專利名稱：谷氨酸結(jié)晶的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)谷氨酸結(jié)晶的方法，具體的，本發(fā)明涉及用發(fā)酵法生產(chǎn) 谷氨酸時(shí)用等電點(diǎn)結(jié)晶法制取谷氨酸結(jié)晶的方法。
背景技術(shù)：
谷氨酸主要用于味精的生產(chǎn)，谷氨酸的生產(chǎn)國內(nèi)外使用最廣泛的方法是 發(fā)酵法，從發(fā)酵液中提取谷氨酸的工藝有多種，主要的方法有等電法提取 谷氨酸、離子交換法提取谷氨酸、鋅鹽法提取谷氨酸、鹽酸鹽法提取谷氨酸 或電滲析法提取谷氨酸等。
其中等電法提取谷氨酸是利用谷氨酸的下述性質(zhì)在等電點(diǎn)pH時(shí)，谷 氨酸的正負(fù)電荷相等，總電荷為0，形成偶極離子，它在此時(shí)的溶解度最小， 并成晶體形態(tài)析出。具體提取方法可分為間歇等電法和連續(xù)等電法，間歇等 電法優(yōu)點(diǎn)是工藝成熟，結(jié)晶顆粒較均勻，缺點(diǎn)是不能連續(xù)操作，效率低；連 續(xù)等電結(jié)晶法的優(yōu)點(diǎn)是連續(xù)出料，每級(jí)結(jié)晶罐設(shè)定有固定的等電pH值，易 于控制，缺點(diǎn)是顆粒不均勻；在結(jié)晶罐降pH值加硫酸這一環(huán)節(jié)上，傳統(tǒng)工 藝采用直接將硫酸管道連到結(jié)晶罐，在加硫酸時(shí)，容易出現(xiàn)局部過飽和現(xiàn)象 而產(chǎn)生e型結(jié)晶，e型結(jié)晶不易離心脫水，堆積密度小，給后期包裝、運(yùn)輸 都帶來了一定的困難，而且一旦形成f3型結(jié)晶還會(huì)影響a型的形成。例如天 津市輕工業(yè)設(shè)計(jì)院等的專利申請(qǐng)CN88103158，無錫輕工大學(xué)的專利 ZL96116404.2以及劉世齋的專利ZL02109965.0均是采用連續(xù)等電結(jié)晶法提 取谷氨酸，但依然未能克服上述缺陷。
本發(fā)明人經(jīng)過研究開發(fā)了一種新型的等電結(jié)晶法，該方法采用連續(xù)和間 歇相結(jié)合的方法，并在結(jié)晶之前除去發(fā)酵液中的菌種。用此方法獲得的谷氨 酸純度達(dá)到98.5%以上，提取收率達(dá)到93。/。，硫酸根小于0.3mg/L，成品顏 色感官好，結(jié)晶粒均勻，生產(chǎn)中所產(chǎn)生的菌體、二次冷凝液、母液等都得到 充分的利用，不僅解決一直困擾行業(yè)的污水排放問題，還變廢為寶，創(chuàng)造了 新的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)谷氨酸結(jié)晶的方法，該方法采用間歇-連續(xù)相結(jié) 合的等電結(jié)晶方法由谷氨酸發(fā)酵液提取谷氨酸，其特征在于在等電結(jié)晶之前 首先除去發(fā)酵液中的菌體，以避免出現(xiàn)細(xì)晶。
具體的，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)谷氨酸結(jié)晶的方法，該方法包括以下步
驟
(1) 將谷氨酸發(fā)酵液滅菌后經(jīng)膜過濾除去菌體，得到澄清的谷氨酸發(fā)
酵液；
(2) 將上述谷氨酸發(fā)酵液蒸發(fā)濃縮，得到谷氨酸濃縮液；
(3) 將所得到的谷氨酸濃縮液流加入一級(jí)結(jié)晶罐，進(jìn)行結(jié)晶；
(4) 含谷氨酸的物流從一級(jí)結(jié)晶罐連續(xù)溢流到二級(jí)結(jié)晶罐，在二級(jí)結(jié) 晶罐中進(jìn)行間歇控制育晶，每罐的進(jìn)料量為總進(jìn)料量的2/3，其余的1/3為 步驟2得到的谷氨酸濃縮液；
(5) 二級(jí)結(jié)晶罐育晶結(jié)束后，所得到的結(jié)晶顆粒經(jīng)沉降罐沉降、離心 分離、洗滌和干燥，得到谷氨酸結(jié)晶。
