一種利用水廠污泥高效制備人造沸石的方法及其應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用水廠污泥高效制備人造沸石的方法，包括：a）將水廠污泥搗碎、烘干，研磨成粉，焙燒，得泥灰分；b）將泥灰分溶于氫氧化鈉溶液中，再加入偏鋁酸鈉，置于微波水熱合成儀中，用10min升溫至100℃，維持3min，再升溫至195?205℃，維持反應(yīng)30?60min；冷卻，得反應(yīng)液；c）將反應(yīng)液水浴，陳化，分離，得上層水凝膠和下層固體；d）在上層水凝膠中加晶種沸石，結(jié)晶，陳化，取固體，洗滌，烘干，活化，得水凝膠人造沸石；f）將下層固體洗滌，烘干，活化，得底泥人造沸石。本發(fā)明還公開(kāi)了人造沸石用于處理廢水去除氨氮的應(yīng)用。本發(fā)明提供的方法反應(yīng)時(shí)間短，能耗低，簡(jiǎn)單實(shí)用，操控性好，對(duì)廢水中氨氮去除率高，無(wú)剩余底泥，可實(shí)現(xiàn)水廠污泥的綜合利用。
【專利說(shuō)明】
-種利用水廠污泥高效制備人造沸石的方法及其應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及給水廠污泥的處理利用W及廢水處理領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種利用水廠 污泥高效制備人造沸石的方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 沸石是具有穩(wěn)定的[(Si, A1)04]四面體的非金屬礦物材料，一般的化學(xué)式為 AmXp〇2p ·址2〇,其中A代表胞、1(、〔曰、8曰、5'等陽(yáng)離子;乂代表八1、51元素，其結(jié)構(gòu)為籠狀，骨架中 含有可交換的陽(yáng)離子(化、1(、化、8曰、5')，由娃氧四面體和侶氧四面體相互交聯(lián)而成，由于其 構(gòu)架中有寬闊的空間和連通孔道，具有較強(qiáng)的吸附性能；侶娃氧四面體結(jié)構(gòu)使沸石呈現(xiàn)負(fù) 電性，因而沸石結(jié)構(gòu)中含有可交換的陽(yáng)離子點(diǎn)位W保持電中性;此外還具有色散力和靜電 力兩種作用力，因此，具較高的選擇交換性和吸附性，在環(huán)境保護(hù)中具有廣泛的應(yīng)用，經(jīng)常 被用作吸附交換劑去除廢水中的氨氮、重金屬、氣和有機(jī)物。其籠狀結(jié)構(gòu)如圖11所示。
[0003] 目前，沸石主要考人工合成，其合成方法主要有堿烙融法、水熱合成法、鹽熱法等。 但是現(xiàn)有的制備方法普遍存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，成本高，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定等問(wèn)題。其中堿烙法， 電耗大，結(jié)晶度不均勻，純度和品質(zhì)不能保證。水熱法制備沸石，結(jié)晶好，純度高，但油浴水 熱法常常需要幾天的時(shí)間，效率低下。因此，更為理想的人造沸石的合成方法還需進(jìn)一步開(kāi) 發(fā)。
[0004] 隨著我國(guó)城市化進(jìn)程的加快，給水廠的供水能力與日俱增，同時(shí)給水廠排出的污 泥數(shù)量也越來(lái)越多。我國(guó)每年要產(chǎn)生大約300萬(wàn)噸的污泥，運(yùn)些污泥如果不經(jīng)處理直接排入 水體，不但嚴(yán)重污染水體，而且會(huì)造成大量水資源的浪費(fèi)。因此，給水廠每年都必須要對(duì)大 量污泥進(jìn)行合理處理。水廠污泥的主要成分是天然粘±，包括Si化、A1鹽和Fe鹽等成分，還 含有少量的有機(jī)物、混凝劑和絮凝劑，有時(shí)因工藝需要含有粉末活性炭。