專利名稱：通過固體氫過氧化物中間體制備有機(jī)過氧化物的反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過固體氫過氧化物中間體制備有機(jī)過氧化物的反 應(yīng)器，以及使用該反應(yīng)器制備有機(jī)過氧化物的方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)過氧化物在工業(yè)上用作聚合反應(yīng)的引發(fā)劑、用于聚合物的交 聯(lián)反應(yīng)及用于不飽和聚酯樹脂的固化。這些應(yīng)用基于過氧化物在不穩(wěn) 定的氧-氧鍵處分解形成自由基。根據(jù)過氧化物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，該分解 在不同的溫度下進(jìn)行，且速率不同。在排熱不充分的情況下，在分解過程中釋放的熱量引起所述分解過程的自加速(sdf-accderation)，形 成通常來說劇烈的分解。因此，很多純態(tài)或高濃度的過氧化物是易爆 物質(zhì)。不僅可以通過熱引發(fā)，還可以通過機(jī)械應(yīng)力(比如通過摩擦或 震動)引發(fā)分解的固體過氧化物的處理尤其成問題。很多具有工業(yè)用途的有機(jī)過氧化物的制備是通過固體氫過氧化 物中間體進(jìn)行的，所述過氧化物中間體在進(jìn)一步反應(yīng)中需要從制備該 過氧化物中間體的液體反應(yīng)混合物中除去。 一個實(shí)例是從US 3,117,166已知的固體2,5-二甲基己垸-2,5-二氫過氧化物的衍生物。為 了能夠安全地在工業(yè)規(guī)模上制備這些產(chǎn)品，要求該反應(yīng)使用的裝置和 方法可以在該固體氫過氧化物只受到很小的機(jī)械應(yīng)力的條件下進(jìn)行。US 5,210,320描述了用于制備2,5-二甲基己烷-2，5-二氫過氧化物 的衍生物的單步方法，其中，從固體氫過氧化物中除去未轉(zhuǎn)化的原料， 并且任選地將氫過氧化物洗滌，然后進(jìn)一步反應(yīng)。關(guān)于除去固體氫過 氧化物的描述中提到的方法是潷析(decanting)、過濾和離心分離，優(yōu) 選為潷析。實(shí)施例2公開了在攪拌下的500ml夾套反應(yīng)器中制備2，5-二甲基-2,5-二(叔-丁基過氧基)己垸，其中通過潷析將所述固態(tài)2,5-二 甲基己烷-2,5-二氫過氧化物中間體從原料和洗液中除去，并且固體物 保留在反應(yīng)器中。但是，這種通過潷析去除的缺點(diǎn)在于，大量的液體 保留在固體中，使得去除不是特別有效，且必須多個洗滌步驟。該文 獻(xiàn)沒有說明如何在工業(yè)上以安全的方式除去固體氫過氧化物，同時將 氫過氧化物保留在反應(yīng)器中。J見有t支術(shù)，比如Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry, Fifth Edition, Volume B2， page 10-47公開了冷卻下攪拌的吸濾器，其 中反應(yīng)容器的底部設(shè)計成過濾單元，并且在其中可以在保留固體的同 時連續(xù)進(jìn)行反應(yīng)和過濾。然而，出于安全原因，該設(shè)備不適合有機(jī)過 氧化物的安全制備，因?yàn)樗荒茉诜磻?yīng)期間冷卻失敗的情況下充分快 速地清空，因而存在反應(yīng)器中發(fā)生自加速反應(yīng)的危險，而產(chǎn)生災(zāi)難性 后果。