專利名稱：一種2－戊基蒽醌的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工原料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體地說是一種2 —戊基蒽醌的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
眾所周知，2-戊基蒽醌是生產(chǎn)過氧化氫的升級助劑。在蒽醌法制過氧化氫工藝中，使用 2—戊基蒽醌和2—丁基蒽醌作工作載體的技術(shù)逐步完善，已開始走向工業(yè)化，其優(yōu)點(diǎn)是氫 化溫度低、氫化效率高、烷基蒽醌降解少、工藝流程簡單、操作安全等。由于近年來生產(chǎn)廠 家大多以2 —戊基蒽醌替代2 —丁基蒽醌制備過氧化氫，導(dǎo)致2 —戊基蒽醌的工業(yè)需求越來 越廣泛。目前，2—戊基蒽醌的制備通常先以戊基苯與苯酐按比例進(jìn)行脫水縮合而成2- (4 '-戊基苯甲酰)苯甲酸，再由2- (4'-戊基苯甲酰)苯甲酸在脫水劑中脫水縮合而成2—戊 基蒽醌。然而由于具體工藝原因，在戊基苯與苯酐反應(yīng)過程中以及2- (4'-戊基苯甲酰)苯 甲酸合成2—戊基蒽醌的過程中，產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率仍然不能令人滿意。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠提高產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率的2 —戊基蒽醌的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是分二步先制備2- (4'-戊基苯甲酰)苯甲酸，再制備2 —戊基 蒽醌，(1)將l mol苯酐和2. 33molAlCl3全部加入反應(yīng)瓶中，降溫至15。C攪拌30min后，再 加入6. 38mol叔戊基苯，0. lmol三乙胺，繼續(xù)降溫至5。C以下反應(yīng)5h，將10%的鹽酸滴加至反 應(yīng)液，溫度不能超過5(TC，分層，取有機(jī)層，7(TC水洗1次，加入5X的Na0H水溶液，攪拌充 分后，將叔戊基苯回收待用，分出水層，降溫至(TC，滴加10%的鹽酸，有白色物析出，抽 濾，用水洗至中性，烘干得2- (4'-戊基苯甲酰)苯甲酸；(2)將烘干后的lmol 2- (4'-戊基苯甲酰)苯甲酸用9.87mol三氯苯溶解，降溫至1(TC，滴加18.21 mol含5XS03的發(fā)煙硫 酸，升溫至8(TC，反應(yīng)6h后，用冰水降溫，慢慢加水稀釋，分出有機(jī)層，用水洗2次，減壓 脫去三氯苯，再精餾，去除少量前餾分，最后收集2 —戊基蒽醌。
本發(fā)明采用的上述工藝，在戊基苯與苯酐反應(yīng)中使用了大量的叔戊基苯同時(shí)作為反應(yīng)試 劑和溶劑，使反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率得到了提高；在2- (4'-戊基苯甲酰)苯甲酸合成2—戊基蒽醌 的過程中，用三氯苯作為溶劑，緩解了磺化反應(yīng)的產(chǎn)生，提高了閉環(huán)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，使2 — 戊基蒽醌的轉(zhuǎn)化率達(dá)到96% 。
具體實(shí)施方式
2- (4'-戊基苯甲酰)苯甲酸是通過苯酐和叔戊基苯在A1C13催化下經(jīng)過F—C反應(yīng)制得 ，本工藝使用了大量過量的叔戊基苯同時(shí)作為反應(yīng)試劑和溶劑，使反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率得到了提高 ;為了降低反應(yīng)過程中產(chǎn)生的HC1氣體所帶來的副反應(yīng)，反應(yīng)體系中添加了三乙胺作為縛酸 齊IJ，使其與HC1反應(yīng)生成鹽酸鹽，取得了良好的效果，2- (4'-戊基苯甲酰)苯甲酸的熔程 為137 —139°C， 2- (4'-戊基苯甲酰)苯甲酸收率達(dá)86.7%。
2- (4'-戊基苯甲酰)苯甲酸用三氯苯溶解后，滴加發(fā)煙硫酸，閉環(huán)得到2 —戊基蒽醌 ，用三氯苯作為溶劑，緩解了磺化反應(yīng)的產(chǎn)生，提高了閉環(huán)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，使2 —戊基蒽醌 轉(zhuǎn)化率達(dá)到96%。 實(shí)施例l:
