專利名稱：硝基苯洗滌生產(chǎn)裝置和洗滌生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品生產(chǎn)裝置和生產(chǎn)方法，具體涉及的是苯硝化制取硝基苯生產(chǎn)過程中的粗硝基苯精制脫酸、脫酚的生產(chǎn)裝置和生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
苯在混酸作用下生成的粗硝基苯中含有殘留酸以及會給后序生產(chǎn)帶來危險的硝基酚類副產(chǎn)物。硝基苯精制過程是用一定濃度的堿液來中和粗硝基苯中的殘留酸并使硝基酚類與堿反應(yīng)生成酚鹽。使該酚鹽溶入水中，從而實(shí)現(xiàn)脫酸、脫酚而得到精硝基苯的生產(chǎn)過程。上述生產(chǎn)過程習(xí)慣上稱硝基苯洗滌。
國內(nèi)外硝基苯洗滌原來有二種方法。一種是多釜串聯(lián)逆流洗滌法。其流程是先水洗，再堿洗，然后再水洗。所用裝置為多臺攪拌反應(yīng)釜串聯(lián)使用，一般為三釜串聯(lián)，水、堿液與硝化物逆流流動。此種生產(chǎn)方法設(shè)備臺數(shù)多、投資高、占地面積大、能耗高，操作控制復(fù)雜，洗滌效果不易保證。多釜串聯(lián)逆流洗滌如圖1所示。
另一種是多噴射器串聯(lián)噴射洗滌，噴射洗滌的脫酸、脫酚效果好，但操作彈性小，無法在較寬產(chǎn)量范圍內(nèi)進(jìn)行操作，另外，噴射洗滌是靠高速流動的水和堿水來抽吸粗硝基苯，故水耗量大、能耗高，且每級噴射后均需設(shè)置分離器；另外，噴射洗滌容易使水與洗滌物形成乳化。洗滌物乳化后，需較大的分離器或需采用破乳操作，因而增加了設(shè)備投資和操作的費(fèi)用。多噴射器串聯(lián)噴射洗滌如圖2所示。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的，是提供一種投資少、節(jié)能效果好、占地面積小、生產(chǎn)效率高的硝基苯洗滌生產(chǎn)裝置。
本發(fā)明的另一目的，是提供一種新的硝基苯洗滌生產(chǎn)方法。
采用的技術(shù)方案是硝基苯洗滌生產(chǎn)裝置，其技術(shù)要點(diǎn)是在硝化混合液分離器與洗滌廢水分離器之間裝設(shè)粗硝基苯洗滌器，洗滌器為管式洗滌器。
硝基苯洗滌生產(chǎn)方法的技術(shù)要點(diǎn)是使洗滌過程實(shí)現(xiàn)管道化。硝化反應(yīng)后得到的硝化混合液進(jìn)入硝化混合液分離器，分離出硝化廢酸后得到待洗滌的粗硝基苯。再分別通過泵將堿液槽中預(yù)存的堿液和分離出硝化廢酸后的粗硝基苯按當(dāng)量比泵入三通管內(nèi)匯合，然后進(jìn)入管式洗滌器。酸堿中和與脫酚操作在洗滌器內(nèi)進(jìn)行，堿液和待洗滌的粗硝基苯在洗滌器內(nèi)并流流動。洗滌操作溫度為20-100℃。操作壓力≤物料流動所形成的系統(tǒng)阻力+0.1MPa。物料在管式洗滌器內(nèi)的停留時間≤60min，物料在管式洗滌器及管路內(nèi)的流速≤1.5m/s。在管式洗滌器內(nèi)完成中和與脫酚后進(jìn)入洗滌廢水分離器，分離出洗滌廢水后，得到精硝基苯。
上述的管式洗滌器可為空管，也可在管內(nèi)設(shè)置強(qiáng)化混合的內(nèi)設(shè)構(gòu)件。洗滌器直徑為50-500mm，長度為16-50m。所述的內(nèi)設(shè)構(gòu)件能對在管道內(nèi)流動的流體產(chǎn)生切割與扭曲，置換與變形，分散與合并，增加堿液與洗滌物的混合接觸。
上述構(gòu)件可為市售化工填料或不銹鋼、塑料制成的異型混合元件或管道與混合元件固定組合。
上述洗滌器為直管，也可為曲管或直管與曲管組合。可由多個短管通過法蘭連接構(gòu)成，也可由多個短曲管通過法蘭連接構(gòu)成。
上述直管或曲管布置方式可水平設(shè)置，也可垂直設(shè)置或成傾斜設(shè)置。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1、設(shè)備投資少。同多釜串聯(lián)逆流洗滌技術(shù)或多噴射器串聯(lián)洗滌技術(shù)相比，可節(jié)省設(shè)備投資1/3；2、同多釜串聯(lián)逆流洗滌技術(shù)及多噴射器串聯(lián)洗滌技術(shù)相比，可明顯降低堿、水、電的耗量，且洗滌效果好；3、克服了多噴射器串聯(lián)噴射洗滌容易使水和洗滌物形成乳化的致命缺點(diǎn)；4、全套裝置除輸送泵外，無運(yùn)動構(gòu)件，不易出現(xiàn)故障?？稍黾佑行a(chǎn)時間；5、裝置占地面積??；6、系統(tǒng)全封閉、無泄漏，可減少環(huán)境污染，改善勞動條件；7、操作彈性大，可穩(wěn)定地在較寬產(chǎn)量范圍內(nèi)操作。


