專利名稱：制備醇鋰的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及醇鋰(ROLi)的制備方法。其中，R代表CH3、CH3CH2等烴基。
技術背景
目前，醇鋰的生產(chǎn)方法，一般采用金屬鋰和相應的醇反應制取，由于鋰是活潑金 屬，因此鋰除了可以和金屬反應外，其還可以與空氣中的氧氣、氮氣以及生成的氫氣反應， 從而降低了醇鋰產(chǎn)品的品質。
中國專利CN 101412659公開了一種醇鋰的制備方法，該方法包括如下步驟
在反應器中加入金屬鋰，在20 30°C下緩慢滴加醇，在反應過程中通過反應器外 置冰水降溫使反應器溫度為60 80°C，滴加完醇后，保溫至反應完全，得到液體醇鋰，然后 輸送到密閉干燥設備中濃縮干燥得到固體醇鋰。其發(fā)明中表明工藝適合于甲醇鋰、乙醇鋰、 正丁醇鋰、叔丁醇鋰、異丙醇鋰或其它醇鋰的工業(yè)化生產(chǎn)并且產(chǎn)品的純度高。
所述專利101412659中描述的醇鋰的制備方法，是目前生產(chǎn)醇鋰包括醇鹽的通用 方法，但是該方法存在以下幾個缺點
①、金屬鋰為非?；顫姷慕饘伲诔叵戮涂梢耘c空氣中的水分、氧氣、氮氣等反 應，最終會生產(chǎn)碳酸鋰和氫氧化鋰，從而使醇鋰中的堿含量達不到要求。
②、金屬鋰與醇的反應為放熱反應，當醇加入到金屬鋰后，隨著反應的進行，反應 放出的熱量可使沸點較低的醇劇烈揮發(fā)，由于副產(chǎn)物氫氣及揮發(fā)出來的醇均為易燃、易爆， 若生產(chǎn)甲醇鋰，揮發(fā)出來的甲醇具有非常強的毒性，對環(huán)境以及操作工人的生命安全構成 極大的隱患。即使在反應器的外部采用冰水循環(huán)降溫的方法，在實際生產(chǎn)中亦可能因局部 過熱而造成危害。
③、金屬鋰的原子量較小，僅為6. 941，每消耗一公斤的鋰便可生成806L的氫氣， 按氫氣的爆炸下限10%計，806L氫氣即可引爆8060L空氣，對安全生產(chǎn)造成巨大的潛在風1 O
④、金屬鋰和醇的反應可放出大量熱，并且金屬鋰同醇的反應隨著溫度的升高而 迅速加快，如果不能將溫度控制在醇的沸點之下，極易發(fā)生爆炸式反應且發(fā)生冒槽現(xiàn)象，造 成原料浪費，降低產(chǎn)率。
⑤、采用金屬鋰和醇制備醇鋰的工藝中，由于醇鋰在其相應的醇中溶解度均較小， 若使金屬鋰反應完全，醇需要過量100-150%，真空下蒸發(fā)掉過量的醇需要較多的能量。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的方法的目的是，提供一種制備醇鋰的方法，以克服現(xiàn)有技術存在的上述 缺陷。
本發(fā)明的方法，包括如下步驟
將叔丁醇鋰或者異丙醇鋰溶解在有機溶劑中，加入甲醇、乙醇或乙二醇，然后在 0 50°C反應1 池小時，收集反應產(chǎn)物中的固體物質，50 180°C干燥2-12h，真空度為0 -0. 07MPa,得到醇鋰，其結構通式為R0Li，R代表CH3或CH3CH2。
醇鋰為甲醇鋰或乙醇鋰；
甲醇、乙醇或乙二醇的摩爾量為叔丁醇鋰或者異丙醇鋰的1 1. 1倍；
所述有機溶劑優(yōu)選四氫呋喃，溶液中，叔丁醇鋰或者異丙醇鋰的重量含量為13 30% ；優(yōu)選的，所述甲醇、乙醇或乙二醇，分批逐次加入含有叔丁醇鋰或者異丙醇鋰的有機 溶劑，最優(yōu)選分3 6次加入；
