專利名稱:乙酰胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域,具體涉及一種乙酰胺的合成方法。
背景技術(shù):
乙酰胺具有高的介電常數(shù),是許多有機(jī)物和無機(jī)物的優(yōu)良溶劑,廣泛用于 各種工業(yè)。可用作對水溶解度低的一些物質(zhì)在水中溶解時的增溶劑,乙酰胺具 有微弱的堿性,可做清漆、炸藥和化妝品的抗酸劑。乙酰胺具有吸濕性,可作
染色的潤濕劑;還可作塑料的增塑劑及皮革、布匹和各種膜制品等工業(yè)中的助 劑。乙酰胺氯化或溴化生成的N-卣代乙酰胺,是有機(jī)合成的卣化試劑。乙酰胺 也是制造藥物和殺菌劑的原料。乙酰胺是有機(jī)氟殺蟲農(nóng)藥-氟乙酰胺中毒的解 毒藥。國內(nèi)最重要的用途是作為半合成青霉素頭孢菌素的中間體7-氨基-去甲基 頭孢霉烷酸(7-ADCA)。
乙酰胺通常由乙酸通氨氣在高溫下反應(yīng)制得,產(chǎn)率只有85%。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種收率高的,釆用乙腈為原料合成乙酰胺的方法。 本發(fā)明所提供的方法,是將乙腈、氨水和催化劑氯化銅投入反應(yīng)釜中,于 160°C下反應(yīng)1~2天,氨水和乙腈的摩爾比為1.23,氯化銅的用量以投料量乙 腈的摩爾量的2. 0%~4. 0°/。計,于221. 2°C蒸餾后制得乙酰胺。 反應(yīng)方程式如下
CH3CN+ NH4OH,CH3C=NH +NH3-^CH3CNH2+NH3NH3 + OH2-NH4OH
(II)
從反應(yīng)式(I )和(II)可知,催化劑氯化銅和氨水的用量在整個反應(yīng)過程中 起到關(guān)鍵的作用,要得到高產(chǎn)率的產(chǎn)品,必須把反應(yīng)式中的乙腈完全轉(zhuǎn)化為乙 酰胺。要達(dá)到這個目的,需要過量的氨水參與反應(yīng),同時又要考慮催化劑Cu2+
在反應(yīng)中的用量。反應(yīng)式U)所生成的氨氣通過反應(yīng)式(n)生成氨水,繼續(xù)參 與反應(yīng)中,得到循環(huán)利用,從而節(jié)省了氨水的用量。
銅的催化機(jī)理是銅離子通過離子偶極作用活化了乙腈分子,從而提高了腈 基基團(tuán)的極化能力,因而提高了氨基的親核能力。在反應(yīng)中氨水起到助催化的 作用。
本發(fā)明與由乙酸通氨氣制備乙酰胺的方法相比較,具有以下有益效果 產(chǎn)率高達(dá)90%以上、質(zhì)量好、操作安全,適合大^L模工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
1) 將17. 60kg氨水、34. 54kg的乙腈和3. 44kg氯化銅加入到100立升高壓 釜中,攪拌均勻后,于160。C,自生壓力下反應(yīng)l天,得藍(lán)色固狀物;
2) 藍(lán)色固狀物用乙醇溶解后蒸餾,221.2±0. 5。C的餾份為稍微有點(diǎn)淡黃 色的晶體,即為乙酰胺,產(chǎn)率90. 5%。
核磁分析1. 94ppm處為-CH3的化學(xué)位移;4. 69ppm處為-仰2的化學(xué)位移。 紅外分析-CH3的特征頻率為1464cm—'和1390 cm—1; -C=0的特征頻率為 1679cm-1; -NH2的特征頻率為3356cnf1和697 cm一1。
實(shí)施例21 )將17. 60kg氨水、34, 54kg的乙腈和5. 49kg氯化銅加入到100立升高壓 釜中,攪拌均勻后,于160。C,自生壓力下反應(yīng)l天,得藍(lán)色固狀物;
2)藍(lán)色固狀物用乙醇溶解后蒸餾,221.2±0. 5。C的餾份為稍微有點(diǎn)淡黃 色的晶體,即為乙酰胺,產(chǎn)率85.6%。
實(shí)施例3
1 )將21. 12kg氨水、31.術(shù)g的乙腈和4. 12kg氯化銅加入到100立升高壓 釜中,攪拌均勻后,于160。C,自生壓力下反應(yīng)2天,得藍(lán)色固狀物;
2 )藍(lán)色固狀物用乙醇溶解后蒸餾,221. 2 ± 0. 5。C的餾份為稍微有點(diǎn)淡黃 色的晶體,即為乙酰胺,產(chǎn)率87.2%。
權(quán)利要求
1、一種乙酰胺的合成方法,其特征在于,將乙腈、氨水和催化劑氯化銅投入反應(yīng)釜中,于160℃下反應(yīng)1~2天,再于221.2℃蒸餾后制得乙酰胺;其中,氨水和乙腈的摩爾比為1.23,氯化銅的用量以投料量乙腈的摩爾量的2.0%~4.0%計。
全文摘要
乙酰胺的合成方法屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。本發(fā)明所提供的方法,以乙腈為原料,在氨水和乙腈的摩爾比為1.23,催化劑氯化銅存在下,于160℃下反應(yīng)1~2天,再于221.2℃蒸餾后制得乙酰胺,催化劑的用量以投料量乙腈的摩爾量的2.0%~4.0%計。總產(chǎn)率可達(dá)90%以上,操作安全,適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C231/00GK101565382SQ20081010497
公開日2009年10月28日 申請日期2008年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月25日
發(fā)明者周云山, 張立娟, 李現(xiàn)啟, 李豫豪 申請人:北京化工大學(xué)