專利名稱：從羅漢果中提取分離多種成份的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從羅漢果中提取分離多種成份如羅漢果多糖羅漢果黃酮、羅漢果甜甙的方法。
本發(fā)明的目的是通過下述的步驟實現(xiàn)的。
1)用水之后再用堿水處理破碎的羅漢果，2)分離懸浮物并合并兩種提取液，3)用脂肪醇處理提取液，4)分離得到沉淀物(I)和溶解液(II)，5)用陰離子樹脂柱處理沉淀物(I)的水溶解液，6)收集陰離子樹脂柱流出的和加水洗出的水溶解物(III)，7)用脂肪醇處理水溶解物(III)，并分離出固體的羅漢果多糖，8)蒸餾去除溶解液(II)中的脂肪醇，殘留物用水稀釋，9)將水稀釋液流過聚酰胺樹脂柱，10)用大孔樹脂柱處理聚酰胺樹脂柱中的流出液，11)收集從大孔樹脂柱中的流出液和由低到高濃度脂肪醇水溶液洗脫的洗脫液，12)脂肪醇處理從大孔樹脂柱中收集液的混合液，并分離出不溶物，13)分離出不溶物的液體中濃縮干燥出羅漢果甜甙，14)堿性脂肪醇洗滌流干水稀釋液后的聚酰胺樹脂柱，15)聚酰胺樹脂柱的洗滌液中濃縮干燥出羅漢果黃酮。
本發(fā)明的方法可處理羅漢果鮮果，也可處理羅漢果干果，羅漢果經(jīng)破碎后有利于各種成份的充分溶出，一般將其破碎成直徑約1～2cm比較適宜。先用自來水將破碎的羅漢果煮沸30～40min，分離出的懸浮物即渣再用PH＝8.5～9.5的堿水煮沸30～40min。自來水用量為8～12L/kg破碎羅漢果，堿水用量為6～10L/kg破碎羅漢果。
本發(fā)明的方法中，脂肪醇選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇和正丁醇。如選用乙醇，無論從價格、安全性、來源等考慮都是適宜的。用脂肪醇處理提取液時，脂肪醇的適宜用量是體積比5∶1～6∶1提取液。將提取液先經(jīng)濃縮去除大量水份后，再加脂肪醇，也就大大減少了脂肪醇的總用量。
為了分離本發(fā)明的方法中某些步驟產(chǎn)生的溶解液和沉淀物或固體、不溶物的混合物，使用過濾、離心分離或沉降分離法。
陰離子樹脂有脫色、脫鹽、去雜質(zhì)的功效，本發(fā)明的方法選用201×7苯乙烯系陰離子樹脂、202×7苯乙烯系陰離子樹脂，以201×7苯乙烯系陰離子樹脂為最佳。
除最開始處理破碎的羅漢果用的水和堿水使用自來水外，其余工序因都屬于純化性質(zhì)，故均采用蒸餾水。
從陰離子樹脂柱中流出的且必要時加水洗出的水溶解物(III)最好先經(jīng)濃縮去除大量水份，再用脂肪醇處理，無論濃縮與否，脂肪醇的用量按體積比9∶1～11∶1水溶解物(III)或其濃縮物，由此也可知，先經(jīng)濃縮后，可大大減少脂肪醇的總用量。
本發(fā)明的方法中，去除脂肪醇的方法一般采用蒸餾法，最好是減壓蒸餾。當(dāng)去除了溶解液(II)中的脂肪醇后，稀釋殘留物的水與殘留物中已有的水的總和水量為8～12L/kg破碎的羅漢果。
本發(fā)明的方法使用的大孔樹脂選自D101、D102、AB-8以D101為最佳。用由低到高濃度的脂肪醇水溶液洗脫大孔樹脂吸附的有效成份，主要是若直接用高濃度脂肪醇水溶液，將使某些有效成份沉著于柱中，不能洗出，利用由低到高濃度的變化，就能依次將各種分子量的有效成份(甜甙)順序洗出，使得總甜甙的收率和含量均有效提高。低濃度脂肪醇水溶液的濃度最低為體積濃度40％，高濃度脂肪醇水溶液的最高濃度為體積濃度95％。從大孔樹脂柱中得到的收集物的混合液，最好先經(jīng)濃縮去除脂肪醇和大量水份，再加入脂肪醇進(jìn)行處理。當(dāng)然也可在混合液中直接加入脂肪醇進(jìn)行處理。無論濃縮與否，加入的脂肪醇使脂肪醇在其中的總含量為體積含量70～80％。
本發(fā)明的方法使用堿性脂肪醇從流干水稀釋液后的聚酰胺樹脂柱中洗滌出聚酰胺樹脂吸附的另一種有效成份——羅漢果黃酮。堿性脂肪醇的PH值控制為8.5～9.5，堿性脂肪醇為含65～75％體積脂肪醇的水溶液。
為了保持各種提取成份的天然風(fēng)味和色澤及防止加工過程中的破壞和變質(zhì)，本發(fā)明的方法中規(guī)定各種提取成份的干燥溫度均低于85℃。
