專利名稱：5-羥基-取代吡唑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種5-羥基-取代吡唑的制備方法。
背景技術(shù)：
5-羥基-取代吡唑是一類重要的中間體，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥等有機(jī)化學(xué)品的制備，例如可用作制備農(nóng)用殺菌劑唑菌酯。中國專利申請(qǐng)CN1657524A首先公開了 3- (4-氯苯基)-1-甲基-IH-吡唑-5-醇的制備方法，其他文獻(xiàn)例如US5928999和 Bioorganic&Mddicinal Chemistry, 2007 (5)，1189-1192 也報(bào)道了 5-羥基-取代吡唑類化合物的制備方法。上述方法分別存在產(chǎn)率低或反應(yīng)時(shí)間長的缺點(diǎn)，其原因在于反應(yīng)過程中同時(shí)生成副產(chǎn)物(3-羥基的異構(gòu)體)(IV)。反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1. 一種如式(I)所示的5-羥基-取代吡唑的制備方法，反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑選自乙酸、丙酸、甲磺酸、對(duì)甲苯磺酸、鹽酸、硫酸或磷酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑選自乙酸或鹽酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的醇類溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的溶劑選自甲醇或乙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或5所述的制備方法，其特征在于回流溫度下反應(yīng)1-8小時(shí)；原料 (II)、(III)及催化劑加料摩爾比為10 10-15 1-5 ；溶劑的加入量為原料(II)質(zhì)量的 10至40倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于加料方式為將原料(III)于30-70°C 滴加至包含催化劑、原料(II)和溶劑的溶液中。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于回流溫度下反應(yīng)1-6小時(shí)；原料 (II)、(III)及催化劑加料摩爾比為10 10-13 1-3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種如式(I)所示的5-羥基-取代吡唑的制備方法。反應(yīng)式如下式中各取代基定義見說明書。反應(yīng)以式(II)所示的取代苯甲?；宜狨ズ褪?III)所示的取代肼為原料、以有機(jī)酸或無機(jī)酸作催化劑、于醇類溶劑中進(jìn)行，反應(yīng)溫度為室溫至回流溫度，反應(yīng)時(shí)間0.5-10小時(shí)。本發(fā)明提供的制備方法具有操作簡便、產(chǎn)品收率高、易純化等優(yōu)點(diǎn)，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D231/20GK102382056SQ20101026654
公開日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2010年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月30日
發(fā)明者劉長令, 李淼, 郝樹林 申請(qǐng)人:中國中化股份有限公司, 沈陽化工研究院有限公司