圖1是多釜串聯(lián)逆流洗滌裝置。
圖2是多噴射器串聯(lián)噴射洗滌裝置。
圖3是本發(fā)明的一種實(shí)施例的硝基苯洗滌裝置示意圖。
(五)
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一硝基苯洗滌生產(chǎn)裝置，包括硝化混合液分離器3、堿液槽4、堿液輸送泵2、粗硝基苯輸送泵1、粗硝基苯流量計5、堿液流量計6、三通7、粗硝基苯洗滌器8、洗滌廢水分離器9。粗硝基苯洗滌器8由4根短管10通過連接管11連接構(gòu)成。每根短管10長4m，直徑120mm。
具體安裝方式硝化混合液分離器3的粗硝基苯出口與粗硝基苯輸送泵1入口經(jīng)管線連接，堿液槽4的堿液出口與堿液輸送泵2入口經(jīng)管線連接，粗硝基苯輸送泵1與堿液輸送泵2出口管線分別裝有帶顯示器的粗硝基苯流量計5和堿液流量計6，并與三通管7連接，三通管7的另一接口與粗硝基苯洗滌器8入口連接，粗硝基苯洗滌器8由4個短管10通過連接管11連接構(gòu)成，粗硝基苯洗滌器8出液口與洗滌廢水分離器9連接，構(gòu)成硝基苯洗滌裝置。上述硝化混合液分離器選用旋液分離器。上述使用的泵選用離心泵。
實(shí)施例二實(shí)施例二在結(jié)構(gòu)上與實(shí)施例一基本相同，其不同之處在于粗硝基苯洗滌器8的短管10內(nèi)設(shè)置有內(nèi)置構(gòu)件12。
實(shí)施例三硝基苯洗滌生產(chǎn)方法，包括將中和反應(yīng)與脫酚反應(yīng)所用當(dāng)量的堿液存于堿液槽4內(nèi)，硝化反應(yīng)得到的硝化混合液進(jìn)入硝化混合液分離器3，經(jīng)此分離操作，使硝化混合液中所含的廢酸盡可能少，以減少洗滌用堿耗量。廢酸預(yù)分離采用沉降分離或旋液分離，分離出硝化廢酸后，得到待洗滌的粗硝基苯。堿液通過堿液輸送泵2泵出，進(jìn)入管線，并經(jīng)帶顯示器的堿液流量計6后進(jìn)入三通7，分離出硝化廢酸后的粗硝基苯通過粗硝基苯輸送泵1從硝化混合液分離器3內(nèi)泵入管線，并經(jīng)帶顯示器的粗硝基苯流量計5后按當(dāng)量比進(jìn)入三通7與堿液匯合，堿液與粗硝基苯的配比按反應(yīng)當(dāng)量配比。然后進(jìn)入管式硝基苯洗滌器8，流速為1.5m/s，反應(yīng)溫度控制在100℃，操作壓力控制在系統(tǒng)阻力+0.03MPa，在管式硝基苯洗滌器8內(nèi)停留時間為60min。在洗滌器內(nèi)完成中和與脫酚反應(yīng)后進(jìn)入洗滌廢水分離器9，分離出洗滌廢水后得到精硝基苯。
實(shí)施例四實(shí)施例四與實(shí)施例一基本相同，其不同之處在于粗硝基苯洗滌器由8根等長短管10構(gòu)成，每根短管長5m，直徑80mm。
實(shí)施例五實(shí)施例五與實(shí)施例一基本相同，其不同之處在于粗硝基苯洗滌器8由12根短管10構(gòu)成，每根短管長2.5m，直徑250mm。
實(shí)施例六實(shí)施例六與實(shí)施例三基本相同，其不同之處在于流速為1.2m/s，反應(yīng)溫度控制在30℃，操作壓力控制在系統(tǒng)阻力+0.09Mpa，停留時間為40min。
實(shí)施例七實(shí)施例七與實(shí)施例三基本相同，其不同之處在于流速為0.8m/s，反應(yīng)溫度控制在65℃，操作壓力控制在系統(tǒng)阻力+0.06Mpa，停留時間為24min。
權(quán)利要求
