專利名稱：一種醋酸異丙烯酯的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精餾技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種醋酸異丙烯酯的精制方法。
背景技術(shù)：
醋酸異丙烯酯是一種重要化工產(chǎn)品，主要用于膚輕松(又名膚萬酯，醋 酸膚輕松或氟輕松醋酸酯)的精制溶劑，膚輕松軟膏的溶劑，或電子級溶劑 等。醋酸異丙烯酯作為一種優(yōu)良的乙?；噭?，可以與烯醇化合物發(fā)生反應(yīng)， 得到烯醇酯，或轉(zhuǎn)化為其同分異構(gòu)體乙酰丙酮，常應(yīng)用于醫(yī)藥及中間體的合 成。
醋酸異丙烯酯由丙酮在催化劑存在的條件下，與乙烯酮反應(yīng)得到，在分 離除去催化劑后，常規(guī)的醋酸異丙烯酯精制工藝主要有三種方式間歇精餾， 連續(xù)減壓精餾或加入共沸組分精餾。
專利JP63159349和專利GB723417均采用間歇精餾法制備醋酸異丙烯 酯，間歇精餾由于生產(chǎn)能力低，生產(chǎn)周期長，產(chǎn)品質(zhì)量的重復(fù)性較差等缺點， 現(xiàn)已經(jīng)無法滿足大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)的要求。
專利JP63159350和專利GB787577中均采用連續(xù)精餾法。其中的脫低 沸塔步驟是用于完全脫除丙酮，即控制丙酮含量低于0.1%，這就需要較高 塔釜溫度，但是由于醋酸異丙烯酯是一種不飽和化合物，熱穩(wěn)定性差，受熱 易分解產(chǎn)生丙酮，因而會導(dǎo)致醋酸異丙烯酯在高溫下分解反應(yīng)加劇，生成更 多丙酮；而另一方面，為使得丙酮分離速度大于丙酮生成速度，勢必大幅提 高塔釜溫度，這就進一步造成了能耗高，產(chǎn)生醋酸異丙烯酯副反應(yīng)大，損失 嚴重；同時在塔釜液脫除低沸進入精制塔后，由于醋酸異丙烯酯受熱分解又 產(chǎn)生丙酮，會導(dǎo)致最終產(chǎn)品純度無法達到高純要求。
為了克服上述連續(xù)精餾的缺點，專利JP1042453采用了加入NaOH或 KOH水溶液除去酸性的催化劑和醋酸、醋酐等化合物后，再通過精餾塔精 餾。該方法物料消耗大，醋酸、醋酐、丙酮無法回收，工藝上不經(jīng)濟。專利 GB1190935采用先脫除丙酮，然后加入水作為共沸劑分離提純醋酸異丙烯 酯，該方法雖然較好的分離除去了醋酸、醋酐等雜質(zhì)，但是，該工藝路線長， 要得到高純度的醋酸異丙烯酯，尚需要對共沸分層得到的醋酸異丙烯酯油層 進一步脫除水分并最終通過精制塔精制得到終產(chǎn)品，因此，投資大，能耗高， 而且產(chǎn)生大量廢水。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是本發(fā)明克服了現(xiàn)有醋酸異丙烯酯的精制 方法的生產(chǎn)能力低、生產(chǎn)周期長、產(chǎn)品質(zhì)量的重復(fù)性較差和無法滿足大規(guī)模 連續(xù)生產(chǎn)，或終產(chǎn)品純度無法達到高純，或投資大、能耗高并產(chǎn)生大量廢水 的缺陷，通過采用雙塔串聯(lián)和側(cè)線出料的方式，提供了一種醋酸異丙烯酯的 精制方法。該方法能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)操作，使之適用于大規(guī)模的工業(yè)連續(xù)生產(chǎn)， 并且無需添加共沸劑等額外組分，步驟簡單，能耗低，損耗少，產(chǎn)品純度高， 達到質(zhì)量百分比99.9%。