由本發(fā)明的方法，從羅漢果中提取分離出三種成份，它們是羅漢果多糖、羅漢果甜甙和羅漢果黃酮，而且羅漢果甜甙的總甙含量≥80％，比公知方法的70～75％高。羅漢果多糖主要是葡聚糖和甘露聚糖類的多糖物質(zhì)。本發(fā)明提取的羅漢果黃酮含總黃酮≥15％。總甙、總糖和總黃酮含量的測定方法為通用的方法。三種提取成份均適宜作保健品和食品添加劑。羅漢果甜甙是優(yōu)良的甜味劑，羅漢果多糖有降血壓和提高免疫力的作用，羅漢果黃酮有消炎殺菌作用。
具體實施例方式下面的實施例詳述本發(fā)明。
取羅漢果干果100g，破碎成直徑約1～2cm的碎片。先用1000ml自來水煮沸35min，用60目篩網(wǎng)過濾后，濾渣再用800ml堿水(用NaOH調(diào)PH＝9)煮沸35min，用60目篩網(wǎng)過濾，合并兩種濾液得約1800ml提取液。在溫度為60℃左右減壓濃縮提取液，使至原體積的1/20(約90ml)。用500ml體積濃度80％乙醇與濃縮液充分混勻，靜置1小時，任其沉淀，之后用濾紙真空抽濾，得到沉淀物(I)和溶解液(II)。
沉淀物(I)用500ml蒸餾水溶解，濾出不溶雜質(zhì)后倒入裝有100g201×7苯乙烯系陰離子樹脂的玻璃柱(直徑25毫米，高300毫米)中，待柱頂無液體后，加入100ml蒸餾水洗柱，收集全部流出液，得約600ml水溶解物(III)。在溫度為60℃左右減壓濃縮水溶解液(III)，使至原體積的1/20(約30ml)。用300ml體積濃度95％乙醇與濃縮液充分混勻，靜置1h，任其沉淀，之后用濾紙真空抽濾得到沉淀物，將其在80℃溫度下干燥，得到0.8g總糖含量≥30％的羅漢果多糖產(chǎn)品。
將溶解液(II)在60℃左右減壓濃縮至原體積的1/20(約30ml)以去除乙醇和部分水，然后用1000ml蒸餾水稀釋溶解，稀釋液倒入裝有100g聚酰胺樹脂的玻璃柱(直徑25毫米，高300毫米)中，任液體全部流干，收集從柱中的全部流出液。流出液又全部倒入內(nèi)裝有100gD101苯乙烯型共聚體大孔樹脂的玻璃柱(直徑25毫米，高300毫米)中，待柱頂無液體后，加入體積濃度50％乙醇水溶液300ml，又待柱頂無液體后，加入體積濃度90％乙醇水溶液200ml，可洗至大孔樹脂柱下流出液無甜味。收集所有的從大孔樹脂柱中的流出液并混勻之(約1400ml)，在60℃左右減壓濃縮至原體積的1/20(約70ml)，以去除乙醇和大部分水，然后加入300ml體積濃度95％的乙醇水溶液使乙醇的總含量為體積含量77％，充分?jǐn)噭颍o放1h，任其沉淀。用濾紙真空抽濾分離出不溶物，濾液(約370ml)在60℃左右減壓濃縮至原體積1/20(約18ml)以去除乙醇和大部分水。濃縮液(約18ml)在80℃溫度下干燥，得到1.2g總甙含量≥80％的羅漢果甜甙產(chǎn)品。
用500ml、PH＝9的體積含量或體積濃度70％的乙醇水溶液(用氨水調(diào)節(jié)PH值)，倒入流干后的聚酰胺樹脂柱中，收集柱底流出的流出液，直至柱子再流干。全部流出液(約500ml)在60℃左右減壓濃縮至原體積的1/20(約25ml)以去除乙醇、氨和水。濃縮液(約25ml)在80℃溫度下干燥，得到0.1g總黃酮含量≥15％的羅漢果黃酮。
權(quán)利要求
1.一種從羅漢果中提取多種成份的方法，其特征是1)用水之后再用堿水處理破碎的羅漢果，2)分離懸浮物并合并兩種提取液，3)用脂肪醇處理提取液，4)分離得到沉淀物(I)和溶解液(II)，5)用陰離子樹脂柱處理沉淀物(I)的水溶解液，6)收集陰離子樹脂柱流出的和加水洗出的水溶解物(III)，7)用脂肪醇處理水溶解物(III)，并分離出固體的羅漢果多糖，8)蒸餾去除溶解液(II)中的脂肪醇，殘留物用水稀釋，9)將水稀釋液流過聚酰胺樹脂柱，10)用大孔樹脂柱處理聚酰胺樹脂柱中的流出液，11)收集從大孔樹脂柱中的流出液和由低到高濃度脂肪醇水溶液洗脫的洗脫液，12)脂肪醇處理從大孔樹脂柱中收集液的混合液，并分離出不溶物，13)分離出不溶物的液體中濃縮干燥出羅漢果甜甙，14)堿性脂肪醇洗滌流干水稀釋液后的聚酰胺樹脂柱，15)聚酰胺樹脂柱的洗滌液中濃縮干燥出羅漢果黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是用水之后再用堿水處理過程為自來水煮沸30～40min，分離出的懸浮物再用堿水煮沸30～40min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征是水量為8～12L/kg破碎羅漢果，堿水量為6～10L/kg破碎羅漢果。