發(fā)明內(nèi)容因此，本發(fā)明的目的在于提供能夠解決該安全問題的反應(yīng)器，并 且其中通過固體氫過氧化物中間體制備有機(jī)過氧化物使得可以更好 地從原料中除去固體氫過氧化物。本發(fā)明提供了用于制備有機(jī)過氧化物的反應(yīng)器，其包含a) 帶容器底部的容器b) 設(shè)置于容器中的攪拌器c) 設(shè)置于容器底部的應(yīng)急排出閥，用于在小于600秒的時間內(nèi) 清空反應(yīng)器，以及d) 至少一個設(shè)置于容器底部的過濾裝置。本發(fā)明還提供了用于制備有機(jī)過氧化物的方法，其包括以下步驟a) 在本發(fā)明的反應(yīng)器中制備懸浮液形式的固體氫過氧化物，b) 通過設(shè)置于容器底部的過濾裝置過濾所述懸浮液，同時將固 體氫過氧化物保留在反應(yīng)器中，以及C)將所述氫過氧化物與烷化劑、?；瘎┗螋驶衔锓磻?yīng)。本發(fā)明的反應(yīng)器包含帶容器底部的容器，所述容器優(yōu)選具有豎式圓柱(upright cylinder)的形式，并且所述容器底優(yōu)選設(shè)計為彎曲成所謂 的碟形底。在優(yōu)選實(shí)施方案中，所述容器還設(shè)有冷卻套管，冷卻套管 中可通過冷卻介質(zhì)，以冷卻所述容器中的成分。本發(fā)明的反應(yīng)器還包含安裝在容器中的攪拌器，置于反應(yīng)器中的 反應(yīng)混合物可以通過所述攪拌器被混合。所述攪拌器優(yōu)選通過反應(yīng)器 頂部的軸驅(qū)動。所有可用于混合液體的攪拌器均為適當(dāng)?shù)臄嚢杵鳌?yōu) 選使用其槳葉剛到達(dá)容器底部上方的槳式攪拌器，特別地，攪拌器和 容器底部之間的距離為過濾過程中形成的濾餅剛好不能接觸所述攪 拌器的槳葉。 一方面，攪拌器這樣的設(shè)置使得過濾時保持對固體的機(jī) 械應(yīng)力較低，另一方面，即使使用少量洗液，固體也可以被攪動從而 得到有效的洗滌。本發(fā)明的反應(yīng)器還包含設(shè)置于容器底部的應(yīng)急排出閥，用于在小 于600秒的時間內(nèi)清空反應(yīng)器。清空反應(yīng)器的時間根據(jù)下述方法確 定即，本發(fā)明裝滿水的反應(yīng)器在應(yīng)急排出閥完全打開，反應(yīng)器內(nèi)部 壓力和外界壓力沒有差別的情況下，清空程度達(dá)到90%所需的時間。 所述應(yīng)急排出閥優(yōu)選設(shè)置于容器底部的最低點(diǎn)，以便能夠完全清空所 述容器。在容器底部彎曲成碟形底的優(yōu)選實(shí)施方案中，所述應(yīng)急排出 閥優(yōu)選設(shè)置于容器底部的中間。本發(fā)明的應(yīng)急排出閥的設(shè)計優(yōu)選使得 能在短時間內(nèi)，在整個閥門橫截面打開閥門，比如，將應(yīng)急排出閥設(shè) 計成球形閥、瓣閥(flap)或葉片閥(vane)。所述應(yīng)急排出閥可用于在操 作中斷或反應(yīng)器中有機(jī)過氧化物開始分解的情況下，在有機(jī)過氧化物自加速和分解失控發(fā)生之前安全地清空反應(yīng)器。所述應(yīng)急排出閥的設(shè) 計優(yōu)選使得所述反應(yīng)器可在小于180秒的時間內(nèi)被清空，尤其是小于60秒。由于清空時間較短，所述反應(yīng)器即使在較高的反應(yīng)溫度和較高的放熱速率下仍能安全地使用。所述應(yīng)急排出閥的開啟優(yōu)選通過反應(yīng)器中溫度和/或壓力的測量 裝置觸發(fā)。另外也可以由設(shè)備操作員觸發(fā)。