催化劑,有報道稱單 獨使用對甲苯磺酸作為催化劑,產品最終收率較低,工業(yè)化生產有難度。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種制備烷基葡萄糖苷的方法,以克服現(xiàn)有技術存在的缺 陷。本發(fā)明的方法,包括如下步驟(1)將葡萄糖與C8 C12脂肪醇在復合催化劑存在下,真空條件下,升溫100°C 120°C反應2 8小時;優(yōu)選的,真空度為1500 2000Pa ;所述復合催化劑由主催化劑、助催化劑和輔催化劑組成;所述主催化劑為對甲苯磺酸或十二烷基苯磺酸;助催化劑為磷酸或亞硫酸;輔催化劑為氨基磺酸(NH2SO2OH),起到輔助作用,以提高催化劑選擇性、產品收率, 同時改善了產品的外觀。主催化劑、助催化劑和輔催化劑的重量比為
主催化劑助催化劑輔催化劑=1 (0. 10 0. 18) (0. 02 0. 05);復合催化劑的重量用量為葡萄糖重量的0. 5 2% ;葡萄糖與C8 C12脂肪醇的摩爾比為1 3 7 ; (2)然后降溫至70 V 80°C,加入堿性物質中和劑中和至體系pH為6 8,得到 淡黃色的烷基葡萄糖苷與脂肪醇混合物;堿性物質為NaOH、NaC03或有機堿如甲醇鈉等,(3) 100 200Pa高真空條件下脫醇,脫醇溫度80 120°C ;脫醇完畢后,降溫,加 入水混合稀釋,至體系的重量含固量45 50%,再加入堿性物質調節(jié)體系pH至12 14, 即可獲得制得無色透明的烷基葡萄糖苷產品。優(yōu)選的,加入堿性物質調節(jié)體系pH至12 14后,對產品進行脫色處理。所述脫色處理的方法較多,如水洗法、活性炭吸附法、還原劑漂白法、紫外光輻射 法等。在制備烷基葡萄糖苷的過程中通常采用雙氧水(H2O2)脫色的方法,其突出的優(yōu)點是 操作簡單,無副產物產生。同時為了消除雙氧水脫色引起的產品呈酸性導致易分解,且產 生不愉快異味的缺陷,脫色完畢后還通過添加還原性物質,如硼氫化鈉(NaBH4)或抗壞血酸 (Vc)等除去多余雙氧水,從而消除儲存中出現(xiàn)的酸敗惡臭、顏色加深等現(xiàn)象,以改善產品的 色澤和穩(wěn)定性。采用本發(fā)明的方法,產品最終收率可達155%以上,且單糖殘留較少,聚糖等其它 副產物較少。由于單糖和聚糖的大量減少,不會在產品中發(fā)生焦化現(xiàn)象,產品在脫醇過程中 色澤變化較不明顯,最終產品色澤較佳,為無色透明狀液體。產品收率的定義如下產出烷基葡萄糖苷質量數(shù)與消耗葡萄糖原料質量數(shù)比值的百分數(shù)稱為產品收率, 它直觀地體現(xiàn)了烷基葡萄糖苷制備中投入/產出的效率,即
產口 ρ,—產出烷基葡萄糖苷產品質量數(shù) 廠叫儀.消耗葡萄糖原料質量數(shù)^單糖殘留的定義如下烷基葡萄糖苷產品中殘留的未反應或無法反應葡萄糖單糖的量,通常以化學重量 分析法測定。
具體實施例方式實施例1(1)將葡萄糖與C8醇(辛醇)在復合催化劑存在下,真空條件下,100°C反應5小 時;真空度為2000Pa(相當于 15. OOmmHg);復合催化劑由主催化劑、助催化劑和輔催化劑組成;所述主催化劑為十二烷基苯磺酸;助催化劑為亞硫酸;輔催化劑為氨基磺酸;主催化劑、助催化劑和輔催化劑的重量比為
主催化劑助催化劑輔催化劑=1 0.16 0.02;復合催化劑的重量用量為葡萄糖重量的2% ;葡萄糖與C8醇(辛醇)的摩爾比為1 3 ;(2)然后降溫至80°C,加入NaOH中和至體系pH為8,得到淡黃色的烷基葡萄糖苷 與C8醇(辛醇)混合物;(3)200Pa真空下脫醇,脫醇溫度為120°C ;脫醇完畢后,降溫,加入水,至體系的重 量含固量為50%,再加入NaOH調節(jié)體系pH至14,將獲得的產物與少量30%雙氧水混合,對 產品進行脫色處理,然后以硼氫化鈉去除多余雙氧水,保持體系PH在12以上(請將脫色處 理過程寫清楚,羅大忱),即可獲得制得無色透明的烷基葡萄糖苷產品。產品最終收率可達150. 2%,單糖殘留為0. 16%,聚糖等其它副產物較少,最終產 品無色透明狀液體。