專利名稱：一種微波輻射固相制備低聚糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種微波輻射固相制備低聚糖的方法，涉及低聚糖的制備方法。
背景技術(shù)：
低聚糖又稱為寡糖(oligosaccharide)，一般指由2-10個(gè)單糖構(gòu)成的糖苷。不同的寡糖種類和來源決定了它們特有的生物學(xué)活性?？偟膩碚f，寡糖有以下幾種生物活性1、胃腸道活性純寡糖具有許多重要的生物功能，如果聚糖、大豆低聚糖、異麥芽糖等可作為一種促雙歧桿菌生長因子。能提高人體免疫力，使腸道內(nèi)pH值下降，抑制腸道有害菌生長，產(chǎn)生B族維生素，分解致癌物質(zhì)，促進(jìn)腸蠕動及蛋白質(zhì)吸收。除此以外天然的純寡糖還有其它如供能、預(yù)防蛀牙、降低血脂及促進(jìn)礦物質(zhì)吸收等十分重要的功能。
2、增強(qiáng)造血功能活性某些寡糖是中藥的主要有效成分，中藥具有純天然、低副作用等優(yōu)點(diǎn)。近幾年從中藥中提取出的寡糖有效成分有很多，其中甘草及巴戟天中的低聚糖研究尤其引人矚目。地黃低聚糖可以使快速老化模型小鼠(SAMP8)的CFU-S、CFU-GM、CFU-E和BFU-E明顯增多，并可使外周血中降低的WBC數(shù)明顯增加。由此提示其可刺激SAMP8小鼠造血干細(xì)胞、主細(xì)胞的增殖分化。集落刺激活性實(shí)驗(yàn)顯示低聚糖可使小鼠體內(nèi)的集落刺激因子產(chǎn)生明顯增多。小鼠骨髓組織學(xué)研究結(jié)果也進(jìn)一步證實(shí)了低聚糖可增強(qiáng)SAMP8小鼠造血功能的作用。上述這些實(shí)驗(yàn)結(jié)果揭示低聚糖可以增強(qiáng)SAMP8小鼠的造血功能。
3、寡糖的預(yù)防齲齒作用目前生產(chǎn)的寡糖如果寡糖及異麥芽糖等，不會被細(xì)菌的葡萄糖轉(zhuǎn)移酶裂解，故不生成具有粘附性的不溶性葡聚糖，從而達(dá)到預(yù)防齲齒的效果。
4、寡糖的穩(wěn)定血糖功能以半乳糖寡糖為例，重癥便秘患者在每天食用30克寡糖的特別情況下，血糖值沒有什么變化，一般健康人每天食用3-5克，血糖值也不會改變，這主要是因?yàn)樾∧c中沒有分解該寡糖的酶，寡糖在小腸中不能被分解為單糖，故血糖濃度不會升高。
5、提高免疫活性如殼寡糖具有增強(qiáng)人體免疫力，在改善食品結(jié)構(gòu)，提高食品保水性能方面有重要作用。此外，殼寡糖具有能被溶菌酶分解的性質(zhì)，可以使殼寡糖的衍生物作為醫(yī)療診斷的指標(biāo)。在醫(yī)藥方面，近年鈴木等發(fā)現(xiàn)N-乙酰殼寡六糖具有很高的抗感染、抗癌活性；Minami等人也驗(yàn)證了殼寡糖對傷口的愈合有顯著的作用，有望成為實(shí)用的醫(yī)用品；另外發(fā)現(xiàn)殼寡糖還在植物生長、分化及生物體抗御方面具有信號傳導(dǎo)活性。
文獻(xiàn)報(bào)道的寡糖的合成有酶法合成和化學(xué)合成兩種方法。然而，酶法合成存在酶易失活，生產(chǎn)中酶所占成本高，產(chǎn)物分離純化困難，產(chǎn)率較低等問題。常規(guī)化學(xué)合成則存在合成成本高，反應(yīng)中間物制備繁瑣，產(chǎn)量不大等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種微波輻射固相制備低聚糖的方法，這是一種反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)率高，且環(huán)境友好，節(jié)約能源的低聚糖的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在微波輻射作用下，以水為反應(yīng)引發(fā)劑，將單糖、雙糖、單糖與單糖、或單糖與雙糖，與引發(fā)劑混勻，在酸的催化作用下進(jìn)行3-10分鐘縮合反應(yīng)后，冷卻、粉碎即得到低聚糖產(chǎn)品。
所用的糖原料單糖為葡萄糖、甘露糖、半乳糖、木糖，雙糖為蔗糖、乳糖。
上述方法中，反應(yīng)引發(fā)劑選用水，其加入量以質(zhì)量百分計(jì)為原料糖的5％-30％。催化劑選用鹽酸、硫酸、檸檬酸或磷酸，其加入量以質(zhì)量百分計(jì)為原料糖的0.5％-3％。縮合反應(yīng)的最佳時(shí)間為5-8分鐘；微波頻率為2450MHz，功率為100-500W。
本發(fā)明的有益效果微波是一種頻率在300MHz-300GHz的電磁波。微波被發(fā)現(xiàn)具有熱效應(yīng)后就被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療及科學(xué)研究。微波加熱的最大特點(diǎn)是可以在被加熱物質(zhì)的不同深度同時(shí)產(chǎn)生熱量，也正是這種″內(nèi)加熱″，使得加熱速度快且均勻，并且里外溫度相同。微波的快速加熱縮短了反應(yīng)時(shí)間，節(jié)省了能源。正由于微波的這種加熱特性，使其可以直接與化學(xué)體系發(fā)生作用，從而促進(jìn)各類化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。