在本發(fā)明方法中，所使用的原料谷氨酸發(fā)酵液的酸度通常在7-8左右， 過濾谷氨酸發(fā)酵液之前，首先應(yīng)該用酸，例如稀硫酸將谷氨酸發(fā)酵液的pH 值調(diào)到5.5-6.0，優(yōu)選大約pH=5.8。
在本發(fā)明方法中，谷氨酸發(fā)酵液的過濾步驟可采用膜過濾的方法，例如 使用無機(jī)陶瓷膜或超濾膜過濾，以除去剩余的菌體或蛋白質(zhì)等雜質(zhì)。優(yōu)選釆 用無機(jī)陶瓷膜，其截流分子量為300KD。過濾后的菌體經(jīng)干燥后得到菌體蛋 白，菌體蛋白是髙營養(yǎng)物質(zhì)，應(yīng)用廣泛，例如可用于制備飼料或肥料等，可 制備得到蛋白飼料或高效肥料。
無機(jī)陶瓷膜是將氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯等氧化物經(jīng)高溫?zé)Y(jié)而成的， 是具有多孔結(jié)構(gòu)的精密陶瓷過濾材料，其中多孔支撐層、過濾層和微孔膜層 呈非對(duì)稱分布，過濾精度可涵蓋微濾、超濾甚至鈉米級(jí)過濾。陶瓷膜過濾是 一種"錯(cuò)流過濾"形式的流體分離過程，原料液在膜管內(nèi)高速流動(dòng)，在壓力 驅(qū)動(dòng)下含小分子組分的澄清滲透液沿與之垂直的方向向外透過膜，含大分子 組分的混濁濃縮液被膜截留，從而使流體達(dá)到分離、濃縮和純化的目的。與傳統(tǒng)的過濾材料相比，無機(jī)陶瓷膜有很多優(yōu)點(diǎn)，例如化學(xué)穩(wěn)定性極好， 耐高溫，機(jī)械強(qiáng)度大，孔徑分布均勻，分離精度高，易清洗等。廣泛應(yīng)用于 制藥、生物工程、電子等行業(yè)。
使用無機(jī)陶瓷膜進(jìn)行過濾操作時(shí)，其操作溫度和壓力可按產(chǎn)品說明書的 指示或常規(guī)操作條件進(jìn)行，通常操作過程的最高溫度85X:左右，最高壓力 一般不超7.5kg，并應(yīng)該防震動(dòng)，防止劇冷劇熱。實(shí)踐證明，無機(jī)陶瓷膜的 化學(xué)穩(wěn)定性極好，耐高溫，機(jī)械強(qiáng)度大，孔徑分布均勻，分離精度高，潔凈 過程中不易出現(xiàn)5型結(jié)晶，分離產(chǎn)品純度高，更易于濃縮。
在本發(fā)明方法中，其中谷氨酸發(fā)酵液的蒸發(fā)濃縮可采用常規(guī)的減壓濃縮 方法，優(yōu)選采用四效蒸發(fā)方法進(jìn)行，四效蒸發(fā)的條件例如可以分別是9(TC、 80°C、 7(TC和6(TC。濃縮后的谷氨酸濃縮液的濃度可達(dá)到13~22BeQ，優(yōu)選 17 22Be0。
在上述濃縮蒸發(fā)步驟中得到的二次冷凝液是很高的氮源，可應(yīng)用于賴氨 酸、蘇氨酸、谷氨酸等氨基酸的發(fā)酵生產(chǎn)，為發(fā)酵工藝提供所需氮源。
在本發(fā)明方法的步驟(3)中，將上述谷氨酸濃縮液連續(xù)地流動(dòng)加入一 級(jí)結(jié)晶罐，在谷氨酸清液的pH值調(diào)節(jié)至等電點(diǎn)時(shí)開始出現(xiàn)小的結(jié)晶，此過 程通常稱之為"起晶"。其間， 一級(jí)結(jié)晶罐中的溫度通常為30 35'C， pH值 為4.20 4.35。
一級(jí)結(jié)晶罐的物料中有結(jié)晶產(chǎn)物，可作為二級(jí)結(jié)晶罐的底料。當(dāng)一級(jí)結(jié) 晶罐達(dá)到一定液位時(shí)溢流出料到二級(jí)結(jié)晶罐。物料由一級(jí)結(jié)晶罐到二級(jí)結(jié)晶
罐采用二種方式 一是溢流，由一級(jí)結(jié)晶罐上端的溢流口流出，加入到二級(jí) 結(jié)晶罐中；二是用泵由一級(jí)結(jié)晶罐的底部將物料打入二級(jí)結(jié)晶罐。但用泵出 料時(shí)泵的葉輪有可能將較大結(jié)晶打碎，因此出料方式以溢流為主，這樣不僅 可以避免用泵出料時(shí)泵的葉輪將較大結(jié)晶打碎的情況出現(xiàn)，還可以維持一定 的液位高度，有利于調(diào)pH值。但是，為了防止結(jié)晶罐底部有結(jié)晶沉淀的現(xiàn) 象產(chǎn)生，因此，需要每隔數(shù)小時(shí)，例如每隔4或5小時(shí)用泵從罐底部向二級(jí) 結(jié)晶罐打一次料。
