專(zhuān)利名稱(chēng)：一種n，n-二異丙基丁胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物的合成方法，特別是一種N， N-二異丙基丁胺的合成方法。
背景技術(shù)：
N， N-二異丙基丁胺是具有弱堿性的叔胺，是一種用于有機(jī)合成的化工中間體，其結(jié)
構(gòu)式如下
N， N-二異丙基丁胺的合成方法較少見(jiàn)于報(bào)道，主要采用有機(jī)鋰試劑反應(yīng)獲得，如文
到目標(biāo)產(chǎn)物。該方法的主要缺點(diǎn)是原料價(jià)格昂貴，易變質(zhì)，副產(chǎn)物多，其收率為(收率為
50%)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種成本低、收率高的N， N-二異丙基丁胺的合成方法。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種N， N-二異丙基丁胺的合成方法，以二異丙 胺和1-氯丁烷為原料在高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)壓力為1.05 2.0Mpa，反應(yīng)溫度為150 250°C，反應(yīng)時(shí)間為4 10小時(shí)，二異丙胺與1-氯丁垸的摩爾比為2~5: 1;所得的反應(yīng)液 先調(diào)節(jié)pH為12.5 13.5，然后分出有機(jī)相進(jìn)行精餾，得N， N-二異丙基丁胺。
作為本發(fā)明的N， N-二異丙基丁胺的合成方法的改進(jìn)利用強(qiáng)堿溶液調(diào)節(jié)pH，強(qiáng)堿 例如可選用NaOH或KOH。
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獻(xiàn)(Synthesis, 1997 ， 545-548)報(bào)道采用
反應(yīng)得本發(fā)明的N， N-二異丙基丁胺合成的反應(yīng)方程式如下:
本發(fā)明在精餾過(guò)程中，收集162-163t:餾分，所得產(chǎn)品經(jīng)GC-MS分析，為N， N-二異 丙基丁胺。
本發(fā)明的N， N-二異丙基丁胺的合成方法，其原料價(jià)廉易得，生產(chǎn)成本低，工藝簡(jiǎn)單， 收率高(可高達(dá)92.18%),容易產(chǎn)業(yè)化。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l、 一種N， N-二異丙基丁胺的合成方法
在帶攪拌測(cè)溫裝置的高壓反應(yīng)釜中加入二異丙胺84ml (0.6mol) ， l-氯丁烷32ml (0.3mol)，合上釜蓋。在lh內(nèi)升溫至20(TC，此時(shí)壓力為1.36Mpa。保持該溫度和壓力反 應(yīng)4h后，結(jié)束反應(yīng)。
向所得反應(yīng)液中加入NaOH溶液直至PH43，分出有機(jī)相進(jìn)行精餾，收集162-163'C餾 分，得產(chǎn)品N， N-二異丙基丁胺31.9g，收率為67.59%。 實(shí)施例2、 一種N， N-二異丙基丁胺的合成方法
在帶攪拌測(cè)溫裝置的高壓反應(yīng)釜中加入二異丙胺127ml (0.9mol) ， 1-氯丁烷32ml (0.3mol)，合上釜蓋。在lh內(nèi)升溫至20(TC，此時(shí)壓力為1.36Mpa。保持該溫度和壓力 反應(yīng)4h后，結(jié)束反應(yīng)。
向所得反應(yīng)液中加入NaOH溶液直至PH-13，分出有機(jī)相進(jìn)行精餾，收集162-163°C 餾分，得產(chǎn)品N， N-二異丙基丁胺32.2g，收率為68.23%。
實(shí)施例3、 一種N， N-二異丙基丁胺的合成方法
在帶攪拌測(cè)溫裝置的高壓反應(yīng)釜中加入二異丙胺127ml (0.9mol) ， 1-氯丁烷32ml (0.3mol)，合上釜蓋。在lh內(nèi)升溫至200。C，此時(shí)壓力為1.36Mpa。保持該溫度和壓力 反應(yīng)8h后，結(jié)束反應(yīng)。
向所得反應(yīng)液中加入NaOH溶液直至PH43，分出有機(jī)相進(jìn)行精餾，收集162-163°C 餾分，得產(chǎn)品N， N-二異丙基丁胺39.7g，收率為84.13%。
實(shí)施例4、 一種N， N-二異丙基丁胺的合成方法在帶攪拌測(cè)溫裝置的高壓反應(yīng)釜中加入二異丙胺212ml (1.5mol) ， l-氯丁烷32ml (0.3mol)，合上釜蓋。在lh內(nèi)升溫至150°C，此時(shí)壓力為1.05Mpa。保持該溫度和壓力 反應(yīng)4h后，結(jié)束反應(yīng)。