在應(yīng)急排出閥和收集器之 間連接也是合適的，如果適當(dāng)，將被排出的反應(yīng)器中的成分在所述收 集器中用惰性稀釋劑(比如水)稀釋，并冷卻。本發(fā)明的反應(yīng)器最后還包含至少一個設(shè)置于容器底部的過濾裝 置，通過該裝置可從反應(yīng)器中除去液體，同時保留反應(yīng)器內(nèi)部的液體 中的固體。設(shè)置于容器底部的過濾裝置優(yōu)選設(shè)計為一種或多種濾片(frits)的形式，所述濾片由多孔的、尺寸穩(wěn)定的材料組成。這種濾片的適當(dāng)?shù)牟牧鲜遣Ａ?、陶瓷和金屬，尤其是不銹鋼。濾片形式的過濾 裝置優(yōu)選設(shè)計為各濾片均與容器底部平齊，即濾片朝向容器內(nèi)部的側(cè) 面和反應(yīng)器容器底部的內(nèi)部齊平。適當(dāng)?shù)卦O(shè)置于容器底部的過濾裝置在各種情況下還包含至少一 條線路(用于抽出已經(jīng)通過過濾組件的液體)，以及在所述濾片和抽取 線之間的切斷裝置(用于防止液體不希望地從反應(yīng)器通入抽取線)。所 述過濾裝置的設(shè)計優(yōu)選使得過濾組件和切斷裝置之間的體積保持盡 可能小。在優(yōu)選實(shí)施方案中，所述過濾裝置的設(shè)置使其在容器底部的開口 可替換。所述開口被恰當(dāng)?shù)卦O(shè)計為圓法蘭口，過濾裝置與該圓法蘭口 通過螺絲連接。在進(jìn)一步的優(yōu)選實(shí)施方案中，所述反應(yīng)器還包含至少一個設(shè)置于容器底部并且伸入(projects into)容器內(nèi)部的冷卻裝置。所述冷卻裝置 的設(shè)置優(yōu)選使得冷卻表面的大部分接近容器底部，這樣在反應(yīng)器只有 部分被填充的情況下可以實(shí)現(xiàn)有效的冷卻。所述冷卻裝置優(yōu)選設(shè)計為流通冷卻介質(zhì)的熱交換器，特別是蛇形管、管束式熱交換器或板式熱 交換器。所述冷卻裝置可以被設(shè)置在攪拌器下面，或優(yōu)選地設(shè)置于攪 拌器的旁邊。在反應(yīng)器的過濾裝置可替換的實(shí)施方案中，優(yōu)選使用可替換為過 濾裝置的冷卻裝置。本發(fā)明特別優(yōu)選使用具有浮動磁頭的管束式熱交 換器，并從下方通過容器底部的開口安裝在容器內(nèi)。在所述反應(yīng)器的 該實(shí)施方案中，通過將某些過濾裝置替換為冷卻裝置，在各種情況下，可以將反應(yīng)器的冷卻能力(cooling output)調(diào)整至反應(yīng)器中進(jìn)行的反應(yīng)所需的冷卻條件。本發(fā)明的反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)了安全制備和固體氫過氧化物的進(jìn)一步反 應(yīng)，其中氫過氧化物僅受到較低的機(jī)械應(yīng)力，并且反應(yīng)器中開始的氫 過氧化物的分解可在任何時候通過清空反應(yīng)器快速和安全地得到控 制。本發(fā)明制備有機(jī)過氧化物的方法通過固體氫過氧化物中間體得 以實(shí)現(xiàn)。在所述方法的第一步中，在根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器中以懸浮液 的形式制備固體氫過氧化物。該懸浮液由已知方法制備。制得的固體氫過氧化物優(yōu)選為2,5-二甲基己院-2,5-二氫過氧化物。制備固體氫過氧化物的懸浮液的優(yōu)選方法為叔醇與過氧化氫在 酸性介質(zhì)中反應(yīng)。