利用萃取尾液合成磷酸二氫鉀的方法及裝置的制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種利用萃取尾液合成磷酸二氫鉀的方法，包括結(jié)晶除雜、脫硫、濃縮、中和反應(yīng)、脫色、濃縮及結(jié)晶、離心分離及干燥，然后烘干后既得工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀產(chǎn)品；另外本發(fā)明還提供一種利用萃取尾液合成磷酸二氫鉀的裝置；本發(fā)明充分利用了濕法磷酸精制生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的萃取尾液來(lái)合成磷酸二氫鉀，有效地對(duì)萃取尾液進(jìn)行了回收利用，達(dá)到節(jié)能減排的目的。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
利用萃取尾液合成磯酸二氨鐘的方法及裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及濕法憐酸精制生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的萃取尾液的回收利用技術(shù)領(lǐng)域，具體 地指一種利用萃取尾液合成憐酸二氨鐘的方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，隨著濕法憐酸凈化工藝技術(shù)的日漸成熟，工業(yè)上W濕法憐酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí) 憐酸及食品級(jí)憐酸已在多家企業(yè)實(shí)現(xiàn)，W濕法生產(chǎn)凈化憐酸其成本比熱法低20%-25%，能耗 僅為熱法的1/3,相應(yīng)其制取的精細(xì)憐酸鹽的成本也較低，因而濕法憐酸凈化的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力 越來(lái)越大。濕法憐酸凈化工業(yè)上多采用溶劑萃取法，在生產(chǎn)中會(huì)產(chǎn)生大量的萃取尾液，其中 含有約20-30%的憐酸，而萃取尾液的回收利用問(wèn)題一直W來(lái)都被認(rèn)為是一個(gè)技術(shù)性難題。
[0003] 目前已有很多文獻(xiàn)報(bào)道了對(duì)于萃取尾液綜合利用的方法，例如專(zhuān)利CN101891504- 利用萃余酸生產(chǎn)粒狀憐酸一錠的方法，是用氨中和憐酸制成料漿，濃縮后噴漿造粒制成粒 狀憐酸一錠，不過(guò)，該方法實(shí)際上就是濕法憐酸混合生產(chǎn)農(nóng)用憐酸一錠肥料的方法，不過(guò)在 制備過(guò)程中會(huì)生成一些金屬離子化合物，對(duì)生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量帶來(lái)負(fù)面影響，所制得的 產(chǎn)品的附加值也較低，體現(xiàn)不了經(jīng)濟(jì)效益。為了改善尾液的品質(zhì)，進(jìn)而得到凈化酸，專(zhuān)利 CN101708830--種萃余酸的凈化方法，提出將五氧化二憐、儀在一定含量?jī)?nèi)的萃余酸預(yù)熱 至50-75°C后，在攬拌下加入其體積量3-5倍的混合溶劑，反應(yīng)、靜置，冷卻至室溫，用過(guò)濾或 傾析法得到清液，蒸饋回收醇，得到能夠回用的凈化萃余酸，具有除儀效果好、能耗低、溶劑 損失小的特點(diǎn);此方法的凈化成本較高，尾液凈化過(guò)程中去除的金屬離子只能與其他雜質(zhì) 一道作為濾渣，或廢棄或用于肥料的生產(chǎn)，尾液中有效成分的回收利用率較低，其生產(chǎn)的經(jīng) 濟(jì)、社會(huì)及綜合效益還有待進(jìn)一步提高。因此，雖然有很多關(guān)于對(duì)濕法憐酸萃取尾液深度利 用的研究，但都未從根本上提高萃取尾液中有效物質(zhì)的利用率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種利用萃取尾液合成憐酸二氨鐘的方法及裝置，充分利 用濕法憐酸生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的萃取尾液來(lái)合成憐酸二氨鐘，有效地對(duì)萃取尾液進(jìn)行回收利 用，達(dá)到節(jié)能減排的目的。