目前，行業(yè)內(nèi)對(duì)污 泥處理W及再利用的措施主要有幾個(gè)方面：1、排入地下水道由城市污水廠處理;2、對(duì)污泥 進(jìn)行濃縮、脫水成泥餅，進(jìn)行地下填埋;3、用于制造水泥、磚塊、填料等建筑材料。但是，排入 地下水道仍然沒(méi)有進(jìn)行任何處理，還需要污水廠進(jìn)一步對(duì)其進(jìn)行處理，進(jìn)行濃縮、脫水能耗 大、成本高、經(jīng)濟(jì)環(huán)保性能差，對(duì)水廠的負(fù)擔(dān)較重;而且需要隨著人們安全意識(shí)的提升，給水 廠污泥制造建材等已被禁止。由此可見(jiàn)，到目前為止，水廠污泥還沒(méi)有科學(xué)的處理方式、也 沒(méi)有很好的再利用途徑，更沒(méi)有發(fā)現(xiàn)任何關(guān)于記載利用水廠污泥成功制備人造沸石、變廢 為寶的相關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的之一是提供一種利用水廠污泥高效制備人造沸石的方法，W解決現(xiàn) 有水廠污泥處理方法能耗高、處理不完全、再利用度較差的問(wèn)題。
[0006] 本發(fā)明的目的之二是提供利用制備的人造沸石處理氨氮廢水的應(yīng)用，為氨氮廢水 的處理提供在一種成本較低、去除效率較高的凈化材料和凈化方法。
[0007] 本發(fā)明的目的是通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種利用水廠污泥高效制備人造沸石 的方法，包括w下步驟： (a) 將水廠污泥搗碎、烘干，研磨成粉，賠燒充分，得泥灰分； (b) 按質(zhì)量體積比為12-18g : lOOM^將所述泥灰分溶于濃度為0.4-0.6mol/L的氨氧化 鋼溶液中，添加偏侶酸鋼，混勻，得反應(yīng)混合液，將所述反應(yīng)混合液置于微波水熱合成儀中， 用lOmin升溫至100°C，維持3min;再用14-16min升溫至195-205°C，維持反應(yīng)30-60min;自然 冷卻至室溫，得反應(yīng)液;添加所述偏侶酸鋼后使所述反應(yīng)混合液中所含的Si和A1的摩爾比 為 1:0.8-1.2; (C)將所述反應(yīng)液在55-65Γ下水浴攬拌1-1.化，靜置陳化1-1.化，分離，得上層水凝膠 和下層固體； (d)將分離的所述上層水凝膠置于微波水熱合成儀中，按質(zhì)量體積比為0.5g:100mL將 晶種沸石添加在所述上層水凝膠中，升溫至120-130°C維持1-化，將所得混合物靜置陳化1- 1.5h，分離固體，將固體洗涂至中性，烘干，置于450-550°C下賠燒活化化，即得水凝膠人造 沸石； (f)將分離的所述下層固體洗涂至中性，烘干，置于450-550°C下賠燒活化比，即得底泥 人造沸石。
[0008] 本發(fā)明步驟(a)中賠燒充分是指將研磨成粉的污泥在750-85(TC下賠燒，待內(nèi)層和 外層呈現(xiàn)陶紅色，如果內(nèi)層顏色偏白，說(shuō)明賠燒不充分，需混合后繼續(xù)賠燒至內(nèi)、外層完全 呈現(xiàn)陶紅色。
[0009] 本發(fā)明步驟(b)中反應(yīng)混合液中所含Si和A1的摩爾比優(yōu)選為1:1;所述反應(yīng)混合液 中固液比優(yōu)選為0.15。
[0010] 優(yōu)選地，本發(fā)明步驟(b)將所述反應(yīng)混合液置于微波水熱合成儀中，用lOmin升溫 至100°C，在100°C下維持反應(yīng)3min，再用15min升溫至200°C，在200°C維持反應(yīng)60min，自然 冷卻至室溫。
[0011] 在優(yōu)選條件下，采用〇.25g晶種沸石為結(jié)晶核，一次制備后產(chǎn)生1.5-2.5 g的水凝 膠人造沸石產(chǎn)品，同時(shí)產(chǎn)生6.0-9. Og的底泥人造沸石。
[0012] 本發(fā)明還保護(hù)通過(guò)上述所述的方法得到的水凝膠人造沸石和底泥人造沸石。