為了制備2,5-二甲基己垸-2,5-二氫過氧化物，將2,5-二甲基己垸-2,5-二醇按照該方法和過氧化氫反應(yīng)，優(yōu)選加入硫酸。該 反應(yīng)適合的反應(yīng)條件從US 3,117,166和US 5,210,320中可知。制備2,5-二甲基己垸-2,5-二氫過氧化物的更優(yōu)選的方法是2,5-二 甲基-l,5-己二烯和過氧化氫在酸性介質(zhì)中反應(yīng)，從WO 96/03372可 知。在該實(shí)施方案中，本發(fā)明的反應(yīng)器優(yōu)選為在實(shí)施方案中使用時設(shè) 置附加的冷卻裝置，以能夠安全地和快速地除去氫過氧化物的制備過 程中產(chǎn)生的較高的反應(yīng)熱。在制備固體氫過氧化物的懸浮液期間，優(yōu)選將設(shè)置于過濾裝置之外的切斷裝置保持關(guān)閉狀態(tài)，或向反應(yīng)器中通入氣流(其阻礙液體穿 過過濾裝置流出)，來防止液體穿過設(shè)置于反應(yīng)器底部的過濾裝置流 出。在本發(fā)明的方法的第二步中，隨后通過設(shè)置于容器底部的過濾裝 置過濾固體氫過氧化物的懸浮液，固體氫過氧化物保留在反應(yīng)器中， 并且液體從反應(yīng)器中抽出。所述過濾優(yōu)選為通過對過濾裝置施加減壓 來進(jìn)行，使液體在反應(yīng)器內(nèi)壓力的作用下受壓通過過濾裝置。保留在反應(yīng)器中的固體氫過氧化物還可以用洗液洗滌，以便在其 進(jìn)一步反應(yīng)之前除去附著的原料。所述洗液應(yīng)選擇僅能輕微溶解氫過氧化物，但能夠容易地除去原料的那些。適合2,5-二甲基己烷-2，5-二氫過氧化物的洗液為水、硫酸鈉水溶液或硫酸銨水溶液。為此，適當(dāng) 地使用設(shè)置于反應(yīng)器中的攪拌器，優(yōu)選地將固體氫過氧化物懸浮在洗 液中，以獲得均勻的懸浮液。然后通過設(shè)置于容器底部的過濾裝置將 得到的懸浮液過濾，同時固體氫過氧化物保留在反應(yīng)器中。在本發(fā)明的方法屮，保留在反應(yīng)器中的氫過氧化物隨后與烷化 劑、酰化劑或羰基化合物反應(yīng)，以產(chǎn)生所需的有機(jī)過氧化物。從現(xiàn)有 技術(shù)中已知該反應(yīng)的反應(yīng)條件。在該步驟中，優(yōu)選地，將氫過氧化物 與烷化劑、?；瘎┗螋驶衔锓磻?yīng)之前溶于溶劑，以便能夠安全地 除去反應(yīng)中釋放的反應(yīng)熱。與烷化劑、?；瘎┗螋驶衔锏姆磻?yīng)可 在本發(fā)明的反應(yīng)器中實(shí)現(xiàn)?？蛇x地，也可以將氫過氧化物溶解或懸浮 于溶劑中，并轉(zhuǎn)移至另一個反應(yīng)器中，以在那里進(jìn)行與烷化劑、?；?劑或羰基化合物的反應(yīng)。在本發(fā)明的方法的優(yōu)選實(shí)施方案中，使用的烷化劑為叔醇，并且 氫過氧化物和叔醇的反應(yīng)在強(qiáng)酸存在下進(jìn)行。使用的叔醇優(yōu)選為叔-丁醇、叔-戊醇或枯基醇。適合該反應(yīng)的反應(yīng)條件從US 5,210,320可 知。在本方法特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，產(chǎn)物2,5-二甲基-2，5-二(叔-丁 基過氧基)己垸通過2，5-二甲基己烷-2,5-二氫過氧化物中間體與叔-丁醇在硫酸存在下反應(yīng)獲得。在本發(fā)明的方法進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述氫過氧化物與選 自光氣、羧基酐和氯甲酸酯的酰化劑反應(yīng)。