一種由鉬精礦制備2H?MoS₂納米片的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種由鉬精礦制備2H?MoS2納米片的方法，先將鉬精礦放置在氣流粉碎機中，粉碎成超細粉；然后將超細粉加入到H2O2中，再加入乙醇并攪拌混勻，靜置分層后，取上層液進行過濾，對過濾出的固體物進行真空干燥，得到2H?MoS2納米片。本發(fā)明采用鉬精礦在常壓下操作制備2H?MoS2納米片，該方法工藝簡單、制備效率高，且整個過程能耗低、無污染，對環(huán)境友好，能夠廣泛適用于工業(yè)生產(chǎn)，制備出的2H?MoS2納米片可廣泛應(yīng)用于能量儲存與轉(zhuǎn)化、催化、潤滑以及各種復(fù)合材料等領(lǐng)域。
【專利說明】
一種由鉬精礦制備2H-MoS2納米片的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[000?]本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種由鉬精礦制備2H_MoS2納米片的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]MoS2是一種典型的過渡金屬層狀化合物，具有1T、2H、3R三種晶體結(jié)構(gòu)= IT-MoS2為亞穩(wěn)性，晶型結(jié)構(gòu)具有金屬性，Mo原子為八面體配位，晶胞由I個S-Mo-S單分子層組成。2H-MoS2為穩(wěn)定相，晶型結(jié)構(gòu)具有半導(dǎo)體性和潤滑性，Mo原子為三角棱柱配位，晶胞由2個S-Mo-S單分子層組成，天然產(chǎn)出的鉬礦為2H型，常溫下存在典型的層狀結(jié)構(gòu)。3R-MoS2也為亞穩(wěn)性，Mo原子為三角棱柱配位，晶胞由3個S-Mo-S單分子層組成。只有2H-MoS2具有優(yōu)異的潤滑性、半導(dǎo)體特性，當其變?yōu)槌《S結(jié)構(gòu)材料時，MoS2的禁帶寬度隨著其層數(shù)的較小而增加，到單層時，不但其禁帶寬度由體相材料時的1.29eV增加至1.90eV，而且電子能帶結(jié)構(gòu)也由非直接帶隙變?yōu)橹苯訋丁?br>[0003]單層的MoS2相比零帶隙的石墨烯，在光電子器件方面，表現(xiàn)出更為優(yōu)異的特性，使得人們有望得到比硅芯片更薄的一種新型的MoS2芯片。此外，MoS2因其固有的二維層狀結(jié)構(gòu)能夠方便鋰離子的嵌脫而使得其在鋰離子電池中具有較高的電化學(xué)儲鋰性能，并得到了人們的廣泛關(guān)注，在催化劑方面，二維結(jié)構(gòu)的MoS2也具有更廣闊的應(yīng)用前景。
[0004]目前MoS2納米片的制備方法主要分為微機械剝離法、鋰離子插層法、液相超聲剝離法、水熱法以及CVD法等。微機械剝離法工藝簡單，剝離效率高，但產(chǎn)量低和重復(fù)性差。鋰離子插層剝離法的剝離效率高，但制備方法復(fù)雜，插層劑對環(huán)境敏感，生產(chǎn)成本高，制備時間較長。液相超聲剝離法簡單快捷，能夠適合大規(guī)模生產(chǎn)，但一般剝離程度不高，得到納米片溶液濃度較小，對超聲條件依賴性高。水熱法具有操作簡單、條件溫和、污染小等優(yōu)點，但反應(yīng)過程中納米粒子易團聚，很難控制合成單層的納米片，CVD法一般得到的晶體結(jié)晶性較差，大多需要經(jīng)過退火處理，工藝還不成熟。
[0005]以上MoS2納米片的制備技術(shù)，多為人工合成方法，合成的一般為3R或2H+3R型，半導(dǎo)體性能及潤滑性能遜色2H型，制備過程周期長、工藝繁瑣、能耗大，效率有待進一步改善。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種由鉬精礦制備2H-MoS2納米片的方法，實現(xiàn)低成本、低能耗、高效率、環(huán)境友好的2H-MoS2納米片的制備，解決了現(xiàn)有制備方法制備過程周期長、工藝繁瑣、效率較低、能耗大的問題。
[0007]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種由鉬精礦制備2H_MoS2納米片的方法，先將鉬精礦放置在氣流粉碎機中，粉碎成超細粉;然后將超細粉加入到H202(30%)中，再加入乙醇并攪拌混勻，靜置分層后，取上層液進行過濾，對過濾出的固體物進行真空干燥，得到2H-MoS2納米片。
[0008]優(yōu)選地，鉬精礦中Mo的含量彡59%。
[0009]優(yōu)選地，超細粉激光粒度D5Q = 0.5?0.8μπι。
[0010]優(yōu)選地，Η202(30%)的質(zhì)量為超細粉的50?200倍，乙醇的質(zhì)量為超細粉的800?1500倍。
[0011]優(yōu)選地，攪拌時間為I?8h。
[0012]優(yōu)選地，真空干燥至水分含量<0.2%。
[0013]優(yōu)選地，2H-MoS2納米片的橫向尺寸為0.2?5μπι，厚度為I?2nm。
[0014]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明采用鉬精礦在常壓下操作制備2H-Mo&納米片，該方法工藝簡單、制備效率高，且整個過程能耗低、無污染，對環(huán)境友好，能夠廣泛適用于工業(yè)生產(chǎn)，制備出的2H-MoS2納米片可廣泛應(yīng)用于能量儲存與轉(zhuǎn)化、催化、潤滑以及各種復(fù)合材料等領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0015]圖1是鉬精礦的XRD衍射圖譜；
[0016]圖2是本發(fā)明制備的2H_MoS2納米片的原子力顯微鏡的形貌圖；
