專利名稱：一種合成碳酸胍的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成碳酸胍的方法，尤其是一種由單氰胺水溶液直接與二氧化碳(CO2)和氨(NH3)反應(yīng)合成碳酸胍的方法。
背景技術(shù)：
碳酸胍(又稱碳酸亞氨脲)，是一種既易溶于水又溶于醇的有機(jī)試劑，既可用于制造磺胺藥物和染料，又可作為采用重量法測(cè)定鋅、鎘、錳等多種金屬的沉淀劑。在已有的生產(chǎn)工藝中，以石灰氮為原料生產(chǎn)碳酸胍的工藝路線如下石灰氮→單氰胺→雙氰胺→硝酸胍或鹽酸胍→胍液→碳酸胍可見碳酸胍需通過(guò)硝酸胍或鹽酸胍等其它胍鹽轉(zhuǎn)化而得到(1、CN 1385418A號(hào)專利；2、河北化工，1997(1)42-43)。上述工藝流程較長(zhǎng)，需消耗大量的有機(jī)溶劑，造成產(chǎn)品成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單、原料價(jià)格低廉、環(huán)境污染小的由單氰胺直接與二氧化碳和氨反應(yīng)合成得到碳酸胍的新工藝。
本發(fā)明將單氰胺水溶液直接與二氧化碳和氨反應(yīng)，反應(yīng)式如下 所說(shuō)的工藝其步驟如下1、將二氧化碳和氨氣體通入反應(yīng)器中，二氧化碳和氨按體積比的含量為(0.14～20)∶1；2、向二氧化碳和氨混合氣體體系中加入單氰胺水溶液，反應(yīng)溫度為100～125℃，反應(yīng)體系總壓為0.75～1.5MPa。
上述單氰胺水溶液的濃度最好為4.5～26wt％，加入單氰胺水溶液的時(shí)間控制在20～40min加完，加料完后繼續(xù)反應(yīng)0～70min。為避免單氰胺受熱變成雙氰胺，最好采用向二氧化碳和氨的混合體系中連續(xù)滴加單氰胺水溶液的加料方式。
本發(fā)明直接從單氰胺得到碳酸胍，明顯地簡(jiǎn)化了碳酸胍的生產(chǎn)工藝流程，其工藝條件和操作控制十分簡(jiǎn)單，尤其是采用向二氧化碳和氨的混合體系中連續(xù)滴加單氰胺水溶液的加料方式，因?yàn)槊恳粫r(shí)刻二氧化碳和氨都是大大過(guò)量的，于是單氰胺一加入反應(yīng)系統(tǒng)即很快反應(yīng)轉(zhuǎn)化成碳酸胍。另外，所用原料二氧化碳和氨的價(jià)格低廉，無(wú)需使用有毒的有機(jī)溶劑，沒有環(huán)境污染。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例將對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明實(shí)施例1在一個(gè)2L的帶攪拌和溫度控制器的高壓反應(yīng)釜中，先通入CO2和NH3混合氣體，配比為CO2∶NH3＝4∶1，總壓0.75MPa。將反應(yīng)釜恒溫在115℃。用計(jì)量泵向反應(yīng)釜中加入濃度為26wt％的單氰胺水溶液1L，30min加完。然后繼續(xù)反應(yīng)30min。利用苦味酸法檢測(cè)反應(yīng)液中碳酸胍的含量為182.9g/L，收率為32.8％。
實(shí)施例2反應(yīng)裝置和操作方法同實(shí)施例1。其不同在于混合氣配比為CO2∶NH3＝1.67∶1，采用滴加方式在混合氣體系統(tǒng)中加入單氰胺水溶液。結(jié)果表明，反應(yīng)液中碳酸胍濃度為124.3g/L，收率為22.3％。
實(shí)施例3反應(yīng)裝置和操作方法同實(shí)施例2。其不同在于單氰胺水溶液的濃度為4.5wt％。結(jié)果表明，反應(yīng)液中碳酸胍濃度為15.1g/L，收率為15.7％。
實(shí)施例4反應(yīng)裝置和操作方法同實(shí)施例1。其不同在于單氰胺水溶液的濃度為10wt％，混合氣配比為CO2∶NH3＝20∶1，總壓為1.0MPa。結(jié)果表明，反應(yīng)液中碳酸胍濃度為84.5g/L，收率為39.4％。
實(shí)施例5反應(yīng)裝置和操作方法同實(shí)施例1。其不同在于混合氣總壓為1.5MPa。結(jié)果表明，反應(yīng)液中碳酸胍濃度為353.8g/L，收率為63.5％。