[0013] 本發(fā)明所述的工藝制備得到的水凝膠人造沸石在處理氨氮廢水中的應(yīng)用，其具體 為:將所述水凝膠人造沸石或底泥人造沸石投入到氨氮廢水中，在室溫下恒溫震蕩處理30- 40min，W每處理1L初始濃度為10-20mg/L的氨氮廢水投入所述水凝膠人造沸石或底泥人造 沸石l.Og的比例計(jì)。優(yōu)選地，W每處理1L初始濃度為lOmg/L的氨氮廢水投入所述水凝膠人 造沸石或底泥人造沸石l.Og的比例計(jì)。
[0014] 本發(fā)明首次采用特定微波水熱法將水廠污泥制備成人造沸石的工藝，是先處理水 廠污泥，再W特定比例將水廠泥賠燒后的灰分、氨氧化鋼和偏侶酸鋼按比例混合配制為反 應(yīng)原料，在特定的微波反應(yīng)條件下，進(jìn)行反應(yīng)，最終分離上、下層物質(zhì)，上層通過(guò)誘導(dǎo)結(jié)晶、 下層洗涂，活化，獲得了純度較高的水凝膠人造沸石和底泥人造沸石。該水凝膠人造沸石和 底泥人造沸石用于氨氮廢水的凈化處理，其氨氮去除率可高達(dá)78.6%和58.1%。本發(fā)明的創(chuàng) 新點(diǎn)是通過(guò)特定的微波反應(yīng)，將水廠污泥全部利用起來(lái)制備成水凝膠人造沸石和底泥人造 沸石，運(yùn)不僅能夠?qū)λ畯S大量污泥進(jìn)行了有效處理，減輕了水廠處理污泥的壓力，而且變廢 為寶，制備出對(duì)氨氮廢水有較強(qiáng)處理凈化能力的水凝膠人造沸石和底泥人造沸石，同時(shí)，很 好地解決下層底泥的再處理，達(dá)到高效、合理利用的目的。本發(fā)明提供的工藝采用的微波水 熱法，在特定的電磁波條件下，禪合內(nèi)部的激化因子，使反應(yīng)原料在短時(shí)間內(nèi)急劇升溫，促 使結(jié)晶，無(wú)需熱傳導(dǎo)過(guò)程，縮短反應(yīng)時(shí)間，顯著提高生產(chǎn)效率，耗能低，制備方法簡(jiǎn)單易行， 操控性好，可制備與晶種沸石同種類型的較高純度的水凝膠人造沸石，對(duì)廢水中氨氮去除 率高，無(wú)剩余底泥，利用度高，可實(shí)現(xiàn)水廠污泥的高效綜合利用，達(dá)到W廢治廢、節(jié)能減排、 變廢為寶的目的。
【附圖說(shuō)明】
[0015] 圖1為實(shí)施例1利用水廠污泥高效制備人造沸石的方法流程圖。
[0016] 圖2為實(shí)施例1制備過(guò)程中泥灰分組成的邸D圖。
[0017]圖3為實(shí)施例1制備的水凝膠人造沸石的XRD圖。其中（a)為200目晶種沸石，（b)為 本發(fā)明制備的水凝膠人造沸石。
[0018]圖4為實(shí)施例中200目晶種沸石的沈Μ圖。
[0019]圖5為實(shí)施例1制備的水凝膠人造沸石的沈Μ圖。
[0020] 圖6為實(shí)施例1和對(duì)比例1制備的底泥人造沸石的XRD圖。其中（a)為對(duì)比例1不添加 NaAl化得到的底泥人造沸石，（b)為本發(fā)明制備的底泥人造沸石。
[0021] 圖7為實(shí)施例1制備的底泥人造沸石的沈Μ圖。
[0022] 圖8為實(shí)施例中200目晶種沸石的邸S圖。
[002引圖9為對(duì)比例1制備的底泥人造沸石的邸S圖。
[0024] 圖10為實(shí)施例1制備的底泥人造沸石的邸S圖。
[0025] 圖11為【背景技術(shù)】中沸石的籠狀結(jié)構(gòu)。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 下面實(shí)施例用于進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，但不W任何形式限制本發(fā)明。
