專利名稱：一種含定量對苯二甲酸二辛酯的增塑劑的制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種增塑劑的制造方法，特別是一種含定量對苯二甲酸二辛酯 的增塑劑的制造方法。
技術背景對苯二甲酸二辛酯(D 0 T P)是80年代開始生產(chǎn)和使用的一種新型增塑劑, 由于其性能優(yōu)良，已成為塑料加工中使用較廣泛的主增塑劑之一。它的用途主要 有U)大量用于聚氯乙烯(P V C)塑料中作主增塑劑，尤其是軟質PVC制品增塑 劑。(2)廣泛用于耐高溫聚氯乙烯電纜料的生產(chǎn)，國外已在7(TC級電纜料生產(chǎn)中 普遍應用。(3)用作合成橡膠的增塑劑。(4)用作涂料添加劑。在涂飾木制家具 時，由于硝化纖維酯制的臘克中添加適量的D 0 T P,可以防止年久漆面龜裂等 缺點。(5)用作潤滑油添加劑。(6)用作精密儀器潤滑劑，DOT P為透明液體，25 。C時粘度為65 x 10-3 P a s ,潤滑效果好。(7)用作紙張的軟化劑，用量0. 25% ~ 1. 00%就能顯著地提高紙張的柔軟性。生產(chǎn)D 0 T P的方法有三種 一是對苯二甲酸(T P A)直接酯化法，如CN1268675C公開了采用對苯二甲酸和幸醇制備對苯二甲酸二辛酯增塑劑的方法;二是對苯二甲酸二甲酯(DMT)酯交換法；三是廢聚酯降解法。由于TPA和DMT均為緊俏較貴的化工原料，用來生產(chǎn)D 0 T P的成本較高。而用滌綸廢布、廢絲或廢聚酯片制取D0T P是一種變廢為寶、非常經(jīng)濟的方法。我國近年來大量引進國外的滌綸生產(chǎn)裝置，人們對如何回收利用滌綸廢品的問題越來越重視；CN1034534A公開了采用滌綸紡織廠的滌綸下腳料生產(chǎn)對苯二甲酸二辛酯的方法，在酯交換反應后還需經(jīng)過蒸餾、中和、多次水洗和過濾等許多流程。 在許多添加增塑劑的生產(chǎn)工藝中，并不需要純對苯二甲酸二辛酯增塑劑，而含量為20-95%的對苯二甲酸二辛酯和剩余量的對苯二甲酸乙二醇酯組成的混 合增塑劑的塑化性能與純對苯二甲酸二辛酯增塑劑相近，可適合許多不需要添 加純對苯二甲酸二辛酯增塑劑的生產(chǎn)工藝的需要。發(fā)明內容本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種用滌綸廢布、廢絲或廢聚酯片作原料 制造由20-95%的對苯二甲酸二辛酯和剩余量的對苯二甲酸乙二醇酯組成的增塑劑的方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是 一種含定量對苯二甲酸二辛 酯的增塑劑的制造方法，它包括下列工藝步驟(1) 將清洗、干燥后的60重量份滌綸廢布、廢絲或廢聚酯片切碎，投入反 應簽；(2) 向反應釜添加50-90重量份異辛醇及0.6-2重量份作為催化劑的醋酸鋅或酞酸四丁酯，加溫至100-120° C;(3) 真空脫水；(4) 在常壓下加溫至160—230° C， 2—6小時，滌綸廢料被異辛醇降解后 再與異辛醇進行酯交換；分離出來的乙二醇流入冷凝器的計量杯，當乙二醇排 出量達到衡量反應進程的計算數(shù)值時，即制得含20-95%的對苯二甲酸二辛酯的 混合溶液，并立即轉入下一步驟；(5) 將步驟4所得混合溶液中和，汽提脫色、真空脫水、分離出乙二醇及 脫醇后，降溫至120-140° C,再經(jīng)2-4次壓濾；冷卻后，制得由20-95%的對苯 二甲酸二辛酯和剩余量的對苯二甲酸乙二醇酯組成的增塑劑成品。其中醇解反應為<formula>formula see original document page 4</formula>其中酯交換反應為:o<formula>formula see original document page 4</formula>本發(fā)明的有益效果是1. 本發(fā)明采用不可降解、污染環(huán)境的滌綸廢布、廢絲或廢聚酯片作原料制 造新型增塑劑，變廢為寶，減輕環(huán)境保護的負擔，降低生產(chǎn)成本及售價，工藝 簡單，其副產(chǎn)品乙二醇可用作汽車發(fā)動機的防凍冷卻液，具有良好的經(jīng)濟效益和社會效益。2. 本發(fā)明采用價格比辛醇更低的異辛醇對原料進行降解和酯交換，有利于 降低成本。3. 本發(fā)明釆用單一的醋酸鋅或單一的酞酸四丁酯作為催化劑，有助于降低 醇解和酯交換反應所需的溫度、提高其反應速度及生產(chǎn)效率、簡化工藝程序、 降低生產(chǎn)成本。4. 本發(fā)明的塑化性能與純對苯二甲酸二辛酯相近，并具有高電阻率和耐高 溫性能。5.在許多添加增塑劑的生產(chǎn)工藝中，并不需要純對苯二甲酸二辛酯增塑劑，由于本發(fā)明可在20-95%的范圍內調控對苯二甲酸二辛酯的含量，以適應不同用戶的需求，選用對苯二甲酸二辛酯的含量較低的增塑劑，可降低成本。