本發(fā)明的醋酸異丙烯酯的精制方法，其步驟如下將醋酸異丙烯酯粗品 經(jīng)第一個精餾塔精餾，脫除大部分低沸物，得塔釜液，然后將塔釜液再經(jīng)第 二個精餾塔精餾，在第二個精餾塔的精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯 酯，即可。(參見附圖1)
其中，所述的醋酸異丙烯酯粗品為本領(lǐng)域常規(guī)方法制備醋酸異丙烯酯所 得的粗品，為丙酮在催化劑存在的條件下，與乙烯酮反應(yīng)后，分離除去催化 劑后的得到的醋酸異丙烯酯粗品，其含有丙酮、醋酐和醋酸等有機物雜質(zhì)。 其中，所述的大部分低沸物為丙酮為主的低沸物。
本發(fā)明中，所述的精餾塔為本領(lǐng)域常規(guī)使用的精餾塔，較佳的為填料塔
或板式塔，更佳的為填料塔；所述的精餾塔的理論塔板數(shù)較佳的為40 60塊 理論板。
本發(fā)明中，所述的醋酸異丙烯酯粗品的進料位置較佳的為第一個精餾塔 從塔頂算起理論塔板的第20 30塊塔板的位置。
本發(fā)明中，所述的第一個精餾塔的操作條件為控制回流比較佳的為 1~4;塔頂操作壓力較佳的為表壓-10kPa 10kPa;塔釜溫度較佳的為 80 110。C，更佳的為80 10(TC;塔頂溫度較佳的為50 95，更佳的為50 70°C。
本發(fā)明中，經(jīng)第一個精餾塔精餾得到的塔釜液中低沸組分的質(zhì)量控制標 準較佳的為質(zhì)量百分比《5%，塔釜液作為第二個精餾塔的進料。
本發(fā)明中，較佳地將第一個精餾塔中精餾得到的塔頂丙酮餾分回收利 用，用作制備醋酸異丙烯酯的原料。
本發(fā)明中，所述的進入第二個精餾塔精餾的進料位置較佳的為第二個精 餾塔從塔頂算起理論塔板的第30~40塊塔板的位置。
本發(fā)明中，所述的第二個精餾塔的操作條件為控制回流比較佳的為 3~5，塔頂操作壓力較佳的為-10 -70kPa，塔釜溫度較佳的為9(M1(TC，更 佳的為90 100。C，塔頂溫度較佳的為30 9(TC，更佳的為50 85。C，目標產(chǎn) 品于精餾塔精餾段液相側(cè)線出料。
本發(fā)明中，所述的采用側(cè)線出料的方式，使得產(chǎn)品純度高，達到質(zhì)量百 分比99.9%。所述的在第二個精餾塔的精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯 酯的位置較佳的為第二個精餾塔從塔頂算起理論塔板的第5~15塊塔板的位 置；所述的在第二個精餾塔的精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的溫度 較佳的為50 90°C。
本發(fā)明所采用側(cè)線出料的方式，可放寬第一個精餾塔塔釜丙酮含量控制 指標，使塔釜液在丙酮《5%的含量條件下，均可以出料進入第二個精餾塔， 從而克服了第一個精餾塔為了降要低塔釜液中丙酮含量，而需要升高釜溫， 同時升高釜溫又進一步增加醋酸異丙烯酯分解出丙酮的惡性循環(huán)的可能，降
低了塔釜溫度，減少了醋酸異丙烯酯的分解反應(yīng)，同時較佳地，塔頂可以得 到高純度的丙酮。反過來，第一個精餾塔的塔釜液中丙酮含量控制指標的放 寬，也使得串聯(lián)雙塔更易于控制，操作彈性更大，能耗降低，產(chǎn)品純度高， 損失小，進一步提高產(chǎn)品純度。
采用側(cè)線出料的方式還可使第二個精餾塔的回流比降低，塔釜溫度降 低，進一步相應(yīng)地降低了能耗，從而使得第二個精餾塔具備了脫除少量低沸 的功能，克服了熱敏性的醋酸異丙烯酯可能精餾塔內(nèi)會受熱分解生成丙酮等 低沸組分，進一步導(dǎo)致無法得到高純產(chǎn)品的可能，從而進一步提高了產(chǎn)品的 純度。
本發(fā)明中，較佳的將第二個精餾塔精餾得到的塔頂含丙酮的醋酸異丙烯 酯餾分回收利用，用作為第一個精餾塔的進料原料。
本發(fā)明中，醋酸異丙烯酯粗品含有的醋酐和醋酸等有機物雜質(zhì)是作為高 沸物從第二個精餾塔塔釜出料，分離除去的。