[0027] 本發(fā)明中微波水熱合成儀:XH-800S型，微波水熱平行合成儀，北京祥趙科技發(fā)展 有限公司；晶種沸石:人造沸石(化2〇 · Al2〇3 · xSi化· yH2〇)，陶色無(wú)定形顆粒，經(jīng)研磨篩分 可得200目人造沸石粉作為晶種、天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所。該晶種沸石的XRD圖如圖3中 (a)所示，其沈Μ圖如圖4所示，其邸姻如圖8所示。
[0028] 實(shí)施例1 如圖1所示的工藝流程制備水凝膠人造沸石和底泥人造沸石，具體如下： (1) 將水廠污泥搗碎、烘干，然后研磨至粉狀并平攤于大瓷舟中，在800°C下賠燒1 h， 內(nèi)、外層±呈現(xiàn)陶紅色，期間如果內(nèi)層顏色偏白，說(shuō)明賠燒不充分，需混合后繼續(xù)賠燒至完 全呈現(xiàn)陶紅色，得泥灰分，此時(shí)，泥灰分中主要成分為Si化和A1P04晶體粉末，其燒結(jié)不充分 的內(nèi)層±和燒結(jié)充分的表層±的乂3〇如圖2所示;從圖中可W看出，如果賠燒不充分，其雜質(zhì) 較多； (2) 取7.5 g泥灰分溶解于0.5 mol/L的化0田容液50 mL中，添加5.0 g NaAl〇2,混勻，得 反應(yīng)混合液，反應(yīng)混合液中Si和A1的摩爾比為1:1，固液比為0.15(泥灰分與化0田容液的質(zhì) 量比為0.15)，于微波水熱合成儀(微波波長(zhǎng)為12.2 cm,頻率為2450 MHz)中反應(yīng)，用10 min 升溫至100°C (上限1.2 MPa)，維持3min;再用15min升溫至200°C，維持反應(yīng)60min;自然冷卻 至室溫，得反應(yīng)液； (3) 取出反應(yīng)混合液于60°C水浴中攬拌化，靜置陳化化，固液分離，得上層水凝膠和下 層固體； (4) 將50 mL上層水凝膠和0.25 g晶種沸石(200目）加入到微波水熱合成儀的壓力罐 中，用12 min升溫至125°C(上限1.5 MPa)維持化，將所得混合物靜置陳化1 h，固液分離，將 固體用蒸饋水洗涂至中性(抑值為7.0)，在105°C下烘干收集，于馬弗爐500°C下活化化，即 得水凝膠人造沸石;其水凝膠人造沸石和晶種沸石的XRD圖如圖3所示、SEM圖如圖5所示。
[0029] (5)將分離的下層固體用蒸饋水洗涂至中性(pH值為7.0)，在105°C下烘干，置于 500°C下賠燒活化比，即得底泥人造沸石。其實(shí)施例1制備的底泥人造沸石的XRD如圖6中（b) 所示，其沈Μ圖如圖7所示，其邸姻如圖10所示。
[0030] 實(shí)施例2 (1) 將水廠污泥搗碎烘干，然后研磨至粉狀并平攤于大瓷舟中，在750°C下賠燒1.2 h， 污泥內(nèi)、外層均呈現(xiàn)陶紅色，說(shuō)明賠燒完全，得泥灰分，此時(shí)，泥灰分中主要成分為Si化和 A1P化晶體粉末； (2) 取6.0 g泥灰分溶解于0.6 mol/L的化0田容液50 mL中，再加入4.8 g NaAl〇2,混勻， 得反應(yīng)混合液，反應(yīng)混合液中S巧日A1的摩爾比為1:1.2，固液比為0.12(泥灰分與化OH溶液 的質(zhì)量比為0.12)，于微波水熱合成儀(微波波長(zhǎng)為12.2 cm,頻率為2450 Μ化）中反應(yīng)，用 lOmin升溫至100°C(上限1.2 MPa),維持3min;再用14min升溫至195°C，維持反應(yīng)30min;自 然冷卻至室溫，得反應(yīng)液； (3) 取出反應(yīng)混合液于55°C水浴中攬拌1.化，靜置陳化化，固液分離，得上層水凝膠和 下層固體； (4) 將50 mL上層水凝膠和0.25 g晶種沸石(200目）加入到微波水熱合成儀的壓力罐 中，用12 min升溫至120°C(上限1.5 MPa)維持化，將所得混合物靜置陳化1 h，固液分離，將 固體用蒸饋水洗涂至中性(抑值為7.0)，在105°C下烘干收集，于馬弗爐450°C下活化化，即 得水凝膠人造沸石； 巧)將分離的下層固體用蒸饋水洗涂至中性(pH值為7.0)，在105°C下烘干，置于550°C 下賠燒活化化，即得底泥人造沸石。