實(shí)施例6實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例1。其不同在于混合氣配比為CO2∶NH3＝0.14∶1，總壓為1.0MPa。單氰胺水溶液的濃度為5.4wt％，滴加20min后，繼續(xù)反應(yīng)30min。結(jié)果表明，反應(yīng)液中碳酸胍濃度為11.0g/L，收率為9.5％。
實(shí)施例7實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例1。其不同在于用40min將單氰胺水溶液滴加完畢后立即停止反應(yīng)。結(jié)果表明，反應(yīng)液中碳酸胍濃度為79.9g/L，收率14.3％。
實(shí)施例8實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例1。其不同在于單氰胺水溶液滴加20min完畢后繼續(xù)反應(yīng)70min。結(jié)果表明，反應(yīng)液中碳酸胍濃度為94.2g/L，收率16.9％。
實(shí)施例9實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例2。其不同在于反應(yīng)溫度控制在100℃。結(jié)果表明，反應(yīng)液中碳酸胍濃度為72.6g/L，收率13.0％。
實(shí)施例10實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例2。其不同在于反應(yīng)溫度控制在125℃。結(jié)果表明，反應(yīng)液中碳酸胍濃度為115.7g/L，收率20.8％。
權(quán)利要求
1.一種合成碳酸胍的方法，其特征在于將單氰胺水溶液直接與二氧化碳和氨反應(yīng)，反應(yīng)式如下
2.如權(quán)利要求1所述的一種合成碳酸胍的方法，其特征在于其反應(yīng)工藝步驟如下1)、將二氧化碳和氨氣體通入反應(yīng)器中，二氧化碳和氨按體積比的含量為0.14～20∶1；2)、向二氧化碳和氨混合氣體體系中加入單氰胺水溶液進(jìn)行反應(yīng)。
3.如權(quán)利要求2所述的一種合成碳酸胍的方法，其特征在于所說(shuō)的反應(yīng)其溫度為100～125℃。
4.如權(quán)利要求2所述的一種合成碳酸胍的方法，其特征在于反應(yīng)體系總壓為0.75～1.5MPa。
5.如權(quán)利要求2所述的一種合成碳酸胍的方法，其特征在于單氰胺水溶液的濃度為4.5～26wt％。
6.如權(quán)利要求2所述的一種合成碳酸胍的方法，其特征在于加入單氰胺水溶液的時(shí)間控制在20～40min加完，加料完后繼續(xù)反應(yīng)0～70min。
7.如權(quán)利要求2所述的一種合成碳酸胍的方法，其特征在于加入單氰胺水溶液的方法采用向二氧化碳和氨的混合體系中連續(xù)滴加的加料方式。
全文摘要
一種合成碳酸胍的方法，涉及一種由單氰胺水溶液直接與二氧化碳和氨反應(yīng)合成碳酸胍的方法。提供一種工藝簡(jiǎn)單、原料價(jià)格低廉、環(huán)境污染小的由單氰胺直接與二氧化碳和氨反應(yīng)合成得到碳酸胍的工藝。將單氰胺水溶液直接與二氧化碳和氨反應(yīng)，其步驟為將二氧化碳和氨通入反應(yīng)器，含量為0.14～20∶1；向混合氣體加入單氰胺水溶液。直接從單氰胺得到碳酸胍，簡(jiǎn)化了碳酸胍的工藝流程，其工藝條件和操作控制十分簡(jiǎn)單，尤其是采用向二氧化碳和氨的混合體系中連續(xù)滴加單氰胺水溶液的加料方式，單氰胺一加入反應(yīng)系統(tǒng)即很快反應(yīng)轉(zhuǎn)化成碳酸胍。原料價(jià)格低廉，無(wú)需使用有毒有機(jī)溶劑，無(wú)環(huán)境污染。
文檔編號(hào)C07C277/00GK1560031SQ20041000454
公開日2005年1月5日 申請(qǐng)日期2004年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月23日
發(fā)明者黎四芳, 蔡蘭珍 申請(qǐng)人:廈門大學(xué), 廈門市精化科技有限公司