本發(fā)明以堿性較強的叔丁醇鋰、異丙醇鋰為原料，主要是為了防止金屬鋰易和空 氣中的水分、氧氣、氮氣發(fā)生副反應造成產(chǎn)品的品質較低，從而確保產(chǎn)品的純度，同時不降 低產(chǎn)率，并將叔丁醇鋰、異丙醇鋰溶解于四氫呋喃中，常溫下加入甲醇(乙醇或乙二醇等)， 充分攪拌下發(fā)生置換反應，使反應進行完全。實現(xiàn)了常溫、常壓反應，降低了安全隱患。
具體實施方式
下列實例僅在說明本發(fā)明，而不限制本發(fā)明的范圍
實施例1
稱取2000g的四氫呋喃于20L的鈦桶中，攪拌下逐漸加入800. 5g的叔丁醇鋰，至 溶液完全澄清。在攪拌下，分5次每隔半小時加入共計352. 4g的無水甲醇，完全加入無水 甲醇后，繼續(xù)攪拌: 后，將物料在氬氣保護下轉移至離心機中分離。將分離得到的固體轉 移至真空烘箱中120°C干燥他，真空度為-0. 074MPa，敲碎后得到白色粉末狀固體，重量為 375. 2g，采用(上海市企業(yè)標準)進行質量分析，結果如下
權利要求
1.制備醇鋰的方法，其特征在于，包括如下步驟將叔丁醇鋰或者異丙醇鋰溶解在有機溶劑中，加入甲醇、乙醇或乙二醇，反應，收集反 應產(chǎn)物中的固體物質，干燥，得到醇鋰。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇鋰為甲醇鋰或乙醇鋰。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，將叔丁醇鋰或者異丙醇鋰溶解在有機溶 劑中，加入甲醇、乙醇或乙二醇后，在0 50°C反應1 池小時，收集反應產(chǎn)物中的固體物 質，50 180°C干燥2-12h,真空度為0 -0. 07MPa。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，甲醇、乙醇或乙二醇的摩爾量為叔丁醇鋰 或者異丙醇鋰的1 1. 1倍。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑為四氫呋喃，溶液中，叔丁 醇鋰或者異丙醇鋰的重量含量為13 30%。
6.根據(jù)權利要求1 5任一項所述的方法，其特征在于，所述甲醇、乙醇或乙二醇，分批 逐次加入叔丁醇鋰或者異丙醇鋰的有機溶劑。
7.根據(jù)權利要求6所述的方法，其特征在于，所述甲醇、乙醇或乙二醇，分3 6次加入。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備醇鋰的方法，包括如下步驟將叔丁醇鋰或者異丙醇鋰溶解在有機溶劑中，加入甲醇、乙醇或乙二醇，反應，收集反應產(chǎn)物中的固體物質，干燥，得到醇鋰。本發(fā)明以堿性較強的叔丁醇鋰、異丙醇鋰為原料，主要是為了防止金屬鋰易和空氣中的水分、氧氣、氮氣發(fā)生副反應造成產(chǎn)品的品質較低，從而確保產(chǎn)品的純度，同時不降低產(chǎn)率，并將叔丁醇鋰、異丙醇鋰溶解于四氫呋喃中，常溫下加入甲醇(乙醇或乙二醇等)，充分攪拌下發(fā)生置換反應，使反應進行完全。實現(xiàn)了常溫、常壓反應，降低了安全隱患。
文檔編號C07C31/30GK102030611SQ20091019643
公開日2011年4月27日 申請日期2009年9月25日 優(yōu)先權日2009年9月25日
發(fā)明者米澤華, 魏述彬 申請人:上海中鋰實業(yè)有限公司