將微波技術(shù)應(yīng)用于有機(jī)合成，具有縮短反應(yīng)時(shí)間，提高反應(yīng)產(chǎn)率，環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明采用微波合成技術(shù)制備低聚糖，具有產(chǎn)率高、反應(yīng)時(shí)間短、環(huán)境友好、無污染等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明權(quán)利要求不局限于以下實(shí)施例子。
實(shí)施例1稱取葡萄糖20克，置于200ml燒杯中，加入引發(fā)劑水6克，鹽酸0.5克，混合均勻。置于微波有機(jī)合成儀中，調(diào)節(jié)相應(yīng)微波功率在100-500W之間變動，反應(yīng)5分鐘后，冷卻至室溫。粉碎得低聚糖產(chǎn)物，產(chǎn)物中低聚糖含量占80％左右，若用乙醇沉淀方法，可以將純度提高到90％以上。
實(shí)施例2稱取葡萄糖與甘露糖各5克混合均勻，置于200ml燒杯中，加入引發(fā)劑水0.5克，硫酸0.3克，混合均勻。置于微波有機(jī)合成儀中，調(diào)節(jié)相應(yīng)微波功率在100-500W之間變動，反應(yīng)8分鐘后，冷卻至室溫，粉碎得低聚糖產(chǎn)物，產(chǎn)物中低聚糖含量占70％左右。
實(shí)施例3稱取蔗糖20克，置于200ml燒杯中，加入引發(fā)劑水4克，磷酸0.4克，混合均勻。置于微波有機(jī)合成儀中，調(diào)節(jié)相應(yīng)微波功率在100-500W之間變動，反應(yīng)3分鐘后，冷卻至室溫。產(chǎn)物用無水乙醇靜止沉淀，沉淀物烘干后粉碎得低聚糖產(chǎn)物，產(chǎn)物中低聚糖含量占60％左右。
實(shí)施例4稱取乳糖與木糖各10克混合均勻，置于200ml燒杯中，加入引發(fā)劑水2克，檸檬酸0.1克，混合均勻。置于微波有機(jī)合成儀中，調(diào)節(jié)相應(yīng)微波功率在100-500W之間變動，反應(yīng)10分鐘后，冷卻至室溫。產(chǎn)物用無水乙醇沉淀，沉淀物烘干后粉碎得低聚糖產(chǎn)物，產(chǎn)物中低聚糖含量占65％左右。
權(quán)利要求
1.一種低聚糖的制備方法，其特征是在微波輻射作用下，以水為反應(yīng)引發(fā)劑，將單糖、雙糖、單糖與單糖、或單糖與雙糖，與引發(fā)劑混勻，在酸的催化作用下進(jìn)行3-10分鐘縮合反應(yīng)，冷卻，粉碎，即得到低聚糖產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低聚糖的制備方法，其中的單糖為葡萄糖、甘露糖、半乳糖、木糖，雙糖為蔗糖、乳糖。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低聚糖的制備方法，其中所述微波頻率為2450MHz。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低聚糖的制備方法，其中所述的反應(yīng)引發(fā)劑為水；反應(yīng)催化劑為鹽酸，硫酸，檸檬酸或磷酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低聚糖的制備方法，其中所述的縮合反應(yīng)時(shí)間為5-8分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低聚糖的制備方法，其中所述的催化劑酸的加入量以質(zhì)量百分計(jì)為原料糖的0.5％-3％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低聚糖的制備方法，其中所述的引發(fā)劑水的加入量以質(zhì)量百分計(jì)為原料糖的5％-30％。
全文摘要
一種微波輻射固相制備低聚糖的方法，涉及低聚糖的制備方法。該方法在微波輻射下，以水為反應(yīng)引發(fā)劑，將葡萄糖或其他單糖、雙糖，與引發(fā)劑、催化劑混勻，進(jìn)行3－10分鐘縮合反應(yīng)，烘干后粉碎得到低聚糖產(chǎn)物。本發(fā)明采用微波技術(shù)合成低聚糖，具有反應(yīng)速度快、產(chǎn)率高、環(huán)境友好、無污染等特點(diǎn)。
文檔編號C07H3/00GK1660867SQ20041006580
公開日2005年8月31日 申請日期2004年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月15日
發(fā)明者施用暉, 樂國偉, 程景雄, 王立寬 申請人:江南大學(xué)