本發(fā)明所用試劑和原料均市售可得。
本發(fā)明中，上述的各技術(shù)特征的優(yōu)選條件可以任意組合，得到較佳的技 術(shù)方案用于精制醋酸異丙烯酯。
本發(fā)明的積極進步效果在于本發(fā)明克服了現(xiàn)有醋酸異丙烯酯的精制方 法的生產(chǎn)能力低、生產(chǎn)周期長、產(chǎn)品質(zhì)量的重復(fù)性較差和無法滿足大規(guī)模連 續(xù)生產(chǎn)，或終產(chǎn)品純度無法達到高純，或投資大、能耗高并產(chǎn)生大量廢水的 缺陷，通過采用雙塔串聯(lián)和側(cè)線出料抽取的方式，使串聯(lián)雙塔易于控制，操 作彈性大，而提供了一種醋酸異丙烯酯的精制方法。該方法能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)操 作，使之適用于大規(guī)模的工業(yè)連續(xù)生產(chǎn)，并且無需添加共沸劑等額外組分，
步驟簡單，能耗低，產(chǎn)品純度高，達到質(zhì)量百分比99.9%。其中采用側(cè)線出
料抽取的方式，可使得第一個精餾塔和第二個精餾塔的塔釜溫度降低，從而 降低能耗，損耗少，而且副反應(yīng)大大減少，產(chǎn)品純度進一步提高。


圖1為本發(fā)明一較佳實施例的醋酸異丙烯酯的精制工藝流程示意圖。
附圖中的編碼分別為Tl第一個精餾塔，T2第二精餾塔，Vl醋酸異丙 烯酯粗品的儲物槽，V2第一個精餾塔低沸物的儲物槽，V3第二個精餾塔低 沸物的儲物槽，V4醋酸異丙烯酯的產(chǎn)品的儲物槽，V5第二個精餾塔高沸物 的儲物槽，El第一個精餾塔塔頂冷凝器；E2第一個精餾塔塔釜再沸器； E3第二個精餾塔塔頂冷凝器；E4第二個精餾塔塔釜再沸器；E5第二個精 餾塔側(cè)線出料冷凝器。
具體實施例方式
下面通過實施例的方式進一步說明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在 所述的實施例范圍之中。
下述實施例的精餾塔均為填料塔，所用填料為散堆不銹鋼絲螺旋填料， 規(guī)格為02.5x2mm，比表面積4000m2/m3，空隙率0.8，堆積密度1100kg/m3。 精餾塔塔徑25mm，塔總高2.5m。
下面，參照附圖1，結(jié)合本發(fā)明使用的設(shè)備，進一步更清楚完整地說明 本發(fā)明的醋酸異丙烯酯的精制的工作過程，實施例除操作條件外，均與下述 操作一致將醋酸異丙烯酯粗品進料至V1 (步驟l)，由V1進料入T1 (步 驟2)，含有少量丙酮的塔釜液經(jīng)E2進料入T2 (步驟3)，丙酮等低沸物由 塔頂經(jīng)E1進入V2 (步驟4)，產(chǎn)品醋酸異丙烯酯于側(cè)線出料進入V4 (步驟 5)，塔頂?shù)玫缴倭勘痛姿岙惐サ牡头形锝?jīng)E3進入V3 (步驟6)， 并返回VI作為塔Tl的進料(步驟8),塔釜得到高沸物出料入V5 (步驟7)。 實施例l
醋酸異丙烯酯粗品的組成為70wt。/。醋酸異丙烯酯、20wt。/。丙酮、5wt%
醋酸和5wty。醋酐，操作條件為
(l)第一個精餾塔，55塊理論板，回流比4，塔頂10kPa (常壓)，塔釜
溫度104°C，塔頂溫度6(TC，塔釜控制丙酮含量0.1%，進料位置為從塔頂 算起第25塊塔板；
(2)第二個精餾塔，55塊理論板，回流比4，塔頂壓力為表壓-60kPa，塔 釜溫度10rC，塔頂溫度為7(TC，進料位置為從塔頂算起第35塊塔板，醋 酸異丙烯酯從精餾塔精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的位置為第10 塊塔板，側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的溫度為75"C。
經(jīng)分析，產(chǎn)品醋酸異丙烯酯純度為99.91wt%;塔頂含有丙酮和醋酸異 丙烯酯的低沸組分返回醋酸異丙烯酯粗品儲物槽。 實施例2