適合該反應(yīng)的反應(yīng)條件從US 3,117,166可知。使用的?；瘎﹥?yōu)選為選自下列物質(zhì)的羧酸氯化物乙酰氯、異丁酰氯、特戊酰氯、2-乙基己酰氯、3，5,5-三甲基己酰氯、新癸酰氯和苯 甲酰氯。在本方法特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，下列化合物的一種通過 2，5-二甲基己烷-2,5-二氫過氧化物中間體與優(yōu)選的羧酸氯化物中的一 種發(fā)生反應(yīng)制備得到2,5-二甲基-2,5-二(乙?；^氧基)己烷、2,5-二 甲基-2,5-二(異丁酰過氧基)己垸、2，5-二甲基-2，5-二(特戊酰過氧基)己 烷、2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己酰過氧基)己垸、2,5-二甲基-2，5-二 (3，5,5-三甲基己酰過氧基)己烷或2，5-二甲基-2,5-二(苯甲酰過氧基)己 烷。在本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方案中，使用的?；瘎﹥?yōu)選為選自下列物質(zhì)的氯甲酸酯異丙基氯甲酸酯、正丁基氯甲酸酯、仲-丁基氯 甲酸酯、2-乙基己基氯甲酸酯、十四烷基氯甲酸酯、十六烷基氯甲酸酯、環(huán)己基氯甲酸酯和4-叔-丁基環(huán)己基氯甲酸酯。在本方法特別優(yōu) 選的實(shí)施方案中，下列化合物中的一種通過二甲基己烷-2,5-二氫過氧 化物中間體與優(yōu)選的氯甲酸酯中的一種反應(yīng)制備得到2,5-二甲基 -2,5-二(異丙基氧基羰基過氧基)己垸、2，5-二甲基-2,5-二(正丁基氧基 羰基過氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(仲-丁基氧基羰基過氧基)己垸、 2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基已氧基羰基過氧基)己烷、2,5-二甲基-2，5-二 (十四烷基氧基羰基過氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(十六烷基氧基羰 基過氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(環(huán)己基氧基羰基過氧基)己烷或 2,5-二甲基-2,5-二(4-叔-丁基環(huán)己基氧基羰基過氧萄己垸。在進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方案中，使用的羰基化合物為丙酮。在本方 法特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，化合物3,3，6,6，9，9-六甲基環(huán)-1,2,4,5-四氧雜壬烷(tetraoxanonane)通過2，5-二甲基己烷-2,5-二氫過氧化物中間體 與丙酮反應(yīng)制備得到。本發(fā)明通過固體氫過氧化物的中間體制備有機(jī)過氧化物的方法 使產(chǎn)物的純度提高，因?yàn)楸痉椒軌蚋行У貜闹苽渌奈镔|(zhì)中除去 固體氫過氧化物。由于能夠更有效地洗去固體氫過氧化物，還可以減 少洗滌所需的洗液的量，使得本發(fā)明的方法產(chǎn)生的廢水更少。