實施例2(1)將葡萄糖與Cltl醇(癸醇)在復合催化劑存在下,真空條件下,120°C反應2小 時;真空度為1500Pa(相當于 11. 25mmHg);復合催化劑由主催化劑、助催化劑和輔催化劑組成;所述主催化劑為對甲苯磺酸;助催化劑為磷酸;輔催化劑為氨基磺酸;主催化劑、助催化劑和輔催化劑的重量比為主催化劑助催化劑輔催化劑=1 0.12 0.04;復合催化劑的重量用量為葡萄糖重量的0. 5% ;葡萄糖與Cltl醇(癸醇)的摩爾比為1 3 ;(2)然后降溫至70°C,加入甲醇鈉中和至體系pH為6,得到接近無色的烷基葡萄糖 苷與Cltl醇(癸醇)混合物;(3) IOOPa真空下脫醇,脫醇溫度為120°C ;脫醇完畢后,降溫,加入水,至體系的 重量含固量為50%,再加入甲醇鈉調節(jié)體系pH至12 14,將獲得的產物與少量重量濃度 30%雙氧水混合,對產品進行脫色處理,然后以硼氫化鈉去除多余雙氧水,保持體系pH在 12以上,即可獲得制得無色透明的烷基葡萄糖苷產品。產品最終收率可達155. 6%,單糖殘留為0. 28%,聚糖等其它副產物較少,最終產 品無色透明狀液體。
權利要求
1.制備烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于,包括如下步驟(1)將葡萄糖與C8 C12脂肪醇在復合催化劑存在下真空反應; 所述復合催化劑由主催化劑、助催化劑和輔催化劑組成;所述主催化劑為對甲苯磺酸或十二烷基苯磺酸; 助催化劑為磷酸或亞硫酸; 輔催化劑為氨基磺酸;(2)然后降溫,加入堿性物質中和至體系PH為6 8,得到烷基葡萄糖苷與脂肪醇混合物;(3)高真空條件下脫除脂肪醇,加入水,至體系的重量含固量為40 50%,再加入堿性 物質調節(jié)體系pH至12 14,即可獲得烷基葡萄糖苷。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,加入堿性物質調節(jié)體系pH至12 14后, 對產品進行脫色處理。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟( 和步驟C3)所述的堿性物質為 NaOH, NaC03或有機堿。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,將葡萄糖與C8 C12脂肪醇在復合催化 劑存在下,真空條件下,升溫100°C 120°C反應2 8小時;真空度為1500 2000Pa。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,脫醇溫度為80 120°C。
6.根據(jù)權利要求1 5任一項所述的方法,其特征在于,主催化劑、助催化劑和輔催化 劑的重量比為主催化劑助催化劑輔催化劑=1 (0. 10 0. 18) (0. 02 0. 05);復合催化劑的重量用量為葡萄糖重量的0. 5 2% ; 葡萄糖與C8 C12脂肪醇的摩爾比為1 3 7。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備烷基葡萄糖苷的方法,包括如下步驟(1)將葡萄糖與C8~C12脂肪醇在復合催化劑存在下,真空反應2~8小時,復合催化劑由主催化劑、助催化劑和輔催化劑組成,主催化劑為對甲苯磺酸或十二烷基苯磺酸,助催化劑為磷酸或亞硫酸,輔催化劑為氨基磺酸;(2)然后降溫,加入堿性物質中和至體系pH為6~8,得到烷基葡萄糖苷與脂肪醇混合物;(3)高真空條件下脫除脂肪醇,加水至體系的重量含固量為45~50%,再加入堿性物質調節(jié)體系pH至12~14,獲得產品。本發(fā)明的方法,產品最終收率可達155%以上,單糖殘留和其它副產物較少。產品在脫醇過程中色澤變化較不明顯,最終產品為無色透明狀液體。
文檔編號C07H15/04GK102127126SQ201010561670
公開日2011年7月20日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權日2010年11月19日
發(fā)明者佘文驪, 徐*, 鄧興良 申請人:上海氯堿化工股份有限公司