醋酸異丙烯酯粗品的組成為70wty。醋酸異丙烯酯、20wt。/。丙酮、5wt%
醋酸和5wtn/。醋酐，操作條件為
(1) 第一個精餾塔，55塊理論板，回流比4，塔頂10kPa (常壓)，塔釜 溫度96'C，塔頂溫度56-C，塔釜控制丙酮含量1%，進料位置為從塔頂算起 第25塊塔板；
(2) 第二個精餾塔，55塊理論板，回流比4，塔頂壓力為表壓-60kPa，塔 釜溫度101。C，塔頂溫度為7(TC，進料位置為從塔頂算起第35塊塔板，醋 酸異丙烯酯從精餾塔精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的位置為第10 塊塔板，側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的溫度為75X:。
經(jīng)分析，第一個精餾塔塔頂?shù)玫降谋窟_到99.0wty。；產(chǎn)品醋酸異 丙烯酯純度為99.93wt%;塔頂含有丙酮和醋酸異丙烯酯的低沸組分返回醋 酸異丙烯酯粗品儲物槽。 實施例3
醋酸異丙烯酯粗品的組成為70wty。醋酸異丙烯酯、20wtM丙酮、5wt% 醋酸和5wtY。醋酐，操作條件為
(1)第一個精餾塔，55塊理論板，回流比為4，塔頂10kPa(常壓)，塔 釜溫度為92'C，塔頂溫度為56"C，塔釜控制丙酮含量為4%，進料位置為從
塔頂算起第25塊塔板；
(2)第二個精餾塔，55塊理論板，回流比為5，塔頂壓力為表壓-60kPa， 塔釜溫度為10rC，塔頂溫度為69"C，進料位置為從塔頂算起第35塊塔板， 醋酸異丙烯酯從精餾塔精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的位置為第 10塊塔板，側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的溫度為75°C。
經(jīng)分析，第一個精餾塔塔頂?shù)玫降谋窟_到99.0wtn/。，可作為制備 醋酸異丙烯酯的原料；產(chǎn)品醋酸異丙烯酯純度為99.92wt%;塔頂含有丙酮 和醋酸異丙烯酯的低沸組分返回醋酸異丙烯酯粗品儲物槽。 實施例4
醋酸異丙烯酯粗品的組成為70wt。/。醋酸異丙烯酯、20wt。/。丙酮、5wt% 醋酸和5wf/。醋酐，操作條件為
(1) 第一個精餾塔，55塊理論板，回流比l，塔頂壓力為表壓-10kPa，塔 釜溫度80。C，塔頂溫度5(TC，塔釜控制丙酮含量5%，進料位置為從塔頂算 起第20塊塔板；
(2) 第二個精餾塔，55塊理論板，回流比3，塔頂壓力為表壓-30kPa，塔 釜溫度11(TC，塔頂溫度為84。C，進料位置為從塔頂算起第30塊塔板，醋 酸異丙烯酯從精餾塔精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的位置為第5塊 塔板，側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的溫度為89"C。
經(jīng)分析，產(chǎn)品醋酸異丙烯酯純度為99.92wt%;塔頂含有丙酮和醋酸異 丙烯酯的低沸組分返回醋酸異丙烯酯粗品儲物槽。 實施例5
醋酸異丙烯酯粗品的組成為70wt。/。醋酸異丙烯酯、20wt。/。丙酮、5wt% 醋酸和5wtM醋酐，操作條件為
(l)第一個精餾塔，55塊理論板，回流比2，塔頂壓力為表壓10kPa (常 壓)，塔釜溫度96。C，塔頂溫度56。C，塔釜控制丙酮含量1%，進料位置為 從塔頂算起第30塊塔板；
(2)第二個精餾塔，55塊理論板，回流比4，塔頂壓力為表壓-70kPa，塔 釜溫度98。C，塔頂溫度為65。C，進料位置為從塔頂算起第40塊塔板，醋酸 異丙烯酯從精餾塔精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的位置為第15塊 塔板，側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的溫度為72T:。