[0005] 本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題，所采用的技術(shù)方案是：一種利用萃取尾液合成憐酸 二氨鐘的方法，包括W下步驟： 步驟1):結(jié)晶除雜:將濕法憐酸精制生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的萃取尾液冷卻結(jié)晶，除去部分雜 質(zhì)； 步驟2):脫硫:在步驟1)中結(jié)晶后的母液中加入脫硫劑脫硫，過(guò)濾得到濾液； 步驟3):濃縮:將步驟2)得到的濾液進(jìn)行濃縮，得到濃縮液； 步驟4):中和反應(yīng):將步驟3)得到的濃縮液通入氨氧化鐘或碳酸鐘溶液進(jìn)行中和反應(yīng)； 步驟5):脫色:將脫色劑加入到步驟4得到的反應(yīng)液中，進(jìn)行脫色并過(guò)濾； 步驟6):濃縮及結(jié)晶:將步驟5)得到的濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，并產(chǎn)生結(jié)晶； 步驟7):離屯、分離及干燥:將步驟6)得到的結(jié)晶混合液進(jìn)行離屯、分離，得到結(jié)晶，然后 烘干后既得工業(yè)級(jí)憐酸二氨鐘產(chǎn)品。
[0006] 進(jìn)一步地，所述步驟2)中，所選用的脫硫劑為碳酸領(lǐng)粉末，其脫硫溫度為50-70°C。
[0007] 進(jìn)一步地，所選用的脫硫劑為碳酸領(lǐng)粉末，其脫硫溫度為60°C。
[000引進(jìn)一步地，所述步驟4)中，中和反應(yīng)終點(diǎn)抑值控制為4-5,控制溫度為85-95°C，反 應(yīng)時(shí)間為0.5-化。
[0009] 進(jìn)一步地，所述步驟4)中，中和反應(yīng)終點(diǎn)抑值控制為5,控制溫度為90°C，反應(yīng)時(shí)間 為化。
[0010] 進(jìn)一步地，所述步驟5)中，脫色劑為活性碳，其加入的量為反應(yīng)液中憐酸質(zhì)量的 0.5-3%〇
[0011] 進(jìn)一步地，所述步驟5)中，脫色劑為活性碳，其加入的量為反應(yīng)液中憐酸質(zhì)量的 1〇/〇。
[0012] 另外，本發(fā)明還提供一種用于上述利用萃取尾液合成憐酸二氨鐘的方法的裝置， 它包括萃取尾液儲(chǔ)槽，所述萃取尾液儲(chǔ)槽的出液口與真空結(jié)晶槽的進(jìn)液口連接，所述真空 結(jié)晶槽的出液口與脫硫混合槽的進(jìn)液口連接，所述脫硫混合槽的出液口與板框壓濾機(jī)的進(jìn) 液口連接，所述板框壓濾機(jī)的出液口與中和反應(yīng)器的進(jìn)液口連接，所述中和反應(yīng)器的出液 口與脫色高位槽的進(jìn)液口連接，所述脫色高位槽的出液口與脫色沉降槽的進(jìn)液口連接，所 述脫色沉降槽的出液口與蒸發(fā)器的進(jìn)液口連接，所述蒸發(fā)器的出液口與真空結(jié)晶槽的進(jìn)液 口連接。
[0013] 進(jìn)一步地，所述脫色沉降槽與蒸發(fā)器之間還安裝有中間槽。
[0014] 進(jìn)一步地，所述蒸發(fā)器上還安裝有旋風(fēng)除沫器。
[0015] 本發(fā)明有益效果:通過(guò)對(duì)濕法憐酸精制生產(chǎn)過(guò)程出現(xiàn)的萃取尾液進(jìn)行回收利用， 最終制取附加值高的工業(yè)級(jí)憐酸二氨鐘，其原料成本低，工藝操作簡(jiǎn)單，符合環(huán)保要求，不 僅提高了原有濕法憐酸精制工業(yè)級(jí)憐酸的萃取率，也充分利用了萃取尾液中的憐酸，有效 地對(duì)萃取尾液進(jìn)行了回收利用，達(dá)到了節(jié)能減排的目的。