圖1表示本發(fā)明的反應(yīng)器的一個實(shí)施方案。圖2表示具有附加冷卻裝置的本發(fā)明的反應(yīng)器的可選實(shí)施方案。在圖1所述的實(shí)施方案中，本發(fā)明的反應(yīng)器具有圓柱形夾套式容 器形式的容器(l)，其容器底部(2)設(shè)計成碟形底。容器(l)的裝填高度 為120cm，內(nèi)徑為120cm。容器中設(shè)置以葉輪攪拌器的形式由上部驅(qū) 動的攪拌器(3)，其漿葉到達(dá)容器底部上方18cm處。在容器底部(2) 的中心處設(shè)置排出孔直徑為18cm的應(yīng)急排出閥(4)。容器底部還有四 個直徑為21cm的法蘭開口。在每個法蘭開口中設(shè)置具有金屬燒結(jié)板 覆蓋整個開口橫截面的過濾裝置(5)，所述金屬燒結(jié)板在安裝狀態(tài)下與 容器(l)的內(nèi)壁齊平。各過濾裝置通過截流閥(6)和連接線與用于盛裝 液體的收集器(7)和真空泵(8)相連。金屬燒結(jié)板和截流闊之間的體積 約為1升/過濾裝置。在圖2所示的實(shí)施方案中，本發(fā)明的反應(yīng)器在容器底部(2)設(shè)置有 附加的冷卻裝置(9)，其伸入容器的內(nèi)部。所述冷卻裝置(9)可以具有 蛇形管、管束或板式熱交換器的形式。所述冷卻裝置(9)設(shè)計使其可以 和過濾裝置(5)相替換。實(shí)施例2,5-二甲基-2,5-二(叔-丁基過氧基記烷的制備 最初向與圖1相應(yīng)的反應(yīng)器中加入550kg的70重量％的過氧化 氫和366kg的80重量％的硫酸。攪拌并通過套管冷卻反應(yīng)器，在60分鐘內(nèi)計量加入250kg的2，5-二甲基-2，5-己二醇，在此過程中，溫度 由2(TC上升至30-32°C。再在3(TC下攪拌反應(yīng)混合物90分鐘，然后 和200kg的水混合。然后關(guān)閉攪拌器，通過對過濾裝置(5)施加減壓， 在IO分鐘內(nèi)過濾形成的懸浮液，在該過程中液相被吸入收集器(7)， 并且沉淀的2,5-二甲基己垸-2,5-二氫過氧化物保留在容器(2)中。保留 在反應(yīng)器中的固態(tài)產(chǎn)物通過加入500kg的水來洗滌，攪拌該懸浮液3 分鐘，并再次通過對過濾裝置(5)施加減壓來過濾。重復(fù)該洗滌操作一 次。之后，加入481kg的叔-丁醇，通過攪拌和加熱將固體溶解其中。 攪拌并通過套管冷卻反應(yīng)器，在60分鐘內(nèi)向得到的溶液中計量加入 500kg的80重量％的硫酸，在該過程中，溫度由4(TC上升至45。C。 在該溫度下進(jìn)一步攪拌反應(yīng)混合物60分鐘，然后和50kg的水混合。 除去下層水相，在攪拌下相繼用150kg的水、150kg的1重量％的氫 氧化鈉溶液和150kg的水洗滌液體產(chǎn)物，然后除去下層水相。在汽提 塔中減壓氣提除去殘余水和揮發(fā)性副產(chǎn)物后，得到405kg(90。/。)的2,5-二甲基-2，5-二(叔-丁基過氧基)己烷。
權(quán)利要求
1.用于制備有機(jī)過氧化物的反應(yīng)器，其包含a)具有容器底部(2)的容器(1)；b)設(shè)置于所述容器中的攪拌器(3)；c)設(shè)置于所述容器底部的應(yīng)急排出閥(4)，用于在小于600秒的時間內(nèi)清空所述反應(yīng)器，以及d)至少一個設(shè)置于所述容器底部的過濾裝置(5)。
2. 權(quán)利要求1的反應(yīng)器，其特征在于它還有至少一個設(shè)置于容 器底部(2)并伸入容器(1)內(nèi)部的冷卻裝置(9)。
3. 權(quán)利要求1或2的反應(yīng)器，其特征在于所述過濾裝置(5)是平 齊地設(shè)置在容器底部(2)中的濾片。
4. 權(quán)利要求1-3之一的反應(yīng)器，其特征在于所述過濾裝置(5)的 設(shè)置使得其可在容器底部(2)的開口中替換。
