專利名稱：一種雙十烷基二甲基氯化銨的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬雙十烷基二甲基氯化銨的制備領域，特別是涉及一種雙十烷基二甲基氯 化銨的生產(chǎn)工藝。
背景技術：
目前在化工生產(chǎn)領域，可以作消毒劑、殺菌劑、滅藻劑、防腐劑、堵水劑的其他物質 有殺菌劑、十二烷基二甲芐基氯化銨，十六烷基三甲基溴化銨，十六烷基氯化吡啶，消毒劑 有生石灰、含氯消毒劑、含磺消毒劑、醛類消毒劑等以上有的物質作為殺菌劑、消毒劑有效 時間短，用量比較大，消毒殺菌效果不十分理想。目前較理想的消毒劑、殺菌劑、滅藻劑、防 腐劑、堵水劑的物質就是雙十烷基二甲基氯化銨，由于工藝原因，及反應轉化率及顏色外觀 問題，雙十烷基二甲基氯化銨生產(chǎn)量有限，不能滿足應用之需求。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種雙十烷基二甲基氯化銨的生產(chǎn)工藝，本工 藝條件簡單，反應速度快，使得雙十烷基二甲基氯化銨生產(chǎn)量進一步提高。其反應方程式如 下 本發(fā)明的一種雙十烷基二甲基氯化銨的生產(chǎn)工藝，包括將摩爾比為0.98 1.10 0.95 1.05的雙十烷基甲基叔胺與一氯甲烷混合溶于醇類溶劑，加入堿性催化劑， 于75°C 95°C回流反應4 6小時，反應壓力彡0. 18MPa，反應結束后保溫2 3小時，保 溫溫度為80 90°C，制得雙十烷基二甲基氯化銨。所述醇類溶劑為工業(yè)乙醇或異丙醇，與雙十烷基甲基叔胺摩爾比為1.91 1. 96 1 1. 04。所述堿性催化劑為碳酸鈉，與醇類溶劑的摩爾比為0. 0111 0. 0114 1 1. 04。所述制得的雙十烷基二甲基氯化銨純度為80. 0% 82. 0%，PH值為4. 5 7. 5， 游離胺為0. 05% 0. 98%。雙十烷基二甲基氯銨作為陽高表面活性劑其用途十分廣泛，雙十熔基二甲基氯銨 用于原油開采的殺菌劑，堵水劑、浙青和燃油的乳化劑，水溶液膠束催化劑，相轉移催化劑， 合成纖維中的勻染劑，礦物的浮選劑，水產(chǎn)養(yǎng)殖中的殺菌、消毒、滅藻劑、紙張?zhí)砑觿I(yè)循環(huán)水處理劑，分析化學中增溶增敏劑及新的用途木材防腐劑等，特別用于畜牧業(yè)環(huán)境的 殺菌，消毒方面效果特別優(yōu)越，特別好，殺菌徹底，有效時間長(半月甚至更長時間還有效 果)另外在木材防腐上對木材材質沒有任何影響，對于水質沒有任何要求，對硬水，對水質 的PH值的高低以及外界溫度的高低其殺菌消毒效果沒有影響，對所用設施，人畜無害，無 異味的特點，是十分理想的用途十分廣闊的陽離子表面活性劑。有益效果(1)本工藝條件簡單，反應速度快，使得雙十烷基二甲基氯化銨生產(chǎn)量進一步提 尚；(2)制得的雙十烷基二甲基氯化銨作為殺菌消毒劑，效果好，殺菌徹底，有效時間 長，用量少。
具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內容之后，本領域技術人 員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定 的范圍。實施例1將4. Ilmol的雙十烷基甲基叔胺加入反應釜中，吸入0. 047mol堿性催化劑碳酸 鈉，加入8. 04mol的乙醇攪拌；待加熱至75°C 95°C，打開氯甲烷加成閥進行加成，用量為 4. 21mol，并打開冷凝回流系統(tǒng)進行冷凝回流，加成溫度在75 V 90°C之間，如溫度升高， 必須開冷卻水進行冷卻、降溫，反應過程中壓力不得大于0. 18MPa,反應4. 5小時，反應結束 在80°C 90°C情況下保溫2. 5小時，然后降溫排空，放料成品包裝，分析指標如下外觀無色透明液體含量80.0%PH 值4. 5游離胺0.05%產(chǎn)品合格。