【附圖說(shuō)明】
[0016] 圖1為一種利用萃取尾液合成憐酸二氨鐘的裝置； 圖2為脫硫溫度對(duì)脫硫效果影響的曲線圖； 圖3為中和反應(yīng)終點(diǎn)pH對(duì)凈化效果及憐酸二氨鐘收率的影響的曲線圖； 圖4為中和反應(yīng)時(shí)間對(duì)憐酸二氨鐘收率的影響的曲線圖； 圖中，萃取尾液儲(chǔ)槽1、真空結(jié)晶槽2、脫硫混合槽3、板框壓濾機(jī)4、中和反應(yīng)器5、脫色高 位槽6、脫色沉降槽7、蒸發(fā)器8、旋風(fēng)除沫器8a、真空結(jié)晶槽9、中間槽10。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0018] -種利用萃取尾液合成憐酸二氨鐘的方法，包括W下步驟： 步驟1):結(jié)晶除雜:將濕法憐酸精制生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的萃取尾液冷卻結(jié)晶，除去部分雜 質(zhì);運(yùn)樣可W使其中的鐵、儀等金屬離子結(jié)晶W鹽類(lèi)形式析出，從而達(dá)到除去金屬離子等雜 質(zhì)的目的 步驟2):脫硫:在步驟1)中結(jié)晶后的母液中加入脫硫劑脫硫，過(guò)濾得到濾液;實(shí)際生產(chǎn) 中加入的脫硫劑的量可W根據(jù)硫酸根離子的量來(lái)確定，一般為計(jì)算出的理論用量的10 0 % - 130%〇
[0019]步驟3):濃縮:將步驟2)得到的濾液進(jìn)行濃縮，得到濃縮液； 步驟4):中和反應(yīng):將步驟3)得到的濃縮液通入氨氧化鐘或碳酸鐘溶液進(jìn)行中和反應(yīng)； 步驟5):脫色:將脫色劑加入到步驟4得到的反應(yīng)液中，進(jìn)行脫色并過(guò)濾； 步驟6):濃縮及結(jié)晶:將步驟5)得到的濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，并產(chǎn)生結(jié)晶； 步驟7):離屯、分離及干燥:將步驟6)得到的結(jié)晶混合液進(jìn)行離屯、分離，得到結(jié)晶，然后 烘干后既得工業(yè)級(jí)憐酸二氨鐘產(chǎn)品。
[0020] 所述步驟2)中，所選用的脫硫劑為碳酸領(lǐng)粉末，其脫硫溫度為50-70°C。
[0021] 所述步驟4)中，中和反應(yīng)終點(diǎn)pH值控制為4-5,控制溫度為85-95°C，反應(yīng)時(shí)間為 0·5_2h〇
[0022] 所述步驟5)中，脫色劑為活性碳，其加入的量為反應(yīng)液中憐酸質(zhì)量的0.5-3%。
[0023] 如圖1所示，利用萃取尾液合成憐酸二氨鐘的方法的裝置，它包括萃取尾液儲(chǔ)槽1， 所述萃取尾液儲(chǔ)槽1的出液口與真空結(jié)晶槽2的進(jìn)液口連接，所述真空結(jié)晶槽2的出液口與 脫硫混合槽3的進(jìn)液口連接，所述脫硫混合槽3的出液口與板框壓濾機(jī)4的進(jìn)液口連接，所述 板框壓濾機(jī)4的出液口與中和反應(yīng)器5的進(jìn)液口連接，所述中和反應(yīng)器5的出液口與脫色高 位槽6的進(jìn)液口連接，所述脫色高位槽6的出液口與脫色沉降槽7的進(jìn)液口連接，所述脫色沉 降槽7的出液口與蒸發(fā)器8的進(jìn)液口連接，所述蒸發(fā)器8的出液口與真空結(jié)晶槽9的進(jìn)液口連 接。
[0024] 所述脫色沉降槽7與蒸發(fā)器8之間還安裝有中間槽10。中間槽10可W起到一個(gè)緩沖 儲(chǔ)存待蒸發(fā)液體的作用。
[0025] 所述蒸發(fā)器8上還安裝有旋風(fēng)除沫器8曰。它用于除去蒸發(fā)過(guò)程產(chǎn)生的泡沫。
[00%]在上述技術(shù)方案中，脫色劑加入的量的解釋如下:例如濃度為45%的憐酸在90°C下 比重為1.637g/ml，則脫色劑加入量為每立方米憐酸中加入16.37Kg，運(yùn)加入的量就是為反 應(yīng)液中憐酸質(zhì)量的1%。
