專利名稱：氧化槐定堿的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及生物堿的制備，尤其是氧化槐定堿的制備工藝。
氧化槐定堿為天然生物堿之一，目前尚無適于工業(yè)化生產的氧化槐定堿的生產工藝。
本發(fā)明的目的是提供一種適于工業(yè)化生產、工藝簡單實用的氧化槐定堿的制備工藝。
為實現上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案氧化槐定堿的制備工藝，具體工藝步驟如下(1)將槐定堿加入雙氧水中；(2)在溫度為25-90℃范圍內反應；(3)反應完畢，用醚類、烴類、苯類物質中的一種萃取未反應的槐定堿，直至反應液中基本無槐定堿為止；(4)反應液減壓濃縮，減壓濃縮液用鹵代烷、酯類物質中的一種萃取，萃取液減壓濃縮，得浸膏，再用醇類物質溶解過濾，濾液減壓濃縮，濃縮液中加入酮類物質回流、冷卻、析出結晶，抽濾，得氧化槐定堿。
氧化槐定堿的制備工藝，具體工藝步驟也可以是(1)將槐定堿加入雙氧水中；(2)在溫度為25-90℃范圍內反應；(3)反應完畢，用醚類、烴類、苯類物質中的一種萃取未反應的槐定堿，直至反應液中基本無槐定堿為止；(4)反應液減壓濃縮，減壓濃縮液用鹵代烷、酯類物質中的一種萃取，萃取液中加入干燥劑干燥，過濾，濾液中加醚類物質，析出結晶，即為氧化槐定堿。
氧化槐定堿的制備工藝，具體工藝步驟還可以是(1)將槐定堿加入雙氧水中；(2)在溫度為25-90℃范圍內反應；(3)反應完畢，用醚類、烴類、苯類物質中的一種萃取未反應的槐定堿，直至反應液中基本無槐定堿為止；(4)反應液減壓濃縮，加入醇類物質溶解，抽濾，濾液減壓濃縮，加入酮類物質回流，抽濾，得到白色結晶，即為氧化槐定堿。
氧化槐定堿的制備工藝，具體工藝步驟還可以是(1)將槐定堿加入雙氧水中；(2)在溫度為25-90℃范圍內反應；(3)反應完畢，用醚類、烴類、苯類物質中的一種萃取未反應的槐定堿，直至反應液中基本無槐定堿為止；(4)反應液減壓濃縮，減壓濃縮液用鹵代烷、酯類物質中的一種萃取，萃取液中加入醚類物質，析出白色固體，即為氧化槐定堿。
本發(fā)明具有如下效果(1)工藝方法簡單實用。
(2)產品純度高。以干燥品計算，所得產品純度可達98％以上。
(3)產品得率高。
(4)工藝方法適于工業(yè)化生產。
以下結合實施例對本發(fā)明作進一步說明。


圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
實施例1將20g槐定堿加入到15g雙氧水中，于70℃反應14小時后，用乙醚萃取未反應的槐定堿，直至反應液中基本無槐定堿為止。將反應液減壓濃縮，減壓濃縮液用氯仿萃取，萃取液減壓濃縮，得浸膏，再用乙醇溶解過濾，濾液減壓濃縮，濃縮液中加入丙酮回流、冷卻、析出結晶，抽濾，得到結晶15.5g，即為氧化槐定堿。
實施例2將20g槐定堿加入到15g雙氧水中，于60℃攪拌反應14小時，用環(huán)己烷萃取未反應的槐定堿，直至反應液中基本無槐定堿為止。將反應液減壓濃縮后，用氯仿萃取，萃取液中加入無水硫酸鈉干燥過濾，濾液中加無水乙醚，析出結晶13g，即為氧化槐定堿。
實施例3將100g槐定堿加入到75g雙氧水中，在40℃下攪拌反應18小時，用苯萃取未反應的槐定堿，直至反應液中基本無槐定堿為止。將反應液減壓濃縮，氯仿萃取，氯仿液中徐徐加入無水乙醚，析出白色固體90g，即為氧化槐定堿。
實施例4將100g槐定堿加入到75g雙氧水中，在25℃下攪拌反應18小時，用甲苯萃取未反應的槐定堿，直至反應液中基本無槐定堿為止。將反應液減壓濃縮，加入乙醇溶解，抽濾，濾液減壓濃縮，加入丙酮回流，抽濾，得到白色結晶90g，即為氧化槐定堿。