實施例2將4. 2Imol的雙十烷基甲基叔胺加入反應釜中，吸入0. 0475mol堿性催化劑碳酸 鈉，加入8. 14mol的乙醇攪拌；待加熱至75°C 95°C，打開氯甲烷加成閥進行加成，用量為 4. 31mol，并打開冷凝回流系統(tǒng)進行冷凝回流，加成溫度在75 V 90°C之間，如溫度升高， 必須開冷卻水進行冷卻、降溫，反應過程中壓力不得大于0. 18MPa,反應5小時，反應結束在 80°C 90°C情況下保溫2. 5小時，然后降溫排空，放料成品包裝，分析指標如下此分析的 廣品指標為外觀無色透明液體含量80.4%PH 值6. 2游離胺0.85%產(chǎn)品合格。
實施例3將4. 3Imol的雙十烷基甲基叔胺加入反應釜中，吸入0. 048mol堿性催化劑碳酸 鈉，加入8. 24mol的乙醇攪拌；待加熱至75°C 95°C，打開氯甲烷加成閥進行加成，用量為 4. 41mol，并打開冷凝回流系統(tǒng)進行冷凝回流，加成溫度在75 V 90°C之間，如溫度升高， 必須開冷卻水進行冷卻、降溫，反應過程中壓力不得大于0. 18MPa,反應5小時，反應結束在 80°C 90°C情況下保溫2. 5小時，然后降溫排空，放料成品包裝，分析指標如下外觀無色透明液體含量82.0%PH 值7. 5游離胺0.98%產(chǎn)品合格。實施例4用雙十烷基二甲基氯化銨與十二烷基二甲基芐基氯化銨在工業(yè)循環(huán)水處理方面 的應用比較 用雙十烷基二甲基氯化銨與石灰水(生石灰)在木材防腐中的應用對比 雙十烷基二甲基氯化銨和十二烷基二甲基芐基溴化銨在環(huán)境消毒方面應用對 比
權利要求
一種雙十烷基二甲基氯化銨的生產(chǎn)工藝，包括將摩爾比為0.98～1.10∶0.95～1.05的雙十烷基甲基叔胺與一氯甲烷混合溶于醇類溶劑，加入堿性催化劑，于75℃～95℃回流反應4～6小時，反應壓力≤0.18MPa，反應結束后保溫2～3小時，保溫溫度為80～90℃，制得雙十烷基二甲基氯化銨。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種雙十烷基二甲基氯化銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述 醇類溶劑為工業(yè)乙醇或異丙醇，與雙十烷基甲基叔胺摩爾比為1. 91 1. 96 1 1. 04。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種雙十烷基二甲基氯化銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述 堿性催化劑為碳酸鈉，與醇類溶劑的摩爾比為0.0111 0.0114 1 1.04。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種雙十烷基二甲基氯化銨的生產(chǎn)工藝，其特征在于所 述制得的雙十烷基二甲基氯化銨純度為80. 0% 82. 0%，PH值為4. 5 7. 5，游離胺為 0. 05% 0. 98%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雙十烷基二甲基氯化銨的生產(chǎn)工藝，包括將摩爾比為0.98～1.100.95～1.05的雙十烷基甲基叔胺與氯甲烷混合溶于醇類溶劑，加入催化劑，于75℃～95℃回流反應4～6小時，反應壓力≤0.18MPa，反應結束后保溫2～3小時，保溫溫度為80～90℃。本工藝條件簡單，反應速度快，使得雙十烷基二甲基氯化銨生產(chǎn)量進一步提高。
文檔編號C07C211/63GK101914026SQ20101025321
公開日2010年12月15日 申請日期2010年8月13日 優(yōu)先權日2010年8月13日
發(fā)明者張捷 申請人:如皋市萬利化工有限責任公司