在二級(jí)結(jié)晶罐中采用間歇方式進(jìn)行晶體培育，使小的晶體在此罐中逐漸 長(zhǎng)大。此步驟采用多個(gè)結(jié)晶罐依次輪流間歇操作，例如可使用A、 B、 C三個(gè)罐依次輪流進(jìn)行間歇結(jié)晶操作。每個(gè)二級(jí)結(jié)晶罐中的物料有2/3是來自一 級(jí)結(jié)晶罐，以這一部分作為底料；其余的1/3是采用流動(dòng)加入方式加入的來 自濃縮步驟(2)的濃縮液，達(dá)到預(yù)定液位高度后開始進(jìn)行間歇結(jié)晶操作。 由于濃縮液中谷氨酸的濃度更高，以流加方式添加1/3的濃縮液的優(yōu)點(diǎn)是可
以縮短流加時(shí)間，提高流加效率，同時(shí)也可在相同谷氨酸含量的情況下降低 母液體積。
其中所述的流加效率是指單位時(shí)間內(nèi)流加的濃縮液中所含純谷氨酸的 質(zhì)量。
二級(jí)結(jié)晶罐中的結(jié)晶操作采用梯度降溫法，在攪拌下進(jìn)行，罐中的溫度
和pH值成梯度下降趨勢(shì)，以形成均勻的結(jié)晶。通常，二級(jí)結(jié)晶罐中的起始 溫度為大約13 18°C，起始pH值大約為3.4~3.9，溫度每小時(shí)降大約2'C， pH值每小時(shí)降大約O.l，最終pH值大約是3.2，最終溫度大約是4r，結(jié)晶 時(shí)間大約為10小時(shí)。從一級(jí)起晶罐起晶開始到二級(jí)結(jié)晶罐育晶結(jié)束整個(gè)過 程大約需要50小時(shí)左右。
優(yōu)選的，二級(jí)結(jié)晶罐中梯度降溫結(jié)晶條件是起始溫度大約為15°C, 起始pH值大約為3.90，溫度降低為每小時(shí)降大約2t:， pH值降低為每小時(shí) 大約降O.l，最終pH值是大約為3.2，最終溫度是大約為4'C。
在結(jié)晶過程中，降溫和降低pH值的速度對(duì)結(jié)晶的晶形有很大影響，降 溫和降低pH值的速度過快會(huì)形成小晶，碎晶，并且容易形成P型結(jié)晶，對(duì) 后期的分離提取造成一定的困難。因此，溫度和pH值應(yīng)控制在上述范圍內(nèi)， 并應(yīng)盡量維持穩(wěn)定。優(yōu)選的，溫度的最大波動(dòng)不超過土rC， pH值的最大波 動(dòng)不超過士O.l。
在本發(fā)明方法中， 一級(jí)結(jié)晶罐和二級(jí)結(jié)晶罐中都配備有攪拌設(shè)備。為降 低結(jié)晶罐中的pH值，需要加入硫酸溶液。為了使各個(gè)結(jié)晶罐中的物料和硫 酸混合均勻，使pH值均勻分布，本發(fā)明采用列管多孔噴淋法均勻加硫酸， 配合使用攪拌設(shè)備攪拌使物料和硫酸混合更均勻， 一定程度上避免了 型結(jié) 晶的產(chǎn)生，為所需的a型結(jié)晶提供了更適宜的環(huán)境。其中所述的攪拌設(shè)備可 以是本領(lǐng)域常規(guī)使用的攪拌設(shè)備，例如漿葉式攪拌器。
二級(jí)結(jié)晶罐育晶結(jié)束后，得到的結(jié)晶可按照常規(guī)的后處理方法進(jìn)行處理。例如，將料液經(jīng)沉降罐沉降后進(jìn)入離心機(jī)分離母液和結(jié)晶，晶體用水洗 滌，以提高純度和降低其中的硫酸根含量，然后進(jìn)行干燥處理，得到成品谷 氨酸。
離心得到的母液的用途廣泛，可采取各種途徑進(jìn)行綜合利用。例如，可 以送至其它谷氨酸、賴氨酸或蘇氨酸等氨基酸生產(chǎn)車間有效利用，還可以送 至副產(chǎn)車間直接加工制成高效復(fù)合氨基酸肥料，也可直接作為肥料出售。
如上所述，本發(fā)明方法的另一特點(diǎn)是可將各步驟棄去不用的部分進(jìn)行綜 合利用，這些可綜合利用的部分包括步驟(1)過濾后得到的菌體、濃縮蒸 發(fā)后產(chǎn)生的二次冷凝液，以及離心分離結(jié)晶后得到的母液。