[0031] 實(shí)施例3 (1) 將水廠污泥搗碎烘干，然后研磨至粉狀并平攤于大瓷舟中，在850°C下賠燒0.8 h， 污泥內(nèi)、外層均呈現(xiàn)陶紅色，說(shuō)明賠燒完全，得泥灰分，此時(shí)，泥灰分中主要成分為Si化和 A1P化晶體粉末； (2) 取7.5 g泥灰分溶解于0.4 mol/L的化0田容液50 mL中，再加入4.0 g NaAl〇2,混勻， 得反應(yīng)混合液，反應(yīng)混合液中S巧日A1的摩爾比為1:0.8，固液比為0.15(泥灰分與化OH溶液 的質(zhì)量比為0.15)，于微波水熱合成儀(微波波長(zhǎng)為12.2 cm,頻率為2450 MHz)中反應(yīng)，用10 min升溫至100°C (上限1.2 MPa)，維持3min;再用16min升溫至205 °C，維持反應(yīng)60min;自然 冷卻至室溫，得反應(yīng)液； (3) 取出反應(yīng)混合液于65°C水浴中攬拌化，靜置陳化1.化，固液分離，得上層水凝膠和 下層固體； (4) 將50 mL上層水凝膠和0.25 g晶種沸石(200目）加入到微波水熱合成儀的壓力罐 中，用12 min升溫至130°C(上限1.5 MPa)維持化，將所得混合物靜置陳化1 h，固液分離，將 用蒸饋水固體洗涂至中性(抑值為7.0)，在105°C下烘干收集，于馬弗爐500°C下活化化，即 得水凝膠人造沸石； 巧)將分離的下層固體用蒸饋水洗涂至中性(pH值為7.0)，在105°C下烘干，置于550°C 下賠燒活化化，即得底泥人造沸石。
[0032] 實(shí)施例4 (1) 將水廠污泥搗碎烘干，然后研磨至粉狀并平攤于大瓷舟中，在800°C下賠燒1.1 h， 污泥內(nèi)、外層均呈現(xiàn)陶紅色，說(shuō)明賠燒完全，得泥灰分，此時(shí)，泥灰分中主要成分為Si化和 A1P化晶體粉末； (2) 取7.2 g泥灰分溶解于0.4 mol/L的化0田容液40 mL中，再加入4.8 g NaAl〇2,混勻， 得反應(yīng)混合液，反應(yīng)混合液中Si和A1的摩爾比為1:1，固液比為0.18(泥灰分與化OH溶液的 質(zhì)量體積比為0.18)，于微波水熱合成儀(微波波長(zhǎng)為12.2 cm，頻率為2450 MHz)中反應(yīng)，用 10 min升溫至100°C (上限1.2 MPa)，維持3min;再用16min升溫至205°C，維持反應(yīng)30min;自 然冷卻至室溫，得反應(yīng)液； (3) 取出反應(yīng)混合液于60°C水浴中攬拌1.化，靜置陳化化，固液分離，得上層水凝膠和 下層固體； (4) 將50 mL上層水凝膠和0.25 g晶種沸石(200目）加入到微波水熱合成儀的壓力罐 中，用12 min升溫至125°C (上限1.5 MPa)維持化，將所得混合物靜置陳化1.化，固液分離， 將固體用蒸饋水洗涂至中性(抑值為7.0)，在105°C下烘干收集，于馬弗爐500°C下活化化， 即得水凝膠人造沸石； 巧)將分離的下層固體用蒸饋水洗涂至中性(pH值為7.0)，在105°C下烘干，置于500°C 下賠燒活化化，即得底泥人造沸石。
[0033] 實(shí)施例5 (1) 將水廠污泥搗碎烘干，然后研磨至粉狀并平攤于大瓷舟中，在850°C下賠燒1 h，污 泥內(nèi)、外層均呈現(xiàn)陶紅色，說(shuō)明賠燒完全，得泥灰分，此時(shí)，泥灰分中主要成分為Si化和A1P化 晶體粉末； (2) 取7.2 g泥灰分溶解于0.6 mol/L的化0田容液60 mL中，再加入5.8 g NaAl〇2,混勻， 得反應(yīng)混合液，反應(yīng)混合液中S巧日A1的摩爾比為1:1.2，固液比為0.12(泥灰分與化OH溶液 的質(zhì)量體積比為0.12 )，于微波水熱合成儀(微波波長(zhǎng)為12.2 cm，頻率為2450 MHz )中反應(yīng)， 用10 min升溫至100°C(上限1.2 MPa),維持3min;再用15min升溫至200°C，維持反應(yīng)60min; 自然冷卻至室溫，得反應(yīng)液； (3) 取出反應(yīng)混合液于55°C水浴中攬拌1.