1.硝基苯洗滌生產(chǎn)裝置，包括硝化混合液分離器(3)、洗滌廢水分離器(9)，其特征是在硝化混合液分離器(3)與洗滌廢水分離器(9)之間裝設(shè)粗硝基苯洗滌器(8)，粗硝基苯洗滌器(8)為管式洗滌器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基苯洗滌生產(chǎn)裝置，其特征在于硝化混合液分離器(3)的粗硝基苯出口與粗硝基苯輸送泵(1)入口經(jīng)管線連接，堿液槽(4)的堿液出口與堿液輸送泵(2)入口經(jīng)管線連接，粗硝基苯輸送泵(1)與堿液輸送泵(2)出口管線分別裝有粗硝基苯流量計(5)和堿液流量計(6)，并與三通管(7)連接，三通管(7)的另一接口與粗硝基苯洗滌器(8)入口連接，粗硝基苯洗滌器(8)出口與洗滌廢水分離器(9)連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硝基苯洗滌生產(chǎn)裝置，其特征在于所述的管式洗滌器(8)為整體直管式或整體曲管式結(jié)構(gòu)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硝基苯洗滌生產(chǎn)裝置，其特征在于所述的管式洗滌器(8)由多個短管(10)通過連接管(11)連接構(gòu)成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硝基苯洗滌生產(chǎn)裝置，其特征是管式洗滌器(8)的管內(nèi)裝設(shè)有內(nèi)置構(gòu)件(12)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硝基苯洗滌生產(chǎn)裝置，其特征在于所述的內(nèi)置構(gòu)件(12)為對流體產(chǎn)生混合作用的元件。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硝基苯洗滌生產(chǎn)裝置，其特征在于洗滌器(8)的管直徑為50-500mm，長度為16-50m。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硝基苯洗滌生產(chǎn)裝置，其特征在于所述的粗硝基苯洗滌器(8)為豎直設(shè)置或水平設(shè)置、傾料設(shè)置。
9.粗硝基苯洗滌生產(chǎn)方法，包括將中和反應(yīng)與脫酚反應(yīng)所需反應(yīng)當(dāng)量的堿液存于堿液槽(4)內(nèi)，硝化反應(yīng)得到的硝化混合液進(jìn)入硝化混合液分離器(3)，分離出硝化廢酸后，得到待洗滌的粗硝基苯，其特征是堿液通過堿液輸送泵(2)泵出，進(jìn)入管線，并經(jīng)堿液流量計(6)后進(jìn)入三通(7)，分離出硝化廢酸后的粗硝基苯通過粗硝基苯輸送泵(1)從硝化混合液分離器(3)內(nèi)泵入管線，并經(jīng)粗硝基苯流量計(5)后按反應(yīng)當(dāng)量比進(jìn)入三通(7)與堿液匯合，然后進(jìn)入管式硝基苯洗滌器(8)，流速為≤1.5m/s，反應(yīng)溫度控制在20-100℃，操作壓力控制在≤物料流動所形成的系統(tǒng)阻力+0.1MPa，在管式硝基苯洗滌器(8)內(nèi)停留時間為≤60min，在洗滌器內(nèi)完成中和與脫酚反應(yīng)后進(jìn)入洗滌廢水分離器(9)，分離出洗滌廢水后得到精硝基苯。
全文摘要
本發(fā)明的硝基苯洗滌生產(chǎn)裝置，包括硝化混合液分離器、洗滌廢水分離器，其特征是在硝化混合液分離器與洗滌廢水分離器之間裝設(shè)粗硝基苯洗滌器，粗硝基苯洗滌器為管式洗滌器。該生產(chǎn)過程主要操作參數(shù)為流速為≤1.5m/s，反應(yīng)溫度控制在20－100℃，操作壓力控制在≤物料流動所形成的系統(tǒng)阻力+0.1MPa，在管式硝基苯洗滌器內(nèi)停留時間為≤60min。本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備投資少；洗滌效果好，且省堿、節(jié)水、電；全套裝置除輸送泵外，無運(yùn)動物件，故障幾率低，可增加有效生產(chǎn)時間；裝置占地面積?。幌到y(tǒng)全封閉、無泄漏，屬環(huán)境友好技術(shù)；生產(chǎn)裝置操作彈性大，可穩(wěn)定地在較寬產(chǎn)量范圍內(nèi)操作。
文檔編號C07C201/16GK1757630SQ20041005055
公開日2006年4月12日 申請日期2004年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月9日
發(fā)明者吳劍華, 王文江, 郭瓦力 申請人:沈陽化工學(xué)院