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征是堿水的PH＝8.5～9.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是脂肪醇選自甲醇、乙醇、異丙醇和正丁醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是脂肪醇與提取液的體積比為5∶1～6∶1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特是用過濾、離心分離或沉降分離溶解液和沉淀物或固體或不溶物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是陰離子樹脂選取自201×7苯乙烯系陰離子樹脂、202×7苯乙烯系陰離子樹脂。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是除處理破碎的羅漢果用的水和堿水使用自來水外，其余工序的用水都是蒸餾水。
10.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是脂肪醇與水溶解物(III)的體積比為9∶1～11∶1。
11.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是稀釋后的總水量為的8～12L/kg破碎羅漢果。
12.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是大孔樹脂選自D101、D102、AB-8。
13.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是低濃度脂肪醇水溶液的濃度最低為體積濃度30％，高濃度脂肪醇水溶液的濃度最高為體積濃度95％。
14.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是用脂肪醇將從大孔樹脂柱中收集液的混合液調(diào)整至脂肪醇在其中的總含量為體積含量70％～80％。
15.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是提取液、水溶解物(III)或樹脂柱中收集液的混合液均先經(jīng)濃縮后再用脂肪醇處理。
16.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是堿性脂肪醇的PH＝8.5～9.5。
17.根據(jù)權(quán)利要求1或16的方法，其特征是堿性脂肪醇為含體積65～75％脂肪醇的水溶液。
18.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是干燥溫度低于85℃。
19.根據(jù)權(quán)利要求1～18任一方法所得的產(chǎn)品，其特征在于是羅漢果多糖或羅漢果黃酮或羅漢果甜甙。
全文摘要
一種從羅漢果中提取分離多種成份的方法,是用水之后再用堿水處理破碎的羅漢果得到提取液,再經(jīng)脂肪醇處理得到沉淀物(I)和溶解液(II),沉淀物(I)經(jīng)陰離子樹脂柱再結(jié)合脂肪醇處理純化得到羅漢果多糖。溶解液(II)經(jīng)過聚酰胺樹脂柱,從柱中的流出液再經(jīng)大孔樹脂柱結(jié)合脂肪醇處理純化得到羅漢果甜甙。被聚酰胺樹脂柱吸附的成份,經(jīng)堿性脂肪醇洗出后濃縮干燥即得到羅漢果黃酮。三種提取成份均適宜作保健品和食品添加劑。
文檔編號C07D311/30GK1375499SQ02113548
公開日2002年10月23日 申請日期2002年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月28日
發(fā)明者何偉平 申請人:何偉平