[0017]圖3是本發(fā)明制備的2H-MO&納米片的原子力顯微鏡的數(shù)據(jù)圖。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的詳細說明，但本發(fā)明并不限于這些實施方式。
[0019]本發(fā)明的由鉬精礦制備2H_MoS2納米片的方法具體為:
[0020]先將Mo含量多59%的鉬精礦放置在氣流粉碎機中，粉碎成激光粒度D5q = 0.5?0.8μπι的超細粉;然后將超細粉加入到H2O2 (質(zhì)量分數(shù)30 % )中，再加入乙醇，其中H2O2 (30 % )的質(zhì)量為超細粉的50?200倍，乙醇的質(zhì)量為超細粉的800?1500倍。對混合液充分攪拌I?Sh，靜止分層后，取上層液進行過濾，對過濾出的固體物進行真空干燥至水分含量< 0.2%,得到2H-MoS2納米片。
[0021]根據(jù)以上方法即可制備出2H型的MoS2納米片。區(qū)別于人工合成法，本發(fā)明采用2H型的鉬精礦為原料，如圖1所示，以其制備MoS2納米片，得到的產(chǎn)物為2H型，制備方法簡單、效率高，且能耗低。由圖2、3的原子力顯微鏡圖(AFM)可知，本發(fā)明制備的2H-MoS2納米片橫向尺寸為0.2?5μπι，厚度約為I?2nm。該尺寸納米片的產(chǎn)率為30-50%。
[0022]下面以實施例進一步說明本粉末的方法。
[0023]將純化后的鉬精礦(Mo多59%)放置于氣流粉碎機中，粉碎成激光粒度D5q在0.5?0.8μπι之間的超細粉。
[0024]實施例1
[0025]取上述超細粉(D5o = 0.5ym)lg，加入到50mL H202(30% )中，再加入800mL乙醇，持續(xù)攪拌Ih后靜置分層，取上層液，過濾、真空干燥至水分含量<0.2 %，得到2H-MO&納米片，放置冷凍保存。
[0026]實施例2
[0027]取上述超細粉(D5o = 0.7ym)lg，加入到10mL H202(30% )中，再加入1200mL乙醇，
持續(xù)攪拌4h后靜置分層，取上層液，過濾、真空干燥至水分含量彡0.2%，得到2H-MoS2納米片，放置冷凍保存。
[0028]實施例3
[0029]取上述超細粉(D5Q = 0.8μπι) Ig，加入到200mL H202(30% )中，再加入1500mL乙醇，
持續(xù)攪拌Sh后靜置分層，取上層液，過濾、真空干燥至水分含量彡0.2%，得到2H-MoS2納米片，放置冷凍保存。
[0030]本發(fā)明采用鉬精礦在常壓下操作制備2H_MoS2納米片，該方法工藝簡單、制備效率高，且整個過程能耗低、無污染，對環(huán)境友好，能夠廣泛適用于工業(yè)生產(chǎn)，制備出的2H-MoS2納米片可廣泛應(yīng)用于能量儲存與轉(zhuǎn)化、催化、潤滑以及各種復(fù)合材料等領(lǐng)域。
[0031]本發(fā)明以上描述只是部分實施例，但是本發(fā)明并不局限于上述的【具體實施方式】。上述的【具體實施方式】是示意性的，并不是限制性的。凡是采用本發(fā)明的材料和方法，在不脫離本發(fā)明宗旨和權(quán)利要求所保護的范圍情況下，所有具體拓展均屬本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種由鉬精礦制備2H-MoS2納米片的方法，其特征在于，先將鉬精礦放置在氣流粉碎機中，粉碎成超細粉;然后將超細粉加入到H2O2中，再加入乙醇并攪拌混勻，靜置分層后，取上層液進行過濾，對過濾出的固體物進行真空干燥，得到2H-M0S2納米片。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由鉬精礦制備2H-MO&納米片的方法，其特征在于，所述鉬精礦中Mo的含量彡59%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由鉬精礦制備2H-MO&納米片的方法，其特征在于，所述超細粉激光粒度D5Q = 0.5?0.8μηι。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由鉬精礦制備2Η-Μο&納米片的方法，其特征在于，所述H2O2質(zhì)量分數(shù)為30%，所述H2O2的質(zhì)量為所述超細粉的50?200倍，所述乙醇的質(zhì)量為所述超細粉的800?1500倍。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由鉬精礦制備2Η-ΜΟ&納米片的方法，其特征在于，所述攪拌時間為I?8h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由鉬精礦制備2H-Mo&納米片的方法，其特征在于，所述真空干燥至水分含量<0.2%。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由鉬精礦制備2H-MoS2納米片的方法，其特征在于，所述2H-M0S2納米片的橫向尺寸為0.2?5μηι，厚度為I?2nm。
【文檔編號】C01G39/06GK106064833SQ201610361918
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年5月26日 公開號201610361918.8, CN 106064833 A, CN 106064833A, CN 201610361918, CN-A-106064833, CN106064833 A, CN106064833A, CN201610361918, CN201610361918.8
【發(fā)明人】唐軍利, 崔玉青, 席莎, 周新文, 何凱, 朱琦
【申請人】金堆城鉬業(yè)股份有限公司