[0027]在確定萃取尾液合成憐酸二氨鐘工藝參數(shù)時(shí)，通過(guò)W下試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行說(shuō)明：實(shí)驗(yàn) 方法為:先將萃取尾液進(jìn)行脫硫?qū)嶒?yàn)，再與氨氧化鐘混合進(jìn)行中和反應(yīng)，摩爾比為1:1，控制 pH，反應(yīng)溫度與反應(yīng)時(shí)間的條件下進(jìn)行中和反應(yīng)，再進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、干燥，分析產(chǎn)品中各種 雜質(zhì)離子及產(chǎn)品含量，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過(guò)濾，濾液經(jīng)濃縮、冷卻結(jié)晶得到憐酸二氨鐘產(chǎn)品。 分析方法為:氧化鐘含量采用四苯棚酸鐘重量法測(cè)定;五氧化二憐含量采用憐鋼酸哇嘟重 量法測(cè)定;溶液中的雜質(zhì)離子鐵、侶、儀、巧和氣含量采用原子吸收分光光度法測(cè)定。
[00%] -、脫硫溫度的選擇 將萃取尾液的用量固定為500mL，根據(jù)萃取尾液中檢測(cè)得到的硫酸根的含量，加入相應(yīng) 質(zhì)量的碳酸領(lǐng)粉末(脫硫劑)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間控制為2h，改變反應(yīng)溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié) 果如圖2所示，硫酸根的剩余量越少即表明反應(yīng)越充分，脫硫效果越好，由圖2可知，脫硫反 應(yīng)一開(kāi)始隨著反應(yīng)溫度的增加而效果越好，但是當(dāng)反應(yīng)溫度超過(guò)60°C后硫酸根的剩余量開(kāi) 始增多，即反應(yīng)效率下降，當(dāng)反應(yīng)溫度過(guò)高反而不利于反應(yīng)的進(jìn)行，由圖2可知，有效脫硫溫 度區(qū)間選擇50-70°C，選擇最佳脫硫溫度為60°C。
[0029] 二、中和反應(yīng)終點(diǎn)pH對(duì)凈化效果及憐酸二氨鐘收率的影響 在不同的pH下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，將經(jīng)過(guò)脫硫的萃取尾液與氨氧化鐘混合進(jìn)行反應(yīng)，摩爾比為1 :1，控制反應(yīng)溫度為80°C進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，反應(yīng)時(shí)間控制為1.0 h左右，反應(yīng)終點(diǎn)后濃縮、結(jié)晶，干 燥。分析反應(yīng)后濾液中各種雜質(zhì)離子及產(chǎn)品含量，計(jì)算產(chǎn)憐酸二氨鐘的收率。結(jié)果表明，當(dāng) pH達(dá)到2時(shí)，雜質(zhì)含量開(kāi)始下降，隨著抑的升高，雜質(zhì)含量不斷下降，當(dāng)pH達(dá)到4.0時(shí)，鐵、侶 和氣脫除較完全，巧次之，儀脫除率較低，從圖3可W看出，抑較低時(shí)，pH的升高對(duì)憐酸二氨 鐘收率的影響并不明顯，當(dāng)抑超過(guò)5.0之后，隨著溶液反應(yīng)終點(diǎn)抑的升高，憐酸二氨鐘收率 會(huì)有所下降。運(yùn)是由于終點(diǎn)pH越高，雜質(zhì)的脫除效果越好，生成的憐酸鹽固體也會(huì)越多。當(dāng) 抑大于5.0時(shí)，會(huì)生成憐酸氨二鐘而影響憐酸二氨鐘的制備，因此有效中和反應(yīng)抑區(qū)間選擇 4-5，最佳中和反應(yīng)終點(diǎn)pH控制在5.0。