化，靜置陳化1.化，固液分離，得上層水凝膠 和下層固體； (4) 將50 mL上層水凝膠和0.25 g晶種沸石(200目）加入到微波水熱合成儀的壓力罐 中，用12 min升溫至130°C (上限1.5 MPa)維持1.化，將所得混合物靜置陳化1.化，固液分 離，將固體用蒸饋水洗涂至中性(抑值為7.0)，在105°C下烘干收集，于馬弗爐550°C下活化 化，即得水凝膠人造沸石； 巧)將分離的下層固體用蒸饋水洗涂至中性(pH值為7.0)，在105°C下烘干，置于450°C 下賠燒活化化，即得底泥人造沸石。
[0034] 對(duì)比例1 本實(shí)施方式與實(shí)施例1的具體步驟相同，僅在步驟(2)中未加化A1化，獲得水凝膠人造 沸石和底泥人造沸石。其獲得的底泥人造沸石的XRD圖如圖6中（a)所示；其抓S圖如圖9所 /J、- 〇
[0035] 實(shí)施例6本發(fā)明制備的人造沸石處理氨氮廢水的效果 W實(shí)施例1制備的水凝膠人造沸石和底泥人造沸石為例，采用該水凝膠人造沸石和底 泥人造沸石處理氨氮廢水W及地表水。其制備的底泥人造沸石的邸S圖如圖9所示。
[0036] 實(shí)驗(yàn)方法： 在250 mLS角瓶中分別加入100 mL氨氮廢水，其初始濃度分別為lOmg/L(樣品1)、 20mg/L (樣品 2 )、40mg/L (樣品 3 )、6 Omg/L (樣品 4 )、80mg/L (樣品 5 )、1 OOmg/L (樣品 6 )。然后分 別加入0.1 g的水凝膠人造沸石和底泥人造沸石(投加量均為1.0 g/L)，室溫下在恒溫振蕩 器中震蕩30 min,采用0.45μπι微濾膜分離合成沸石和濾液，測(cè)定濾液中的氨氮濃度，并計(jì)算 其去除率，W及沸石對(duì)氨氮的交換容量(mg/g)。
[0037] 氨氮去除率(％)=(初始氨氮濃度-濾液氨氮濃度)/初始氨氮濃度X100% 交換容量(mg/g)=(初始氨氮濃度-濾液氨氮濃度）X水樣體積/沸石投加質(zhì)量 同時(shí)，取兩份地表水，分別是地表水1和地表水2，其地表水1的氨氮初始濃度為11.2mg/ L、地表水2的氨氮初始濃度為9. Img/L，按同樣方法和比例投入實(shí)施例1制備的水凝膠人造 沸石和底泥沸石對(duì)兩份地表水樣進(jìn)行處理;處理之后檢測(cè)其氨氮去除率(％) W及交換容量 (m邑/邑）。
[003引其檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1和表2。
[0039] 表1水凝膠人造沸石對(duì)氨氮廢水的處理性能
(2)在250 mLS角瓶中分別加入100 mL氨氮廢水，其初始濃度分別為10mg/L，W(l)所 述的實(shí)驗(yàn)方法將實(shí)施例2-5W及對(duì)比例1制備的水凝膠人造沸石和底泥人造沸石分別投入 到所述氨氮廢水中，其投料量均為1.0 g/L，室溫下在恒溫振蕩器中震蕩30 min,采用0.45μ m微濾膜分離合成沸石和濾液，測(cè)定濾液中的氨氮濃度，并計(jì)算其去除率，W及沸石對(duì)氨氮 的交換容量(mg/g)。其檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3和表4。
[0040] 表3不同實(shí)施例水凝膠人造沸石對(duì)氨氮廢水的處理性能
表4不同實(shí)施例底泥人造沸石對(duì)氨氮廢水的處理性能
