專利名稱：氯甲酸三氯甲酯的制備方法及設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化工產品的生產方法及專用設備，尤其是氯甲酸三氯甲酯的制備方法及設備。
本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是一種氯甲酸三氯甲酯的制備方法，具有如下工藝流程在搪瓷反應釜中，投入規(guī)定量的氯甲酸甲酯，再投入氯甲酸甲酯量的1～3％催化劑五氯化磷，在三組1000W的紫外燈(燈溫)加熱下，釜溫升到50℃開始，向釜內通入經濃硫酸干燥后的氯氣，物料在光催化及五氯化磷的雙重催化作用下，進行氯化反應，本反應為放熱反應，釜溫由起始溫度緩緩上升，釜內物料反應溫度可由反應釜夾套冷卻水、光催化燈管組合、氯氣通入量的速度來進行調節(jié)控制，氯氣以8～15千克/小時速度通入，產生的尾氣氯化氫(HCl)在降膜吸收塔中被水吸收成副產品鹽酸，反應溫度由起溫度緩緩上升到80℃，取樣檢測比重達d＝1.61～1.62，反應達終點，停止通氯，夾套冷卻到釜溫≤35℃，出料，全過程約為48～70小時，收率約為1∶1.6～1.8，化學反應式為一種制備氯甲酸三氯甲酯的設備，具有一級反應釜和二級反應釜，一級反應釜上設置有投料口、出料口、取樣口、視鏡、還安裝有溫度計、組合紫外燈管和玻璃冷卻器組，玻璃冷卻器組與二級反應釜接通，一級反應釜內底部設置有一個通氯裝置，一級反應釜外部設置有液氯鋼瓶，液氯鋼瓶通過硫酸干燥器與通氯裝置相通，玻璃冷卻器組上端通過玻璃管與二級反應釜相通，二級反應釜與降膜式吸收塔、水循環(huán)真空系統聯接。
本發(fā)明簡單實用，原理合理，是二級反應，反應溫度高，反應速度快，產量大，安全，尾氣回收更符合環(huán)保要求，所得產品的純度較其它方法高2～3個百分點，更具工業(yè)化生產條件，進一步經常壓(或負壓)精餾，可得純度≥99％以上試劑級的產品。
下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。


圖1是本發(fā)明的結構示意圖。
圖2是本發(fā)明的通氯裝置的結構示意圖。
圖中，1、液氯鋼瓶；2、硫酸干燥器；3、通氯裝置；31、分配器；32、主管；33、支管；4、一級反應釜；5、玻璃冷卻器組；6、二級反應釜；7、降膜式吸收塔；8、水循環(huán)真空系統。
氯甲酸三氯甲酯的制備方法，具有如下工藝流程從投料口向搪瓷反應釜4中，投入規(guī)定量的氯甲酸甲酯，再投入氯甲酸甲酯量的1～3％的催化劑五氯化磷，接通冷卻器6的冷卻水及全部紫外燈管組合，在三組1000W的紫外燈(燈溫)加熱下，由溫度計檢測釜溫升到50℃開始，開液氯鋼瓶1，經硫酸干燥器2和多點放射式通氯裝置3向釜內通入經濃硫酸干燥后的氯氣，氯氣以8～15千克/小時速度通入，經常查看溫度計，由反應釜夾套冷卻水、光催化燈管組合、氯氣通入量的速度來進行調節(jié)控制釜溫，由起始溫度緩緩上升，控制在50～80℃，持續(xù)通氯反應時間48～70小時，氯甲酸甲酸與氯氣在光催化及五氯化磷的雙重催化作用下，進行氯化反應，生成氯甲酸三氯甲酯及副產品氯化氫(尾氣氯化氫在降膜吸收塔中被水吸收成副產品鹽酸)，尾氣中有氯化氫還有部分未及反應的氯氣進入二級反應釜繼續(xù)氯化反應，由二級反應釜出來的尾氣氯化氫經吸收塔吸收與水循環(huán)真空系統接通，物料經取樣口取樣檢測比重達 ＝1.61～1.62，反應達終點，停止通氯，夾套冷卻到釜溫≤35℃，出料，所得氯甲酸三氯甲酯純度≥98％。
權利要求
1.一種氯甲酸三氯甲酯的制備方法，其特征是具有如下工藝流程在搪瓷反應釜中，投入氯甲酸甲酯及其量的1～3％的五氯化磷，在光與五氯化磷的雙重催化作用下，釜溫50～80℃條件下，以8～15千克/小時的速度向釜內持續(xù)通入氯氣，進行氯化反應，生成氯甲酸三氯甲酯及氯化氫，反應時間48～70小時，檢測物料比重 ＝1.61～1.62，反應達到終點，停止通氯，冷卻出料，即得成品氯甲酸三氯甲酯，純度≥98％，氯化氫經降膜式吸收塔被水吸收成鹽酸。
2.一種制備氯甲酸三氯甲酯的設備，其特征是具有一級反應釜(4)和二級反應釜(6)，一級反應釜(4)上設置有投料口、出料口、取樣口、視鏡、還安裝有溫度計、組合紫外燈管和玻璃冷卻器組(5)，玻璃冷卻器組(5)與二級反應釜(6)接通，一級反應釜(4)內底部設置有一個通氯裝置(3)，一級反應釜(4)外部設置有液氯鋼瓶(1)，液氯鋼瓶(1)通過硫酸干燥器(2)與通氯裝置(3)相通，玻璃冷卻器組(5)上端通過玻璃管與二級反應釜(6)相通，二級反應釜(6)與降膜式吸收塔(7)、水循環(huán)真空系統(8)聯接。
3.根據權利要求1所述的氯甲酸三氯甲酯的制備方法，其特征是所述冷卻出料時的溫度≤35℃。
4.根據權利要求2所述的制備氯甲酸三氯甲酯的設備，其特征是所述通氯裝置(3)具有分配器(31)，分配器(31)上端有主管(32)，下端有支管(33)，主管(32)與液氯鋼瓶(1)相通。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氯甲酸三氯甲酯的制備方法及其專用設備。在搪瓷反應釜中,氯甲酸甲酯在光與五氯化磷的雙重催化作用下,釜溫50～80℃條件下,以8～15千克/小時的速度向釜內持續(xù)通入氯氣,進行氯化反應,生成氯甲酸三氯甲酯及氯化氫,反應時間48～70小時,檢測物料比重d
文檔編號C07C68/02GK1389453SQ02137910
公開日2003年1月8日 申請日期2002年7月8日 優(yōu)先權日2002年7月8日
發(fā)明者邵益豐 申請人:邵益豐