[0030] Ξ、中和反應(yīng)溫度的選擇 本實(shí)驗(yàn)中，在不同的反應(yīng)溫度下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，將經(jīng)過(guò)脫硫的萃取尾液與氨氧化鐘混合進(jìn) 行反應(yīng)，摩爾比為1:1，控制抑為5.0條件下下進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間控制為1.0 h左右，再 進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、干燥，分析產(chǎn)品中各種雜質(zhì)離子及產(chǎn)品含量，計(jì)算產(chǎn)憐酸二氨鐘的收率。實(shí) 驗(yàn)結(jié)果如下表1所示，隨著溫度的升高，反應(yīng)后的收率先增大后減小，反應(yīng)溫度影響反應(yīng)速 率，溫度越高，反應(yīng)速率越快，但溫度太高，合成的產(chǎn)品會(huì)有輕微分解，導(dǎo)致部分性能有所下 降，所W溫度也不宜過(guò)高。綜上可知，有效中和反應(yīng)溫度區(qū)間選擇85-95°C，最佳溫度為90°C 比較適宜。
[0031] 四、中和反應(yīng)時(shí)間的選擇 本實(shí)驗(yàn)中，在不同的反應(yīng)時(shí)間下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，將經(jīng)過(guò)脫硫的萃取尾液與氨氧化鐘混合進(jìn) 行反應(yīng)，摩爾比為1:1，控制抑為5.0條件下下進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制為90°C左右，再 進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、干燥，分析產(chǎn)品中各種雜質(zhì)離子及產(chǎn)品含量，計(jì)算產(chǎn)憐酸二氨鐘的收率。實(shí) 驗(yàn)結(jié)果如圖4所示，隨著溫度的升高，產(chǎn)品的收率隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，但是當(dāng)反應(yīng) 時(shí)間超過(guò)Ih后鐘的浸出率增加非常緩慢，因此有效中和反應(yīng)時(shí)間區(qū)間選擇0.5-2h，考慮能 耗的影響，反應(yīng)時(shí)間選擇化為宜。
[0032] 下面再通過(guò)Ξ個(gè)實(shí)施例來(lái)具體說(shuō)明： 實(shí)施例1: 一種利用萃取尾液合成憐酸二氨鐘的方法，包括W下步驟： 步驟1):結(jié)晶除雜:將濕法憐酸精制生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的萃取尾液冷卻結(jié)晶，除去部分雜 質(zhì)； 步驟2):脫硫:在步驟1)中結(jié)晶后的母液中加入脫硫劑脫硫，過(guò)濾得到濾液； 步驟3):濃縮:將步驟2)得到的濾液進(jìn)行濃縮，得到濃縮液； 步驟4):中和反應(yīng):將步驟3)得到的濃縮液通入氨氧化鐘或碳酸鐘溶液進(jìn)行中和反應(yīng)； 步驟5):脫色:將脫色劑加入到步驟4得到的反應(yīng)液中，進(jìn)行脫色并過(guò)濾； 步驟6):濃縮及結(jié)晶:將步驟5)得到的濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，并產(chǎn)生結(jié)晶； 步驟7):離屯、分離及干燥:將步驟6)得到的結(jié)晶混合液進(jìn)行離屯、分離，得到結(jié)晶，然后 烘干后既得工業(yè)級(jí)憐酸二氨鐘產(chǎn)品。
[0033] 所述步驟2)中，所選用的脫硫劑為碳酸領(lǐng)粉末，其脫硫溫度為50°C。
[0034] 所述步驟4)中，中和反應(yīng)終點(diǎn)pH值控制為4,控制溫度為85°C，反應(yīng)時(shí)間為0.化。