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種新的谷氨酸結(jié)晶的提取方 法，該方法可以保證連續(xù)出料，操作易于控制，可提高成品谷氨酸的顆粒均 勻度，并且是低能耗、低污染和高回報(bào)。
以旋光法測(cè)定的干基含量計(jì)，本發(fā)明的方法生產(chǎn)的谷氨酸純度可達(dá)到 98.5%以上；提取收率，即從發(fā)酵液中實(shí)際提取出的成品谷氨酸的比例達(dá)到
93%以上，產(chǎn)品中的硫酸根含量小于0.3mg/L，成品顏色感官好，結(jié)晶粒均 勻。另外，生產(chǎn)中所產(chǎn)生的菌體、二次冷凝液和母液都得到充分的利用，不 僅解決了一直困擾行業(yè)的污水排放問題，還變廢為寶，創(chuàng)造了新的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
綜上所述，本發(fā)明方法的有益效果是
1、 在等電結(jié)晶之前首先除去發(fā)酵液中的菌體，以避免出現(xiàn)細(xì)晶。
2、 此方法中結(jié)晶罐降pH值都采用列管多孔噴淋法均勻加硫酸，配合 攪拌漿攪拌使料和硫酸混合更均勻， 一定程度上避免了e型結(jié)晶的產(chǎn)生，為 所需的a型結(jié)晶提供了更適宜的環(huán)境。
3、 物料由一級(jí)結(jié)晶罐向二級(jí)結(jié)晶罐主要采用溢流方式，可以避免用泵 出料時(shí)泵的葉輪將較大結(jié)晶打碎情況
4、 數(shù)個(gè)二級(jí)結(jié)晶罐并聯(lián)，控制方法與條件相同，依次進(jìn)行結(jié)晶操作， 從而可以實(shí)現(xiàn)谷氨酸結(jié)晶的連續(xù)-間歇生產(chǎn)方法。
5、 二級(jí)結(jié)晶罐的料2/3是來自一級(jí)罐，其余的1/3是流加蒸發(fā)后的濃 縮液，流加達(dá)到預(yù)定液位高度后開始間歇結(jié)晶操作，既可以縮短流加時(shí)間， 又可以提高流加效率。5、發(fā)酵液過濾得到的菌體，濃縮蒸發(fā)產(chǎn)生的二次冷凝液，以及離心分離 結(jié)晶得到的母液均得到綜合利用，不僅解決了污水排放問題，還變廢為寶， 創(chuàng)造了新的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。


圖1是本發(fā)明谷氨酸結(jié)晶生產(chǎn)方法的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
為了進(jìn)一步闡述本發(fā)明的技術(shù)方案所涉及的材料及工藝，給出了下述實(shí) 施例。但這些實(shí)施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1由谷氨酸發(fā)酵液生產(chǎn)谷氨酸結(jié)晶
本實(shí)施例谷氨酸的生產(chǎn)是按照附圖1所示的工藝流程進(jìn)行的。
1、操作過程
(1) 谷氨酸發(fā)酵液500m3，其中谷氨酸含量為14g/100ml， pH值7.48。 用硫酸(濃度98%)將其pH值調(diào)到5.80，經(jīng)無機(jī)陶瓷膜過濾，所用陶瓷膜為 法國0rdis生產(chǎn)的的K99BW型產(chǎn)品，過濾條件是發(fā)酵液溫度70°C ，膜入 口壓力為3 3.5kg，出口壓力7.0kg。過濾后得到澄清的發(fā)酵液和菌體，其中 清液487m3。得到的濕菌體送至副產(chǎn)車間烘干，烘干后為菌體蛋白。
(2) 將澄清的發(fā)酵液經(jīng)四效蒸發(fā)進(jìn)行濃縮，四效蒸發(fā)的條件分別是 90。C、8(TC、7(TC和6(rC，蒸發(fā)得到濃縮液237mS，濃縮液的濃度為17 2 Be0， 同時(shí)得到二次凝液248m3。
(3) 將濃縮液流加到一級(jí)結(jié)晶罐， 一級(jí)結(jié)晶罐溫度3(TC， pH值4.22， 流加速度15m"小時(shí)。