圖l是本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進 一 步說明。實施例1如圖1所示 一種含65%對苯二甲酸二辛酯的增塑劑的制造方法， 包括(1) 將清洗、干燥后的60重量份滌綸廢布、廢絲或廢聚酯片切碎，投入反 應釜；(2) 向反應釜添加70重量份異辛醇及1.2重量份作為催化劑的醋酸鋅，加 溫至115° C;(3) 真空脫水；(4) 在常壓下加溫至210° C, 5小時，滌綸廢料被異辛醇降解后再與異辛 醇進行酯交換；分離出來的乙二醇流入冷凝器的計量杯，當乙二醇排出量達到 衡量反應進程的計算數(shù)值6重量份時，即制得含65%的對苯二甲酸二辛酯的混合 溶液，并立即轉入下一步驟；(5) 將步驟4所得混合溶液中和，汽提脫色、真空脫水，分離出乙二醇及 脫醇后，加溫至130° C，再經(jīng)3次壓濾；冷卻后，即制得由65%的對苯二甲酸 二辛酯和3 5 %的對苯二甲酸乙二醇酯組成的增塑劑成品。實施例2如圖1所示 一種含45%對苯二甲酸二辛酯的增塑劑的制造方法， 包括(1) 將清洗、干燥后的60重量份滌綸廢布、廢絲或廢聚酯片切碎，投入反 應釜；(2) 向反應釜添加62重量份異辛醇及0. 9重量份作為催化劑的酞酸四丁酯， 加溫至110° C;(3) 真空脫水；(4) 在常壓下加溫至200° C， 4小時，滌綸廢料被異辛醇降解后再與異辛 醇進行酯交換；分離出來的乙二醇流入冷凝器的計量杯，當乙二醇排出量達到 衡量反應進程的計算數(shù)值4重量份時，即制得含45%的對苯二甲酸二辛酯的混 合溶液，并立即轉入下一步驟；(5) 將步驟4所得混合溶液中和，汽提脫色、真空脫水，分離出乙二醇及 脫醇后，降溫至125° C，再經(jīng)2次壓濾；冷卻后，即制得由45 /。的對苯二甲酸 二辛酯和55%的對苯二甲酸乙二醇酯組成的增塑劑成品。
權利要求
1.一種含定量對苯二甲酸二辛酯的增塑劑的制造方法，其特征是它包括下列工藝步驟(1)將清洗、干燥后的60重量份滌綸廢布、廢絲或廢聚酯片切碎，投入反應釜；(2)向反應釜添加50-90重量份異辛醇及0.6-2重量份作為催化劑的醋酸鋅或酞酸四丁酯，加溫至100-120℃；(3)真空脫水；(4)在常壓下加溫至160--230℃，2--6小時，滌綸廢料被異辛醇降解后再與異辛醇進行酯交換；分離出來的乙二醇流入冷凝器的計量杯，當乙二醇排出量達到衡量反應進程的計算數(shù)值時，即制得含20-95％的對苯二甲酸二辛酯的混合溶液，并立即轉入下一步驟；(5)將步驟4所得混合溶液中和，汽提脫色、真空脫水、分離出乙二醇及脫醇后，降溫至120-140℃，再經(jīng)2-4次壓濾；冷卻后，制得由20-95％的對苯二甲酸二辛酯和剩余量的對苯二甲酸乙二醇酯組成的增塑劑成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含定量對苯二甲酸二辛酯的增塑劑的制造方法，包括向反應釜投入滌綸廢料、異辛醇、催化劑，真空脫水、加溫進行醇解和酯交換，控制20-95％的對苯二甲酸二辛酯的含量以及中和，汽提脫色、真空脫水和壓濾，制得由20-95％的對苯二甲酸二辛酯和剩余量的對苯二甲酸乙二醇酯組成的增塑劑成品。本發(fā)明采用不可降解、污染環(huán)境的滌綸廢料和低價的異辛醇制造增塑劑，可在20-95％的范圍內調控對苯二甲酸二辛酯的含量，從而降低生產(chǎn)成本及售價；本發(fā)明的塑化性能與純對苯二甲酸二辛酯相近，并具有高電阻率和耐高溫性能，其副產(chǎn)品乙二醇可用作汽車發(fā)動機的防凍冷卻液，具有良好的經(jīng)濟效益和社會效益。
文檔編號C07C69/00GK101260201SQ20081010680
公開日2008年9月10日 申請日期2008年4月16日 優(yōu)先權日2008年4月16日
發(fā)明者勇 李 申請人:勇 李