[0035] 所述步驟5)中，脫色劑為活性碳，其加入的量為反應(yīng)液中憐酸質(zhì)量的0.5%。
[0036] 實(shí)施例2:-種利用萃取尾液合成憐酸二氨鐘的方法，包括W下步驟： 步驟1):結(jié)晶除雜:將濕法憐酸精制生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的萃取尾液冷卻結(jié)晶，除去部分雜 質(zhì)； 步驟2):脫硫:在步驟1)中結(jié)晶后的母液中加入脫硫劑脫硫，過(guò)濾得到濾液； 步驟3):濃縮:將步驟2)得到的濾液進(jìn)行濃縮，得到濃縮液； 步驟4):中和反應(yīng):將步驟3)得到的濃縮液通入氨氧化鐘或碳酸鐘溶液進(jìn)行中和反應(yīng)； 步驟5):脫色:將脫色劑加入到步驟4得到的反應(yīng)液中，進(jìn)行脫色并過(guò)濾； 步驟6):濃縮及結(jié)晶:將步驟5)得到的濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，并產(chǎn)生結(jié)晶； 步驟7):離屯、分離及干燥:將步驟6)得到的結(jié)晶混合液進(jìn)行離屯、分離，得到結(jié)晶，然后 烘干后既得工業(yè)級(jí)憐酸二氨鐘產(chǎn)品。
[0037] 所述步驟2)中，所選用的脫硫劑為碳酸領(lǐng)粉末，其脫硫溫度為60°C。
[003引所述步驟4)中，中和反應(yīng)終點(diǎn)抑值控制為4.5,控制溫度為90°C，反應(yīng)時(shí)間為化。
[0039] 所述步驟5)中，脫色劑為活性碳，其加入的量為反應(yīng)液中憐酸質(zhì)量的1%。
[0040] 實(shí)施例3:-種利用萃取尾液合成憐酸二氨鐘的方法，包括W下步驟： 步驟1):結(jié)晶除雜:將濕法憐酸精制生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的萃取尾液冷卻結(jié)晶，除去部分雜 質(zhì)； 步驟2):脫硫:在步驟1)中結(jié)晶后的母液中加入脫硫劑脫硫，過(guò)濾得到濾液； 步驟3):濃縮:將步驟2)得到的濾液進(jìn)行濃縮，得到濃縮液； 步驟4):中和反應(yīng):將步驟3)得到的濃縮液通入氨氧化鐘或碳酸鐘溶液進(jìn)行中和反應(yīng)； 步驟5):脫色:將脫色劑加入到步驟4得到的反應(yīng)液中，進(jìn)行脫色并過(guò)濾； 步驟6):濃縮及結(jié)晶:將步驟5)得到的濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，并產(chǎn)生結(jié)晶； 步驟7):離屯、分離及干燥:將步驟6)得到的結(jié)晶混合液進(jìn)行離屯、分離，得到結(jié)晶，然后 烘干后既得工業(yè)級(jí)憐酸二氨鐘產(chǎn)品。
[0041] 所述步驟2)中，所選用的脫硫劑為碳酸領(lǐng)粉末，其脫硫溫度為70°C。
[0042] 所述步驟4)中，中和反應(yīng)終點(diǎn)pH值控制為5,控制溫度為95°C，反應(yīng)時(shí)間為化。
[0043] 所述步驟5)中，脫色劑為活性碳，其加入的量為反應(yīng)液中憐酸質(zhì)量的3%。
[0044] 本實(shí)施例1至3得到的工業(yè)級(jí)憐酸二氨鐘產(chǎn)品中，其純度大于98%，整個(gè)生產(chǎn)工藝能 夠有效回收利用的萃取尾液為70%左右，達(dá)到了節(jié)能減排的目的。