經(jīng)分析，第一個精餾塔塔頂?shù)玫降谋窟_到99.0wt。/。，可作為制備 醋酸異丙烯酯的原料；產(chǎn)品醋酸異丙烯酯純度為99.91wt%。 實施例6
醋酸異丙烯酯粗品的組成為70wtn/。醋酸異丙烯酯、20wtn/。丙酮、5wt°/。 醋酸和5wty。醋酐，操作條件為
(1) 第一個板式塔，40塊塔板，回流比2，塔頂壓力為表壓-10kPa,塔釜 溫度80'C，塔頂溫度5(TC，塔釜控制丙酮含量5%，進料位置為從塔頂算起 第20塊塔板；
(2) 第二個板式塔，40塊塔板，回流比5，塔頂壓力為表壓-70kPa，塔釜 溫度9(TC，塔頂溫度為50。C，進料位置為從塔頂算起第30塊塔板，醋酸異 丙烯酯從精餾塔精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的位置為第5塊塔 板，側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的溫度為68'C。
經(jīng)分析，產(chǎn)品醋酸異丙烯酯純度為99.91wt。/c)。 實施例7
醋酸異丙烯酯粗品的組成為70wt。/。醋酸異丙烯酯、20wt。/。丙酮、5wt% 醋酸和5wtM醋酐，操作條件為
(1) 第一個板式塔，60塊塔板，回流比2，塔頂壓力為表壓10kPa，塔釜 溫度99。C,塔頂溫度65'C，塔釜控制丙酮含量5%，進料位置為從塔頂算起 第20塊塔板；
(2) 第二個板式塔，60塊塔板，回流比5，塔頂壓力為表壓-10kPa，塔釜 溫度ll(TC，塔頂溫度為88°C，進料位置為從塔頂算起第30塊塔板，醋酸 異丙烯酯從精餾塔精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的位置為第5塊塔
板，側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的溫度為90。C。
經(jīng)分析，產(chǎn)品醋酸異丙烯酯純度為99.9wt%。 實施例8
醋酸異丙烯酯粗品的組成為70wtn/。醋酸異丙烯酯、20wtY。丙酮、5wt%
醋酸和5wtn/。醋酐，操作條件為
(l)第一個精餾塔，55塊理論板，回流比4，塔頂10kPa (常壓)，塔釜 溫度104°C，塔頂溫度60°C，塔釜控制丙酮含量0.1%，進料位置為從塔頂 算起第25塊塔板；
(2)第二個精餾塔，55塊理論板，回流比4，塔頂壓力為表壓-60kPa， 塔釜溫度92t:，塔頂溫度為6(TC，進料位置為從塔頂算起第35塊塔板，醋
酸異丙烯酯從精餾塔精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的位置為第10 塊塔板，側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的溫度為65"C。
經(jīng)分析，產(chǎn)品醋酸異丙烯酯純度為99.90wt%。 實施例9
醋酸異丙烯酯粗品的組成為70wt。/。醋酸異丙烯酯、20wt^丙酮、5wt% 醋酸和5wtM醋酐，操作條件為
(1) 第一個精餾塔，55塊理論板，回流比4，塔頂10kPa (常壓)，塔釜 溫度110。C，塔頂溫度9(TC，塔釜控制丙酮含量5%，進料位置為從塔頂算 起第25塊塔板；
(2) 第二個精餾塔，55塊理論板，回流比4，塔頂壓力為表壓-60kPa，塔 釜溫度93。C,塔頂溫度為48"C，進料位置為從塔頂算起第35塊塔板，醋酸 異丙烯酯從精餾塔精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的位置為第10塊 塔板，側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的溫度為52t:。