(4) 料液由一級(jí)結(jié)晶罐溢流出料到二級(jí)結(jié)晶罐A， 二級(jí)結(jié)晶罐A的進(jìn) 料量達(dá)到總進(jìn)料量的2/3時(shí)，停止從一級(jí)結(jié)晶罐接料，開始流加占總進(jìn)料量 的1/3的濃縮液，流加速度15m"小時(shí)；由一級(jí)結(jié)晶罐溢流出的料液開始溢 流到二級(jí)結(jié)晶罐B，依此類推，直至二級(jí)結(jié)晶罐A、 B和C全部加料完畢。
二級(jí)結(jié)晶罐A、B、C依次進(jìn)行育晶操作，操作條件是:起始溫度為15°C, 起始pH值3.90，溫度降低為每小時(shí)降2。C， pH值降低為每小時(shí)降O.l，最 終pH值是3.2，最終溫度是4°C ，溫度控制在± 1°C ， pH值控制在±0.1 。從 在 -級(jí)結(jié)晶罐中"起晶"開始到二級(jí)結(jié)晶罐育晶結(jié)束整個(gè)過程需要大約50小時(shí)。
(5) 來自二級(jí)結(jié)晶罐的料液經(jīng)沉降罐沉降后進(jìn)入離心機(jī)分離母液和結(jié) 晶，晶體用水洗滌，收集結(jié)晶產(chǎn)物；洗滌用的水和母液合并，送至副產(chǎn)車間 制備復(fù)合氨基酸肥料。
(6) 濕菌體送至副產(chǎn)車間烘干，其方法是利用流化制粒包衣干燥機(jī)噴 霧造粒，其設(shè)備為間歇式生產(chǎn)，溫度控制在160°C， 一次烘干時(shí)間為50分鐘。
(7) 蒸發(fā)產(chǎn)生的二次凝液，不需進(jìn)行任何處理，可直接應(yīng)用在賴氨酸、 蘇氨酸、谷氨酸等氨基酸的發(fā)酵生產(chǎn)中。當(dāng)發(fā)酵配料需要加水時(shí)，可將加水 改為加二次凝液，二次凝液可以提供高效氮源。
(8) 離心產(chǎn)生的母液在副產(chǎn)車間加玉米槳蛋白含量為30%的玉米蛋 白，再利用流化制粒包衣干燥機(jī)噴霧造粒，溫度16(TC， 一次烘干時(shí)間為50 分鐘。間歇式烘干，烘干后的產(chǎn)品為復(fù)合氨基酸肥料。
2、產(chǎn)物
谷氨酸成品63噸，成品收率93%，谷氨酸干基含量98.5%;
菌體蛋白(干燥后)4.6噸，用于制造高效肥料；
:二次凝液248m3 ，可應(yīng)用在賴氨酸、蘇氨酸、谷氨酸等氨基酸的發(fā)
酵生產(chǎn)中，為發(fā)酵過程提供高效氮源；
母液250m3 ，在副產(chǎn)車間加玉米漿蛋白含量為30%的玉米蛋白制成 復(fù)合氨基酸肥料45.5噸。
以上已詳細(xì)描述了本發(fā)明的實(shí)施方案，對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來說很顯然可 以做很多改進(jìn)和變化而不會(huì)背離本發(fā)明的基本精神。所有這些變化和改進(jìn)都 在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種生產(chǎn)谷氨酸結(jié)晶的方法，該方法是將谷氨酸發(fā)酵液經(jīng)間歇-連續(xù)等電結(jié)晶提取谷氨酸，其特征在于在等電結(jié)晶之前首先除去發(fā)酵液中的菌體。
2、 按照權(quán)利要求1所述的方法，該方法包括以下步驟(1) 將谷氨酸發(fā)酵液滅菌后經(jīng)膜過濾除去菌體，得到澄清的谷氨酸發(fā)酵液；(2) 將上述谷氨酸發(fā)酵液蒸發(fā)濃縮，得到谷氨酸濃縮液；(3) 將所得到的谷氨酸濃縮液流加入一級(jí)結(jié)晶罐，進(jìn)行結(jié)晶；(4) 含谷氨酸的物流從一級(jí)結(jié)晶罐連續(xù)溢流到二級(jí)結(jié)晶罐，在二級(jí)結(jié) 晶罐中進(jìn)行間歇控制育晶，每罐的進(jìn)料量為總進(jìn)料量的2/3，其余的1/3為步驟2得到的谷氨酸濃縮液；和(5) 二級(jí)結(jié)晶罐育晶結(jié)束后，所得到的結(jié)晶顆粒經(jīng)沉降罐沉降、離心分離、洗滌和干燥，得到谷氨酸結(jié)晶。