將22g苯酐(0. 148mol)和46gAlCl3全部加入反應(yīng)瓶中，降溫至15。C攪拌30min后，再加 入140g叔戊苯，1.5g三乙胺，繼續(xù)降溫至5。C以下反應(yīng)5h，將400mllOX的鹽酸滴加至反應(yīng)液 ，溫度不能超過5(TC，分層，取有機(jī)層，7(TC水洗1次，加入5X的Na0H水溶液160g，攪拌充 分后，將叔戊苯回收待用，分出水層，降溫至(TC，滴加10%的鹽酸，有白色物析出，抽濾 ，用水洗至中性，烘干得2- (4'-戊基苯甲酰)苯甲酸38g，收率86.7%，熔程為137 — 139 。C。
將烘干后的2- (4'-戊基苯甲酰)苯甲酸20g用120g三氯苯溶解，降溫至1(TC，滴加 120g含5XS03的發(fā)煙硫酸，升溫至8(TC，反應(yīng)6h后，用冰水降溫，慢慢加入240g水稀釋。分 出有機(jī)層，用水洗2次，減壓脫去三氯苯，再精餾，去除少量前餾分，收集產(chǎn)品2 —戊基蒽醌 17. 8g，轉(zhuǎn)化率達(dá)到96%。
本發(fā)明不限于這些公開的實(shí)施例，本發(fā)明將覆蓋技術(shù)方案所描述的范圍，以及權(quán)利要求 范圍的各種變形和等效變化，在不偏離本發(fā)明的技術(shù)解決方案的前提下，對本發(fā)明所作的本 領(lǐng)域技術(shù)人員容易實(shí)現(xiàn)的任何修改或改進(jìn)均屬于本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1.一種2-戊基蒽醌的生產(chǎn)工藝，分二步先制備2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸，再制備2-戊基蒽醌，其特征在于(1)將1mol苯酐和2.33molAlCl3全部加入反應(yīng)瓶中，降溫至15℃攪拌30min后，再加入6.38mol叔戊基苯，0.1mol三乙胺，繼續(xù)降溫至5℃以下反應(yīng)5h，將10％的鹽酸滴加至反應(yīng)液，溫度不能超過50℃，分層，取有機(jī)層，70℃水洗1次，加入5％的NaOH水溶液，攪拌充分后，將叔戊基苯回收待用，分出水層，降溫至0℃，滴加10％的鹽酸，有白色物析出，抽濾，用水洗至中性，烘干得2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸；(2)將烘干后的1mol2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸用9.87mol三氯苯溶解，降溫至10℃，滴加18.21mol含5％SO3的發(fā)煙硫酸，升溫至80℃，反應(yīng)6h后，用冰水降溫，慢慢加水稀釋，分出有機(jī)層，用水洗2次，減壓脫去三氯苯，再精餾，去除少量前餾分，最后收集2-戊基蒽醌。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-戊基蒽醌的生產(chǎn)工藝，將1mol苯酐和2.33molAlCl₃全部加入反應(yīng)瓶中，降溫至15℃攪拌30min后，再加入6.38mol叔戊基苯、0.1mol三乙胺制得2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸；將烘干后的2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸用三氯苯溶解，降溫滴加發(fā)煙硫酸，反應(yīng)最后制得2-戊基蒽醌。本發(fā)明在戊基苯與苯酐反應(yīng)中使用了大量的叔戊基苯同時(shí)作為反應(yīng)試劑和溶劑，使反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率得到了提高；在2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸合成2-戊基蒽醌的過程中，用三氯苯作為溶劑，緩解了磺化反應(yīng)的產(chǎn)生，提高了閉環(huán)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，使2-戊基蒽醌的轉(zhuǎn)化率達(dá)到96％。
文檔編號(hào)C07C46/00GK101602660SQ20091030383
公開日2009年12月16日 申請日期2009年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月30日
發(fā)明者葛秀龍 申請人:葛秀龍