經(jīng)分析，產(chǎn)品醋酸異丙烯酯純度為99.92wt%;塔頂含有丙酮和醋酸異 丙烯酯的低沸組分返回醋酸異丙烯酯粗品儲物槽。 對比實施例
采用雙塔串聯(lián)，第二個精餾塔從塔頂采出產(chǎn)品的方法。
醋酸異丙烯酯粗品的組成為70wty。醋酸異丙烯酯、20wt。/。丙酮、5wt% 醋酸、5wt。/。醋酐，各塔操作條件為
(1) 第一個精餾塔，55塊理論板，回流比為4，塔頂表壓為-10kPa 10kPa， 塔釜溫度為104°C，塔頂溫度為60°C，塔釜控制丙酮含量為0.1%，進料位 置為從塔頂算起第25塊塔板；
(2) 第二個精餾塔，55塊理論板，回流比為10，塔頂壓力為表壓-60kPa， 塔釜溫度為IOI'C，塔頂溫度為7(TC，進料位置為從塔頂算起第35塊塔板， 醋酸異丙烯酯從塔頂采出。
經(jīng)分析，第一個精餾塔塔頂?shù)玫降谋泻姿岙惐?0%;產(chǎn)品成 分為醋酸異丙烯酯97.1%、丙酮2.5%、醋酸0.4%。 由上述實施例的對比可知
對比實施例中，采用了簡單雙塔串聯(lián)的方式。第一個精餾塔由于塔釜溫 度高，塔頂丙酮帶出大量產(chǎn)品醋酸異丙烯酯，增加了不必要的循環(huán)消耗，塔 釜副反應(yīng)嚴重，不斷生成丙酮，使之無法完全脫除，依靠提高塔釜溫度使丙
酮蒸發(fā)速率大于生成速率從而控制丙酮含量0.1%;第二個精餾塔一方面由
于第一個精餾塔帶入了丙酮，另一方面同樣存在副反應(yīng)，無法得到高純醋酸 異丙烯酯。
實施例中采用雙塔串聯(lián)和側(cè)線出料的方式。
實施例1的操作條件同對比實施例基本一致，產(chǎn)品采出采用側(cè)線出料的
方式，結(jié)果使得產(chǎn)品的純度顯著提高，為99.9wtc/。。
實施例2中，得到了高純度的醋酸異丙烯酯，純度達到99.9wt。/。。進一 步地，第一個精餾塔塔頂?shù)谋兌雀?，減少了產(chǎn)品不必要的返回原料再處 理過程，能耗降低，可回收利用；并且較之對比實施例中第一個精餾塔塔釜 溫度降低了 8°C，由于醋酸異丙烯酯在IO(TC以上分解反應(yīng)加快，故副反應(yīng) 大大減少，從而降低了醋酸異丙烯酯的損耗。另一方面，第二個精餾塔的回
流比相應(yīng)降低，能耗也相應(yīng)降低，產(chǎn)品采出采用側(cè)線出料的方式。
實施例3中，第一個精餾塔塔釜丙酮含量控制指標進一步放寬，塔釜溫
度較之對比實施例的第一個精餾塔塔釜降低12°C，副反應(yīng)進一步減少，操作 控制彈性大，醋酸異丙烯酯的損耗降低，產(chǎn)品采出采用側(cè)線出料的方式，第 二個精餾塔也得到高純度的醋酸異丙烯酯，純度達到99.9wt%。
實施例8中，第一個精餾塔的操作條件與對比實施例基本一致，但是第 二個精餾塔溫度降低，副反應(yīng)減少，醋酸異丙烯酯的損耗降低，產(chǎn)品采出采 用側(cè)線出料的方式，也得到高純度的醋酸異丙烯酯，純度達到99.9wtQ/。。
權(quán)利要求
1、一種醋酸異丙烯酯的精制方法，其特征在于其步驟為將醋酸異丙烯酯粗品經(jīng)第一個精餾塔精餾，脫除大部分低沸物，得塔釜液，然后將塔釜液再經(jīng)第二個精餾塔精餾，在第二個精餾塔的精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯，即可。
2、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的精餾塔為填料塔或 板式塔；所述的精餾塔的理論塔板數(shù)為40 60塊理論板。
3、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的醋酸異丙烯酯粗品 的進料位置為第一個精餾塔從塔頂算起理論塔板的第20 30塊塔板的位置。
