專利名稱：1,1,7,7－四異丙基二乙基三胺及其合成方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物及其合成方法和用途，特別是一種化工中間體及其合成方法和用途。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種成本低、收率高、環(huán)境友好的1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺及其合成方法和用途。
1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的結(jié)構(gòu)式是 專用于合成1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的方法是以N，N-二異丙基氯乙胺鹽酸鹽為原料，在溶劑存在條件下，其溶解液在高壓釜中與氨進(jìn)行氨解反應(yīng)制得。
反應(yīng)方程式如下 在所述高壓釜中進(jìn)行氨解反應(yīng)的壓力為0.5～3Mpa。在所述高壓釜中進(jìn)行氨解反應(yīng)的溫度為80～120℃。在所述高壓釜中進(jìn)行氨解反應(yīng)的時(shí)間為2～6小時(shí)。所述N，N-二異丙基氯乙胺鹽酸鹽與氨的摩爾比為1∶5～1∶15。所述N，N-二異丙基氯乙胺鹽酸鹽與溶劑的重量比為1∶2～1∶5。所述溶劑為水或低級(jí)脂肪醇。所述低級(jí)脂肪醇為甲醇、乙醇或異丙醇。
1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的用途是作為縛酸劑。
在以月桂醇和三氯化磷為原料，直接酯交換法來(lái)制備亞磷酸三月桂醇酯的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)在其他反應(yīng)條件相同的條件下，即以苯為溶劑，反應(yīng)溫度60℃，溶劑用量70g，三氯化磷滴加時(shí)間控制在90min，反應(yīng)時(shí)間為90min，三氯化磷0.05mol，月桂醇和三氯化磷的物質(zhì)的量比為3.1∶1，采用1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺為縛酸劑時(shí)的產(chǎn)率為98.2％，高于以吡啶、三乙胺等作為縛酸劑時(shí)的產(chǎn)率，而且，1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的使用物質(zhì)的量可以減少為吡啶的1/3(吡啶和月桂的物質(zhì)的量比為1∶1)。
本發(fā)明的1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺是具有較強(qiáng)堿性的仲胺，可作為縛酸劑；其原料價(jià)廉易得，生產(chǎn)成本低，污染排放少，工藝簡(jiǎn)單，收率高，容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。


圖1是本發(fā)明的1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的質(zhì)譜圖。
具體實(shí)施例方式制取1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的反應(yīng)方程式如下 其質(zhì)譜圖如圖1所示。
實(shí)施例1在帶攪拌測(cè)溫裝置的高壓反應(yīng)釜中加入N，N-二異丙基氯乙胺鹽酸鹽93g(0.465mol)，水279g，合上釜蓋后壓入液氨119g(7mol)。在3h內(nèi)升溫至120℃，此時(shí)壓力為2Mpa。保持該溫度反應(yīng)4h后結(jié)束反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中壓力幾乎不變。反應(yīng)結(jié)束后回收多余氨氣，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗內(nèi)分層，取上層有機(jī)相減壓精餾，收集10mmHg下160-161℃餾分，得產(chǎn)品1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺115g，收率91.07％。
實(shí)施例2在帶攪拌測(cè)溫裝置的高壓反應(yīng)釜中加入N，N-二異丙基氯乙胺鹽酸鹽93g(0.465mol)，甲醇186g，合上釜蓋后壓入液氨80g(4.706mol)。在3h內(nèi)升溫至100℃，此時(shí)壓力為4Mpa。保持該溫度反應(yīng)6h后結(jié)束反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后回收多余氨氣，將反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾除去氯化銨后減壓精餾，收集10mmHg下160-161℃餾分，得產(chǎn)品107g，收率84.91％。
實(shí)施例3在帶攪拌測(cè)溫裝置的高壓反應(yīng)釜中加入N，N-二異丙基氯乙胺鹽酸鹽93g(0.465mol)，乙醇325g，合上釜蓋后壓入液氨40g(2.353mol)。在3h內(nèi)升溫至80℃，此時(shí)壓力為2Mpa。保持該溫度反應(yīng)2h后結(jié)束反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中壓力幾乎不變。反應(yīng)結(jié)束后回收多余氨氣，將反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾除去氯化銨后減壓精餾，收集10mmHg下160-161℃餾分，得產(chǎn)品82g，收率65.07％。
實(shí)施例4在帶攪拌測(cè)溫裝置的高壓反應(yīng)釜中加入N，N-二異丙基氯乙胺鹽酸鹽93g(0.465mol)，異丙醇465g，合上釜蓋后壓入液氨64g(3.765mol)。在3h內(nèi)升溫至120℃，此時(shí)壓力為3.5Mpa。保持該溫度反應(yīng)5h后結(jié)束反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中壓力幾乎不變。反應(yīng)結(jié)束后回收多余氨氣，將反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾除去氯化銨后減壓精餾，收集10mmHg下160-161℃餾分，得產(chǎn)品95g，收率75.39％。
以上列舉的僅是本發(fā)明的幾個(gè)具體實(shí)施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實(shí)施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺，其特征在于其結(jié)構(gòu)式是
2.專用于合成權(quán)利要求1所述1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的方法，其特征在于以N，N-二異丙氨基氯乙烷為原料，在溶劑存在條件下，其溶解液在高壓釜中與氨進(jìn)行氨解反應(yīng)制得。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的方法，其特征在于在所述高壓釜中進(jìn)行氨解反應(yīng)的壓力為0.5～3Mpa。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的方法，其特征在于在所述高壓釜中進(jìn)行氨解反應(yīng)的溫度為80～120℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的方法，其特征在于在所述高壓釜中進(jìn)行氨解反應(yīng)的時(shí)間為2～6小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3或4或5所述的1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的合成方法，其特征在于所述N，N-二異丙基氯乙胺鹽酸鹽與氨的摩爾比為1∶5～1∶15。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或3或4或5所述的1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的合成方法，其特征在于所述N，N-二異丙基氯乙胺鹽酸鹽與溶劑的重量比為1∶2～1∶5。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或3或4或5所述的1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的合成方法，其特征在于所述溶劑為水或低級(jí)脂肪醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求2或3或4或5所述的1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的合成方法，其特征在于所述低級(jí)脂肪醇為甲醇、乙醇或異丙醇。
10.權(quán)利要求1所述1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的用途，其特征在于1，1，7，7-四異丙基二乙基三胺的用途是作為縛酸劑。
全文摘要
一種1，1，7，7－四異丙基二乙基三胺及其合成方法和用途，其結(jié)構(gòu)式是方法是以N，N－二異丙基氯乙胺鹽酸鹽為原料，在溶劑存在條件下，其溶解液在高壓釜中與氨進(jìn)行氨解反應(yīng)制得。本發(fā)明的1，1，7，7－四異丙基二乙基三胺是具有較強(qiáng)堿性的仲胺，可作為縛酸劑；其原料價(jià)廉易得，生產(chǎn)成本低，污染排放少，工藝簡(jiǎn)單，收率高，容易產(chǎn)業(yè)化。
文檔編號(hào)C07C209/08GK101058542SQ200610154568
公開(kāi)日2007年10月24日 申請(qǐng)日期2006年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月8日
發(fā)明者陳新志, 錢超 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)