實施例5將100g槐定堿加入到75g雙氧水中，在25℃下攪拌反應18小時，用二甲苯萃取未反應的槐定堿，直至反應液中基本無槐定堿為止。將反應液減壓濃縮，加入乙醇溶解，抽濾，濾液減壓濃縮，加入丙酮回流，抽濾，得到白色結晶90g，即為氧化槐定堿。
以上實施例1、2、3中的氯仿可用二氯乙烷、氯乙烷、二氯甲烷或四氯化碳替代。也可以將氯仿換成乙酸乙酯。乙醚、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、環(huán)己烷作為萃取物在以上實施例1、2、3、4中可以相互替換。
權利要求
1.氧化槐定堿的制備工藝，具體工藝步驟如下(1)將槐定堿加入雙氧水中；(2)在溫度為25-90℃范圍內反應；(3)反應完畢，用醚類、烴類、苯類物質中的一種萃取未反應的槐定堿，直至反應液中基本無槐定堿為止；(4)反應液減壓濃縮，減壓濃縮液用鹵代烷、酯類物質中的一種萃取，萃取液減壓濃縮，得浸膏，再用醇類物質溶解過濾，濾液減壓濃縮，濃縮液中加入酮類物質回流、冷卻、析出結晶，抽濾，得氧化槐定堿。
2.氧化槐定堿的制備工藝，具體工藝步驟如下(1)將槐定堿加入雙氧水中；(2)在溫度為25-90℃范圍內反應；(3)反應完畢，用醚類、烴類、苯類物質中的一種萃取未反應的槐定堿，直至反應液中基本無槐定堿為止；(4)反應液減壓濃縮，減壓濃縮液用鹵代烷、酯類物質中的一種萃取，萃取液中加入干燥劑干燥，過濾，濾液中加醚類物質，析出結晶，即為氧化槐定堿。
3.氧化槐定堿的制備工藝，具體工藝步驟如下(1)將槐定堿加入雙氧水中；(2)在溫度為25-90℃范圍內反應；(3)反應完畢，用醚類、烴類、苯類物質中的一種萃取未反應的槐定堿，直至反應液中基本無槐定堿為止；(4)反應液減壓濃縮，加入醇類物質溶解，抽濾，濾液減壓濃縮，加入酮類物質回流，抽濾，得到白色結晶，即為氧化槐定堿。
4.氧化槐定堿的制備工藝，具體工藝步驟如下(1)將槐定堿加入雙氧水中；(2)在溫度為25-90℃范圍內反應；(3)反應完畢，用醚類、烴類、苯類物質中的一種萃取未反應的槐定堿，直至反應液中基本無槐定堿為止；(4)反應液減壓濃縮，減壓濃縮液用鹵代烷、酯類物質中的一種萃取，萃取液中加入醚類物質，析出白色固體，即為氧化槐定堿。
5.如權利要求1或2或4所述的氧化槐定堿的制備工藝，鹵代烷為氯仿、二氯乙烷、氯乙烷、二氯甲烷或四氯化碳。
6.如權利要求1或2或3或4所述的氧化槐定堿的制備工藝，苯類物質為苯、甲苯、二甲苯。
7.如權利要求1或2或3或4所述的氧化槐定堿的制備工藝，醚類物質為乙醚、石油醚。
8.如權利要求1或3所述的氧化槐定堿的制備工藝，醇類物質為乙醇。
9.如權利要求1或2或4所述的氧化槐定堿的制備工藝，酯類物質為乙酸乙酯。
10.如權利要求1或3所述的氧化槐定堿的制備工藝，酮類物質為丙酮。
11.如權利要求2所述的氧化槐定堿的制備工藝，干燥劑為無水硫酸鈉、無水氯化鈣。
12.如權利要求1或2或3或4所述的氧化槐定堿的制備工藝，其特征在于所述烴類為環(huán)己烷。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氧化槐定堿的制備工藝,首先將槐定堿加入雙氧水中,在溫度為25－90℃范圍內反應,然后將反應液萃取或經減壓濃縮,回流得氧化槐定堿。工藝方法簡單實用,產品得率高,適于工業(yè)化生產。
文檔編號C07D471/22GK1354180SQ00133350
公開日2002年6月19日 申請日期2000年11月18日 優(yōu)先權日2000年11月18日
發(fā)明者王忠效, 高斌, 黃建軍, 王端寧, 景雁江 申請人:寧夏藥物研究所