4、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的第一個精餾塔的操 作條件為控制回流比為1 4，塔頂操作壓力為表壓-10kPa 10kPa，塔釜溫 度為80 110。C，塔頂溫度為50~95°C。
5、 如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述的塔釜溫度為80~100°C， 所述的塔頂溫度為50 70°C。
6、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的塔釜液中低沸組分 的質(zhì)量控制標準為質(zhì)量百分比《5%。
7、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將所述的第一個精餾塔中 精餾得到的塔頂丙酮餾分回收利用，用作為制備醋酸異丙烯酯的原料。
8、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的進入第二個精餾塔 精餾的進料位置為第二個精餾塔從塔頂算起理論塔板的第30~40塊塔板的位 置。
9、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的第二個精餾塔的操作條件為控制回流比為3~5，塔頂操作壓力為-10 -70kPa，塔釜溫度為 卯 110。C，塔頂溫度為30 90°C。
10、 如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于所述的塔釜溫度為 90 100°C，所述的塔頂溫度為50 85°C。
11、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的在第二個精餾塔的 精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的位置為第二個精餾塔從塔頂算起 理論塔板的第5 15塊塔板的位置；所述的在第二個精餾塔的精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯的溫度為50~9(TC。
12、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將所述的第二個精餾塔精餾得到的塔頂含丙酮的醋酸異丙烯酯餾分回收利用，用作為第一個精餾塔的 進料原料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種醋酸異丙烯酯的精制方法，其步驟為將醋酸異丙烯酯粗品經(jīng)第一個精餾塔精餾，脫除大部分低沸物，得塔釜液，然后將塔釜液再經(jīng)第二個精餾塔精餾，在第二個精餾塔的精餾段液相側(cè)線出料抽取醋酸異丙烯酯出料，即可。本發(fā)明克服了現(xiàn)有醋酸異丙烯酯的精制方法的生產(chǎn)能力低、生產(chǎn)周期長、產(chǎn)品質(zhì)量的重復(fù)性較差和無法滿足大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)，或終產(chǎn)品純度無法達到高純，或投資大、能耗高并產(chǎn)生大量廢水的缺陷，提供了一種醋酸異丙烯酯的精制方法。該方法能夠適用于大規(guī)模的工業(yè)連續(xù)操作生產(chǎn)，并且無需添加共沸劑等額外組分，步驟簡單，能耗低，損耗少，產(chǎn)品純度高。
文檔編號C07C67/54GK101391954SQ20081020263
公開日2009年3月25日 申請日期2008年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月12日
發(fā)明者葉小鶴, 曾義紅, 朱家文, 亭 李, 楊志東 申請人:上海吳涇化工有限公司;華東理工大學(xué)