5. 權(quán)利要求4的反應(yīng)器，其特征在于它還有至少一個設(shè)置于容 器底部(2)并伸入容器(1)內(nèi)部的冷卻裝置(9)，所述冷卻裝置(9)可用所 述過濾裝置C5)替換。
6. 用于制備有機(jī)過氧化物的方法，其包括以下步驟a) 在權(quán)利要求1-5之-一所述的反應(yīng)器中制備懸浮液形式的固 體氫過氧化物，b) 通過設(shè)置于容器底部(2)的過濾裝置(5)過濾所述懸浮液，同 時將固體氫過氧化物保留在反應(yīng)器中，以及C)使所述氫過氧化物與垸化劑、?；瘎┗螋驶衔锓磻?yīng)。
7.權(quán)利要求6的方法，其特征在于所述固體氫過氧化物為2:
8. 權(quán)利要求6或7的方法，其特征在于所述固體氫過氧化物通 過叔醇與過氧化氫在酸性介質(zhì)中反應(yīng)制備。
9. 權(quán)利要求7的方法，其特征在于2,5-二甲基己垸-2,5-二氫過氧 化物通過2,5-二甲基-l,5-已二烯與過氧化氫在酸性介質(zhì)中反應(yīng)制備。
10. 權(quán)利要求6-9之一的方法，其特征在于在步驟b)和步驟c)之 間將固體氫過氧化物懸浮于洗液中，并通過設(shè)置于容器底部(2)的過濾 裝置(5)過濾得到的懸浮液，同時固體氫過氧化物保留在反應(yīng)器中。
11. 權(quán)利要求6-10之一的方法，其特征在于在步驟c)中，在氫過 氧化物與烷化劑、?；瘎┗螋驶衔锓磻?yīng)之前將其溶于溶劑中。
12. 權(quán)利要求6-11之一的方法，其特征在于步驟c)中的垸化劑為 叔醇，并且反應(yīng)在強(qiáng)酸存在下發(fā)生。
13. 權(quán)利要求12的方法，其特征在于所述烷化劑為選自叔-丁醇、 叔-戊醇和枯基醇的叔醇。
14. 權(quán)利要求6-11之一的方法，其特征在于步驟c)中的酰化劑選 自羧酸氯化物、羧酸酐和氯甲酸酯。
15. 權(quán)利要求14的方法，其特征在于所述?；瘎檫x自乙酰氯、異丁酰氯、特戊酰氯、2-乙基己酰氯、3,5，5-三甲基己酰氯、新癸酰氯 和苯甲酰氯的羧酸氯化物。
16. 權(quán)利要求14的方法，其特征在于所述?；瘎檫x自異丙基 氯甲酸酯、正丁基氯甲酸酯、仲-丁基氯甲酸酯、2-乙基己基氯甲酸酯、 十四烷基氯甲酸酯、十六烷基氯甲酸酯、環(huán)己基氯甲酸酯和4-叔-丁 基環(huán)己基氯甲酸酯的氯甲酸酯。
17. 權(quán)利要求6-11之一的方法，其特征在于所述羰基化合物為丙
全文摘要
本發(fā)明提供一種反應(yīng)器，其包含具有容器底部(2)的容器(1)，設(shè)置于容器中的攪拌器(3)，設(shè)置于容器底部，用于在小于600秒的時間內(nèi)清空反應(yīng)器的應(yīng)急排出閥(4)和至少一個設(shè)置于容器底部的過濾裝置(5)，適合安全制備有機(jī)過氧化物。本發(fā)明還提供用于制備有機(jī)過氧化物的方法，其步驟包括在所述反應(yīng)器中制備懸浮液形式的固體氫過氧化物，通過設(shè)置于容器底部(2)的過濾裝置(5)過濾所述懸浮液，同時將固體氫過氧化物保留在反應(yīng)器中，使所述氫過氧化物與烷化劑、?；瘎┗螋驶衔锓磻?yīng)。
文檔編號C07C407/00GK101233102SQ200680027863
公開日2008年7月30日 申請日期2006年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月1日
發(fā)明者H·阿佩爾, J·H·魏因邁爾 申請人:贏創(chuàng)德固賽有限責(zé)任公司