從表1、表2、表3和表4的數(shù)據(jù)可W看出，本發(fā)明制備的水凝膠人造沸石和底泥人造沸石 隨著初始濃度的增加，氨氮去除率呈下降趨勢(shì)，但交換容量升高，說(shuō)明制備的水凝膠人造沸 石對(duì)氨氮廢水的去除效果較強(qiáng)。由此可見(jiàn)，本發(fā)明制備的水凝膠人造沸石對(duì)廢水中氨氮去 除率高，而且能同時(shí)實(shí)現(xiàn)水廠污泥的處理與綜合利用，達(dá)到W廢治廢、節(jié)能減排、變廢為寶 的目的。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用水廠污泥高效制備人造沸石的方法，其特征在于，包括以下步驟： (a) 將水廠污泥搗碎、烘干，研磨成粉，焙燒充分，得泥灰分； (b) 按質(zhì)量體積比為12-18g : lOOmL將所述泥灰分溶于濃度為0.4-0.6m〇VL的氫氧化 鈉溶液中，添加偏鋁酸鈉，混勻，得反應(yīng)混合液，將所述反應(yīng)混合液置于微波水熱合成儀中， 用lOmin升溫至100°C，維持3min;再用14-16min升溫至195-205°C，維持反應(yīng)30-60min;自然 冷卻至室溫，得反應(yīng)液;添加所述偏鋁酸鈉后使所述反應(yīng)混合液中所含的Si和A1的摩爾比 為1:0.8-1.2; (c) 將所述反應(yīng)液在55-65Γ下水浴攪拌l_1.5h，靜置陳化l-1.5h，分離，得上層水凝膠 和下層固體； (d) 將分離的所述上層水凝膠置于微波水熱合成儀中，按質(zhì)量體積比為0.5g: lOOmL將 晶種沸石添加在所述上層水凝膠中，升溫至120_130°C維持l_2h，將所得混合物靜置陳化1-1.5h，分離固體，將固體洗滌至中性，烘干，置于450-550Γ下焙燒活化lh，即得水凝膠人造 沸石； (f)將分離的所述下層固體洗滌至中性，烘干，置于450-550°C下焙燒活化lh，即得底泥 人造沸石。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用水廠污泥高效制備人造沸石的方法，其特征在于，步驟 (a) 所述焙燒充分是指污泥粉末在750-850°C下焙燒至內(nèi)、外層均為陶紅色。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用水廠污泥高效制備人造沸石的方法，其特征在于，步驟 (b) 所述反應(yīng)混合液中所含Si和A1的摩爾比為1:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用水廠污泥高效制備人造沸石的方法，其特征在于，步驟 (b)所述反應(yīng)混合液中固液比為0.15。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用水廠污泥高效制備人造沸石的方法，其特征在于，步驟 (b)將所述反應(yīng)混合液置于微波水熱合成儀中，用lOmin升溫至100°C，在100°C下維持反應(yīng) 3min，再用15min升溫至200°C，在200°C維持反應(yīng)60min，自然冷卻至室溫。6. -種權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法得到的水凝膠人造沸石和底泥人造沸石。7. -種權(quán)利要求1所述的工藝得到的人造沸石在處理氨氮廢水中的應(yīng)用。8. -種權(quán)利要求7所述的工藝得到的人造沸石在處理氨氮廢水中的應(yīng)用，其特征在于， 將所述水凝膠人造沸石或底泥人造沸石投入到氨氮廢水中進(jìn)行凈化處理，以每處理1L初始 濃度為10_20mg/L的氨氮廢水投入所述水凝膠人造沸石或底泥人造沸石l.Og的比例計(jì)。9. 一種權(quán)利要求8所述的工藝得到的水凝膠人造沸石在處理氨氮廢水中的應(yīng)用，其特 征在于，將所述水凝膠人造沸石或底泥人造沸石投入到氨氮廢水中進(jìn)行凈化處理是指在室 溫下恒溫震蕩處理30_40min。
【文檔編號(hào)】C02F101/16GK106082255SQ201610455365
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月22日
【發(fā)明人】趙春霞, 張春輝, 丁月橋, 任淑霞, 張愛(ài)琳
【申請(qǐng)人】河北大學(xué)