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中在過濾谷氨酸發(fā)酵液之前，首先 將谷氨酸發(fā)酵液的pH值調(diào)到5.5-6.0，優(yōu)選將pH值調(diào)到pH=5.8。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中谷氨酸發(fā)酵液的過濾步驟可采用 無機(jī)陶瓷膜或超濾膜過濾，以除去剩余的菌體或蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，優(yōu)選采用無 機(jī)陶瓷膜，其截流分子量為300KD。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中谷氨酸發(fā)酵液的蒸發(fā)濃縮優(yōu)選采 用四效蒸發(fā)方法進(jìn)行，濃縮后的谷氨酸濃縮液的濃度達(dá)到13~22BeQ，優(yōu)選 谷氨酸濃縮液的濃度達(dá)到17~22BeQ。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中一級(jí)結(jié)晶罐中的溫度為30 35X:， pH值為4.20~4.35。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中二級(jí)結(jié)晶罐采用間歇操作，結(jié)晶 方法采用梯度降溫結(jié)晶法。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中所述的梯度降溫結(jié)晶法在攪拌下 進(jìn)行，起始溫度為13 18°C，起始pH值3.4 3.9，溫度降低為每小時(shí)降大約 2°C， pH值降低為每小時(shí)降大約O.l，最終pH值大約為3.2，最終溫度大約 為4'C;優(yōu)選的梯度降溫結(jié)晶條件是二級(jí)結(jié)晶罐的起始溫度大約為15°C， 起始pH值大約為3.90，溫度降低為每小時(shí)降2'C，pH值降低為每小時(shí)降0.1， 最終pH值大約是3.2，最終溫度大約是4'C;更優(yōu)選的，在所述結(jié)晶操作中 溫度的最大波動(dòng)不超過土rC， pH值的最大波動(dòng)不超過士O.l。
9、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中一級(jí)結(jié)晶罐和二級(jí)結(jié)晶罐采用列 管多孔噴淋法均勻添加硫酸水溶液，用于調(diào)節(jié)pH值；在所述一級(jí)結(jié)晶罐和 二級(jí)結(jié)晶罐中還配備有攪拌設(shè)備，優(yōu)選的攪拌設(shè)備是漿葉式攪拌器。
10、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中過濾后的菌體、蒸發(fā)濃縮產(chǎn)生二 次冷凝液以及離心分離谷氨酸結(jié)晶后得到的母液可綜合利用。
全文摘要
本發(fā)明公開了谷氨酸的生產(chǎn)方法，該方法是將谷氨酸發(fā)酵液經(jīng)陶瓷膜過濾除去發(fā)酵液中的菌體后，所得到的澄清的谷氨酸發(fā)酵液利用間歇-連續(xù)等電方法于結(jié)晶罐中進(jìn)行梯度降溫結(jié)晶，結(jié)晶罐中pH值的降低是用列管多孔噴淋法加入硫酸實(shí)現(xiàn)的，其中向下一級(jí)罐連續(xù)出料采用罐上溢流的方式，且下一級(jí)結(jié)晶罐中的料液有2/3通過溢流來自上一級(jí)結(jié)晶罐，有1/3用濃縮液添加。用本發(fā)明的方法得到的谷氨酸結(jié)晶為α型。
文檔編號(hào)C07C227/40GK101293849SQ200710097999
公開日2008年10月29日 申請(qǐng)日期2007年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月29日
發(fā)明者王德輝, 賈冬舒 申請(qǐng)人:長(zhǎng)春大成實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司