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用萃取尾液合成磷酸二氫鉀的方法，其特征在于:包括以下步驟： 步驟1):結(jié)晶除雜:將濕法磷酸精制生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的萃取尾液冷卻結(jié)晶，除去部分雜 質(zhì)； 步驟2 ):脫硫:在步驟1)中結(jié)晶后的母液中加入脫硫劑脫硫，過(guò)濾得到濾液； 步驟3 ):濃縮:將步驟2 )得到的濾液進(jìn)行濃縮，得到濃縮液； 步驟4):中和反應(yīng):將步驟3)得到的濃縮液通入氫氧化鉀或碳酸鉀溶液進(jìn)行中和反應(yīng)； 步驟5):脫色:將脫色劑加入到步驟4得到的反應(yīng)液中，進(jìn)行脫色并過(guò)濾； 步驟6):濃縮及結(jié)晶:將步驟5)得到的濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，并產(chǎn)生結(jié)晶； 步驟7):離心分離及干燥:將步驟6)得到的結(jié)晶混合液進(jìn)行離心分離，得到結(jié)晶，然后 烘干后既得工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用萃取尾液合成磷酸二氫鉀的方法，其特征在于:所述步驟 2)中，所選用的脫硫劑為碳酸鋇粉末，其脫硫溫度為50-70°C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用萃取尾液合成磷酸二氫鉀的方法，其特征在于:所述步驟 2)中，所選用的脫硫劑為碳酸鋇粉末，其脫硫溫度為60°C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用萃取尾液合成磷酸二氫鉀的方法，其特征在于:所述步驟 4)中，中和反應(yīng)終點(diǎn)pH值控制為4-5,控制溫度為85-95°C，反應(yīng)時(shí)間為0.5-2h。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用萃取尾液合成磷酸二氫鉀的方法，其特征在于:所述步驟 4) 中，中和反應(yīng)終點(diǎn)pH值控制為5,控制溫度為90°C，反應(yīng)時(shí)間為lh。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用萃取尾液合成磷酸二氫鉀的方法，其特征在于:所述步驟 5) 中，脫色劑為活性碳，其加入的量為反應(yīng)液中磷酸質(zhì)量的0.5-3%。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用萃取尾液合成磷酸二氫鉀的方法，其特征在于:所述步驟 5)中，脫色劑為活性碳，其加入的量為反應(yīng)液中磷酸質(zhì)量的1%。8. -種用于權(quán)利要求1中所述利用萃取尾液合成磷酸二氫鉀的方法的裝置，其特征在 于： 它包括萃取尾液儲(chǔ)槽（1 )，所述萃取尾液儲(chǔ)槽（1)的出液口與真空結(jié)晶槽(2)的進(jìn)液口 連接，所述真空結(jié)晶槽(2)的出液口與脫硫混合槽(3)的進(jìn)液口連接，所述脫硫混合槽(3)的 出液口與板框壓濾機(jī)(4)的進(jìn)液口連接，所述板框壓濾機(jī)(4)的出液口與中和反應(yīng)器(5)的 進(jìn)液口連接，所述中和反應(yīng)器(5)的出液口與脫色高位槽(6)的進(jìn)液口連接，所述脫色高位 槽(6)的出液口與脫色沉降槽(7)的進(jìn)液口連接，所述脫色沉降槽(7)的出液口與蒸發(fā)器(8) 的進(jìn)液口連接，所述蒸發(fā)器(8)的出液口與真空結(jié)晶槽(9)的進(jìn)液口連接。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于:所述脫色沉降槽(7)與蒸發(fā)器(8)之間還安 裝有中間槽(10)。10. 根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的裝置，其特征在于:所述蒸發(fā)器(8)上還安裝有旋風(fēng)除沫 器(8a) 〇
【文檔編號(hào)】C01B25/30GK106082153SQ201610706399
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月23日
【發(fā)明人】田寶寶, 何茂方, 顏春雷, 柯俊, 馬瑜
【申請(qǐng)人】湖北中孚化工集團(tuán)有限公司