向所得反應(yīng)液中加入KOH溶液直至PH=12.6，分出有機(jī)相進(jìn)行精餾，收集162-163 。C餾分，得產(chǎn)品N， N-二異丙基丁胺29.5g，收率為62.51%。
實(shí)施例5、 一種N， N-二異丙基丁胺的合成方法
在帶攪拌測(cè)溫裝置的高壓反應(yīng)釜中加入二異丙胺212ml (1.5mol) ， 1-氯丁垸32ml (0.3mol)，合上釜蓋。在lh內(nèi)升溫至20(TC，此時(shí)壓力為1.36Mpa。保持該溫度和壓力 反應(yīng)4h后，結(jié)束反應(yīng)。
向所得反應(yīng)液中加入NaOH溶液直至PH43，分出有機(jī)相進(jìn)行精餾，收集162-163°C 餾分，得產(chǎn)品N， N-二異丙基丁胺36.8g，收率為77.98%。
實(shí)施例6、 一種N， N-二異丙基丁胺的合成方法
在帶攪拌測(cè)溫裝置的高壓反應(yīng)釜中加入二異丙胺212ml U.5mo1) ， 1-氯丁烷32ml (0.3mol)，合上釜蓋。在1.5h內(nèi)升溫至250'C，此時(shí)壓力為2.0Mpa。保持該溫度和壓力 反應(yīng)10h后，結(jié)束反應(yīng)。
向所得反應(yīng)液中加入NaOH溶液直至PH-13.5，分出有機(jī)相進(jìn)行精餾，收集162-163 'C餾分，得產(chǎn)品N， N-二異丙基丁胺43.5g，收率為92.18%。
實(shí)施例7、 一種N， N-二異丙基丁胺的合成方法
在帶攪拌測(cè)溫裝置的高壓反應(yīng)釜中加入二異丙胺127ml (0.9mol) ， 1-氯丁烷32ml (0.3mol)，合上釜蓋。在lh內(nèi)升溫至20(TC，此時(shí)壓力為1.36Mpa。保持該溫度和壓力 反應(yīng)8h后，結(jié)束反應(yīng)。
向所得反應(yīng)液中加入KOH溶液直至PH=12.5，分出有機(jī)相進(jìn)行精餾，收集162-163 。C餾分，得產(chǎn)品N， N-二異丙基丁胺39.9g，收率為84.55%。
最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個(gè)具體實(shí)施例。顯然，本發(fā)明 不限于以上實(shí)施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容直 接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1、一種N，N-二異丙基丁胺的合成方法，其特征在于以二異丙胺和1-氯丁烷為原料在高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)壓力為1.05～2.0Mpa，反應(yīng)溫度為150～250℃，反應(yīng)時(shí)間為4～10小時(shí)，所述二異丙胺與1-氯丁烷的摩爾比為2～5∶1；所得的反應(yīng)液先調(diào)節(jié)pH為12.5～13.5，然后分出有機(jī)相進(jìn)行精餾，得N，N-二異丙基丁胺。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N， N-二異丙基丁胺的合成方法，其特征在于利用強(qiáng)堿溶液 調(diào)節(jié)pH。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的N, N-二異丙基丁胺的合成方法，其特征在于所述強(qiáng)堿為NaOH 或KOH。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種N，N-二異丙基丁胺的合成方法以二異丙胺和1-氯丁烷為原料在高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)壓力為1.05～2.0MPa，反應(yīng)溫度為150～250℃，反應(yīng)時(shí)間為4～10小時(shí)，二異丙胺與1-氯丁烷的摩爾比為2～5∶1；所得的反應(yīng)液先調(diào)節(jié)pH為12.5～13.5，然后分出有機(jī)相進(jìn)行精餾，得N，N-二異丙基丁胺。采用該方法合成N，N-二異丙基丁胺，具有產(chǎn)成本低、工藝簡(jiǎn)單、收率高等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C211/08GK101638370SQ20091010169
公開(kāi)日2010年2月3日 申請(qǐng)日期2009年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月18日
發(fā)明者虎 羅, 超 錢(qián), 陳新志 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)